石麗榮

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龍眼殼多酚提取工藝的研究

石麗榮

（廈門海洋職業(yè)技術(shù)學(xué)院，福建 廈門 361000）

以加工后的廢棄的龍眼殼為研究對(duì)象，研究龍眼殼多酚的提取工藝。單因素和正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用乙醇提取該多酚的最佳工藝為：用濃度50%的乙醇，以1 g：15 mL的料液比，在50 ℃下提取1 h。照此工藝浸提，龍眼殼多酚的得率為2.71%。

龍眼殼；多酚；提取

龍眼別名桂圓[1]，在我國(guó)的栽培面積廣[2]。福建省是我國(guó)龍眼的主產(chǎn)區(qū)之一，品種多且品質(zhì)佳。龍眼為藥食兩用的植物，自古以來被視為上品[3]。龍眼殼亦具有聰耳明目，散邪祛風(fēng)，止痛定痛等作用[4]。有研究表明，在龍眼殼中含有具抗氧化活性的物質(zhì)[5-11]。但是，除少部分做中藥用外，絕大多數(shù)棄之未用。本文利用廢棄的龍眼殼為原料提取多酚，為更深度開發(fā)利用龍眼提供參考。

1材料與儀器

1.1實(shí)驗(yàn)材料與試劑

材料：漳州產(chǎn)龍眼的殼

試劑：福林-酚 Sigma公司；沒食子酸對(duì)照品Sigma公司；其它試劑均為分析純

1.2實(shí)驗(yàn)儀器

UV-7504紫外-可見分光光度計(jì)（上海欣茂儀器有限公司）；QE-200高速中藥粉碎機(jī)（武義縣屹立工具有限公司）；SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵（上海亞榮生化儀器廠）；RE-52C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（鞏義市英峪予華儀器廠）；HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋（江蘇金壇市宏華儀器廠）；HZK-210電子天平（福州華志科學(xué)儀器有限公司）。

2 試驗(yàn)方法

2.1多酚濃度的測(cè)定

2.1.1多酚標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

采用以沒食子酸為標(biāo)準(zhǔn)品的Folin-ciocalteu法[12]測(cè)定多酚含量。標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。

2.1.2樣品多酚濃度的測(cè)定

將龍眼殼提取液稀釋到時(shí)一定倍數(shù)，依照上述方法測(cè)定相應(yīng)的吸光度值，計(jì)算出多酚的濃度。

圖1 多酚標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.2 提取工藝流程

取潔凈干燥的龍眼殼，粉碎過篩（40 目），得龍眼殼粉。用溶劑浸提龍眼殼粉，抽濾后棄渣取濾液，得龍眼殼多酚提取液。

2.3 單因素實(shí)驗(yàn)

2.3.1乙醇濃度的選擇

精密稱取一定量的龍眼殼粉，在40 ℃下，選用體積分?jǐn)?shù)為20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%的乙醇作浸提溶劑，料液比為1 g：10 mL，提取2 h。測(cè)定各提取液多酚的濃度。

2.3.2料液比的影響

精密稱取一定量的龍眼殼粉，用所選定濃度的乙醇，在40 ℃下，提取時(shí)間2 h，分別用為1 g：5 mL， 1 g：10 mL， 1 g：15 mL， 1 g：20 mL， 1 g：25 mL的料液比浸提原料，測(cè)定各提取液多酚的濃度。

2.3.3提取時(shí)間的影響

精密稱取一定量的龍眼殼粉，乙醇濃度、料液比由上述試驗(yàn)確定，在40 ℃下浸提，選取浸提時(shí)間分別為0.5、1、1.5、2、2.5 h，測(cè)定各提取液多酚的濃度。

2.3.4提取溫度的影響

精密稱取一定量的龍眼殼粉，采用上述試驗(yàn)確定的乙醇濃度、料液比、提取時(shí)間，分別在30、40、50、60、70 ℃下浸提，測(cè)定各提取液多酚的濃度。

2.4 正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)乙醇浸提的4個(gè)因素，即溶劑濃度(A)、料液比(B)、浸提時(shí)間(C)和浸提溫度(D)進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn)，以優(yōu)化提取條件。

