徐 劍 張永萍 程雙喜

(1.貴陽中醫(yī)學(xué)院藥物制劑實(shí)驗(yàn)室，貴州 貴陽 550002; 2.貴陽中醫(yī)學(xué)院06級藥物制劑班，貴州 貴陽 550002)

頭花蓼為蓼科植物頭花蓼Polygonum capitatum Buch.－Ham.ex D.Don的干燥全草，又名四季紅，是貴州少數(shù)民族用藥，用于痢疾，腎盂腎炎，膀胱炎，尿路結(jié)石，盆腔炎，前列腺炎，風(fēng)濕痛，跌撲損傷，瘡瘍濕疹［1］。本試驗(yàn)為微波提取頭花蓼中沒食子酸在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用，提供了試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1 儀器與試藥

1.1 儀器：WND－2000型高速中藥粉碎機(jī)(浙江省蘭溪市偉能達(dá)電器有限公司);AUY220型分析天平(日本島津);Waters 515型高效液相色譜儀(美國WATERS，威瑪龍色譜工作站);WBZ－2型微波真空干燥機(jī)(貴陽新奇微波工業(yè)有限責(zé)任公司)。

1.2 試劑：沒食子酸對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號：1107702005110);娃哈哈純凈水(杭州娃哈哈有限公司);色譜甲醇(天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);頭花蓼藥材經(jīng)貴陽中醫(yī)學(xué)院王祥培教授鑒定為蓼科植物頭花蓼Polygonum capitatum Buch.－ Ham.ex D.Don。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件：色譜柱Diamonsil C－18柱(250×4.6mm，5μm)，甲醇 － 0.1% 磷酸溶液(10：90)為流動相，柱溫30℃，流速 1.0 ml/min，檢測波長為 270nm［2］。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：精密吸取沒食子酸對照品溶液2、4、6、8、10、12ul，按色譜條件進(jìn)樣測定，以峰面積(Y)為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，回歸方程為Y=8.05×103X+7.32×102(r=0.9999)，結(jié)果表明，沒食子酸在0.082～0.490μg范圍內(nèi)，與峰面積具有良好的線性關(guān)系。

2.3 供試溶液制備：將提取藥液濃縮至一定體積，放冷，過濾，即得。

2.4 微波提?。?～5］

2.4.1 藥材粒度的選擇 ：將頭花蓼放入高速中藥粉碎機(jī)中打成粉，分別過20目，40目，60目，80目，100目，120目篩，分別加入10倍量的水，于200W功率微波提取5min，藥液照供試溶液制備，測定含量。結(jié)果表明：60目藥粉所含的有效成分最高。

表1 提取粒度的選擇

2.4.2 提取火力的選擇：取60目的篩藥粉適量，加入10倍量的水，分別用100W，200W，400W，600W功率微波提取10min，藥液照供試溶液制備，測定含量。見表2，結(jié)果表明：200W功率提取效率最高。

表2 提取火力的選擇

2.4.3 提取時(shí)間的選擇：取60目的篩藥粉適量，加入10倍量的水，于 200W 功率微波分別提取 5、10、15、20、25、30min，藥液照供試溶液制備，測定含量，見表3，結(jié)果表明：10min提取有效成分最高。

表3 提取時(shí)間的選擇

2.4.4 提取固液比的選擇：取60目的篩藥粉適量，分別加入6、8、10、12、14倍的水，于200W 功率微波分別提取10min，于200W功率微波分別提取，見表4，結(jié)果表明：液料比為1：10時(shí)提取有效成分最高。

表4 提取固液比的選擇

3 結(jié)論

本研究通過單因素試驗(yàn)，分別考察了微波提取的主要影響因素，結(jié)果表明，提取時(shí)間為10min、微波功率為200W、液料比10：1、藥材料粒度60目時(shí)，提取效率較高。采用微波提取頭花蓼中沒食子酸，可避免長時(shí)間高溫高壓條件下沒食子酸的分解，故與傳統(tǒng)提取方法相比，微波提取具有速度快、能耗小等特點(diǎn)，適合于熱不穩(wěn)定性組分的提取。

［1］貴州省藥品監(jiān)督管理局編.貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(2003版)［S］.貴陽：貴州科技出版社，2003：147.

［2］王祥培，萬德光，王強(qiáng)，等.HPLC測定不同產(chǎn)地的頭花蓼中沒食子酸的含量［J］.華西藥學(xué)雜志，2007，22(2)：204 －205

［3］婁方明，李群芳，錢靜.微波提取徐長卿中丹皮酚的工藝研究［J］.遵義醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2009，32(5)：502 －504.

［3］楊斌，胡福朝，陳功錫，等.微波提取槲蕨根莖中黃酮類物質(zhì)的條件優(yōu)化試驗(yàn)［J］.中藥材，2009，32(12)：1907－1910.

［4］姜寧，劉曉鵬，易先輝，等.微波輔助提取五倍子單寧酸的研究［J］.中國實(shí)用醫(yī)藥，2007，2(25)：81 －83.

［5］廖龑，蔣德錫，王沼丹，等.漢方抗痘凝膠制備工藝研究［J］.中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2009，15(5)：32－34