3 結(jié)果與討論

3.1龍眼殼多酚單因素試驗(yàn)結(jié)果

3.1.1提取溶劑及其濃度的選擇

圖2 乙醇濃度對(duì)龍眼殼多酚含量的影響

植物多酚是一類極性較大的物質(zhì)，故常采用丙酮、乙醇、乙酸乙酯、水等極性溶劑提取。由于植物組織中的多糖、蛋白質(zhì)等物質(zhì)容易與植物多酚形成復(fù)合物，故有機(jī)溶劑與水的混合液能夠使多糖、蛋白質(zhì)等物質(zhì)與多酚的復(fù)合物的結(jié)合鍵斷裂，有利于多酚的提取[13]。在選擇有機(jī)溶劑時(shí)，考慮到安全衛(wèi)生及成本等因素，決定采用安全性較高且成本較低的乙醇作為浸提溶劑。實(shí)驗(yàn)比較了乙醇與水不同濃度的混合體系對(duì)多酚提取的效果，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖2。從圖2可知，隨著乙醇濃度的增大，多酚的提取量先增加后降低。乙醇濃度為50%時(shí)，多酚含量達(dá)到最大。因此，選擇50%乙醇作為提取溶劑。

3.1.2料液比的選擇

圖3 料液比對(duì)龍眼殼多酚含量的影響

影響多酚提取的其中一個(gè)重要因素就是料液比。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示，可以看出，在料液比為1：5到1：15范圍內(nèi)，多酚的提取效果增加明顯，而當(dāng)料液比達(dá)到1：15以后，雖然提取效果有所增加，但變化趨于平緩。在選擇料液比時(shí)，不僅要考慮到能充分提取原料中的多酚物質(zhì)，同時(shí)還要考慮減少溶劑的消耗量及盡可能降低回收成本、減化工藝。因此，綜合考慮成本及工藝問題，選擇1：15為適宜的料液比。

3.1.3提取時(shí)間的選擇

圖4 提取時(shí)間對(duì)龍眼殼多酚含量的影響

龍眼殼多酚受提取時(shí)間的影響效果如圖4所示，在提取時(shí)間小于1.5 h范圍內(nèi)，增加提取時(shí)間能夠增強(qiáng)多酚的提取效果。但1.5 h以后，浸提效果下降，其原因可能是長(zhǎng)時(shí)間的加熱使多酚氧化，使含量受損，影響提取效果。因此，后續(xù)實(shí)驗(yàn)中控制提取時(shí)間為1.5 h。

3.1.4提取溫度的選擇

圖5 提取溫度對(duì)龍眼殼多酚含量的影響

不同提取溫度對(duì)龍眼殼多酚提取的影響見圖5。從圖中可以看出，隨著溫度的升高，多酚的提取量逐漸提高，當(dāng)50 ℃時(shí)多酚提取量達(dá)到最高。而溫度>50 ℃時(shí)，隨著溫度的升高，多酚含量反而下降。這是因?yàn)樵诘蜏氐臈l件下，分子的運(yùn)動(dòng)速度隨著溫度的升高而加快，加大了多酚的溶出速率，但過高的溫度下長(zhǎng)時(shí)間的加熱，會(huì)使多酚的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)發(fā)生變化，降低了提取量，而且溫度高，能量消耗也相應(yīng)增大。

3.2龍眼殼多酚正交試驗(yàn)結(jié)果

在實(shí)際提取過程中4個(gè)因素是協(xié)同作用的，通過L9(34)正交實(shí)驗(yàn)，以確定最佳的浸提工藝。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1和圖6。

圖6 龍眼殼多酚提取正交試驗(yàn)直觀分析圖

表1 正交試驗(yàn)結(jié)果

從表1可以看出，考察的四個(gè)因素的主次順序?yàn)橐掖紳舛?浸提溫度>料液比>浸提時(shí)間。從表1和圖6可知，通過正交實(shí)驗(yàn)，多酚得率最高的工藝條件為A2B3C2D2，但由于B、C兩因素不是顯著因素，且B2、B3多酚得率及C1、C2多酚得率差別都很小，因此從減少乙醇用量、縮短時(shí)間、提高效率、降低能耗各方面綜合考慮，選擇A2B2C1D2，即乙醇濃度50%、料液比1：15、提取時(shí)間1 h、提取溫度50℃，作為最優(yōu)工藝條件。在此工藝條件下實(shí)驗(yàn)，提取龍眼殼多酚的得率為2.71%。

4 小結(jié)

（1）采用乙醇為浸提劑，通過單因素實(shí)驗(yàn)，確定隨著乙醇濃度、提取時(shí)間、提取溫度的增加，龍眼殼多酚的含量先升高后下降；隨料液比的增加，多酚的溶出量也升高，但升高到一定程度后增幅趨于平緩。

（2）通過L9(34)正交實(shí)驗(yàn)，最終確定乙醇浸提龍眼殼多酚的最佳條件為：用濃度50%的乙醇，以1 g：15 mL的料液比，在50 ℃下提取1 h。照此工藝浸提，龍眼殼多酚的得率為2.71%。

[1] 蔡長(zhǎng)河，唐小浪，張愛玉等.龍眼肉的食療價(jià)值及其開發(fā)應(yīng)用前景[J].食品科學(xué)，2002，23(8)：328-330.

[2] 余華榮，周燦芳，萬忠等. 2009年度廣東省荔枝龍眼產(chǎn)業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀分析[J].廣東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2010（4）：288-291

[3] 武飛，南風(fēng).龍眼：養(yǎng)血安神[J].醫(yī)療與保健，1997（8）：33-33.

[4] 趙國(guó)平，戴慎，陳仁濤.中藥大辭典(上冊(cè)) [M].上海：上海科學(xué)技術(shù)出版社，2006：881.

[5] 施劍秋，徐本杰，徐堅(jiān).龍眼三萜A的晶體結(jié)構(gòu)[J].有機(jī)化學(xué)，1992（12）：301-304.

[6] 徐堅(jiān).龍眼三萜B的晶體結(jié)構(gòu)[J].中草藥，1999，30(4)：254-255.

[7] 吳妮妮，李雪華.龍眼化學(xué)成分及活性研究進(jìn)展[J].海峽藥學(xué)，2006，18(4)：17-20.

[8] 王統(tǒng)一，趙兵，李恩靜等.龍眼果皮黃色素的精制及穩(wěn)定性分析[J].食品科學(xué)，2006（7）：108-111.

[9] 黃鎖義，劉?；?，黎海妮，唐玉蓮，張蜻萱.超聲波提取龍眼殼總黃酮及鑒別[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2007，18(2)：461-462.

[10] 鄭公銘，梁紅冬，何春娣，盧文信.龍眼殼抗氧化研究[J].化學(xué)與生物工程，2007，24(5)：32-37.

[11] 秦潔華，李雪華，肖慶等.龍眼殼多糖含量的測(cè)定及其免疫活性研究[J].西北藥學(xué)雜志，2010，25(2)：110-112.

[12] 凌關(guān)庭.抗氧化食品與健康[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004：2-342.

[13] 周麗明，李春美.芒果多酚提取條件的研究[J].食品科技，2007：107-109.

Study on the Extraction of Polyphenols from Longan Pericarp

SHI Li-rong

（Xiamen Ocean Vocation College, Xiamen, Fujian 361000，China）

The extraction process of polyphenols from discarded Longan pericarp was studied. Through single factor and orthogonal design experiments, the results showed the optimum extraction condition was that Longan pericarp was extracted by 70% of ethanol and 1∶15 (g：mL, solid-to-liquid) of ratio at 50℃ for 1h. The yield of polyphenols was 2.71% under this extracting condition.

Longan pericarp; polyphenols; extraction

（責(zé)任編輯：季平）

2012－02－15

石麗榮（1977－），女，福建漳州人，工程師，碩士。

TQ914.1

A

1673-1417（2012）02-0026-06