廖樹偉 廖栩泓

（1南昌市食品藥品檢驗所，南昌 330038；2瑞士萬通中國有限公司，廣州 510070）

陽離子色譜法測定溴棕三甲胺含量

廖樹偉1廖栩泓2

（1南昌市食品藥品檢驗所，南昌 330038；2瑞士萬通中國有限公司，廣州 510070）

建立了用陽離子色譜法測定溴棕三甲胺的方法。在淋洗液為硫酸（3mmol／L）＋乙腈（40%），流速為1mL／min，柱溫為40℃的色譜條件下，采用Metrosep C4－150陽離子色譜柱，非抑制電導(dǎo)檢測器，在1～15mg／L范圍內(nèi)，溴棕三甲胺的濃度與色譜峰面積呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.999。方法具有快速、簡便、靈敏的特點，適用于檢測實際樣品中溴棕三甲胺的含量。

離子色譜；溴棕三甲胺

1 引言

溴棕三甲胺（Cetrimide）是一種表面活性劑，可與皮膚、黏膜和其他組織強力結(jié)合，從而具有長效殺菌作用。主要用來撲滅因革蘭氏陽性菌引起的皮膚感染，對傷口有消炎及幫助愈合的功效。目前部分市售用于止癢殺菌的膏藥或消毒殺菌液中，溴棕三甲胺是重要成分之一。

但是溴棕三甲胺具有強刺激性，如果該成分含量太高，膏藥或殺菌液直接接觸患者皮膚，將導(dǎo)致嚴(yán)重皮炎，出現(xiàn)魚鱗癬樣皮膚脫屑、炙紅或像化學(xué)藥劑灼傷般焦黑變化等癥狀。

采用陽離子色譜柱、硫酸加乙腈淋洗液、電導(dǎo)離子色譜法測定溴棕三甲胺的含量，方法簡便，檢驗快速，適用于實際樣品中該組分的含量測定。

2 實驗部分

2.1 儀器

850型離子色譜儀（Metrohm），Millpore超純水機，電子天平（賽多利斯）。

2.2 試劑及樣品

硫酸（廣州化學(xué)試劑廠，分析純），溴棕三甲胺標(biāo)準(zhǔn)品由某公司提供，溶液均用電阻率大于18.2MΩ·cm超純水配制。樣品為市面所售某品牌止癢膏。

2.3 色譜條件

分離柱為Metrosep C4－150（瑞士萬通），保護柱為Metrosep C4Guard（瑞士萬通），淋洗液為硫酸（3mmol／L）＋乙腈（40%），流速1mL／min，柱溫度40℃，檢測器為非抑制電導(dǎo)檢測器，進樣體積20μL。

2.4 樣品制備

準(zhǔn)確稱取0.2421g樣品于100mL容量瓶，用硫酸（3mmol／L）＋乙腈（40%）溶液定容，超聲溶解20min，靜置2h后成為樣品溶液A。

3 結(jié)果與討論

3.1 色譜條件確定

溴棕三甲胺帶有陽離子，可通過陽離子色譜進行分離。由于溴棕三甲胺在色譜柱上有較強保留，在硫酸（2mmol／L）淋洗液，0.9mL／min流速的標(biāo)準(zhǔn)洗脫條件下需要長時間才能出峰?？疾榱肆芟匆簼舛?、流速、柱溫以及有機添加劑對分析的影響，發(fā)現(xiàn)提高淋洗液濃度，并加入一定量的乙腈，提高柱溫可加快出峰時間，并且有效提高峰面積。最終確定淋洗液為硫酸（3mmol／L）＋乙腈（40%），流速為1mL／min，柱溫40℃。

3.2 線性關(guān)系

用溴棕三甲胺標(biāo)準(zhǔn)品分別配制1、5、10、15mg／L濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在上述色譜條件下進行分析，以溶液濃度Q（mg／L）為橫坐標(biāo)，峰面積A為縱坐標(biāo)，進行線性回歸，回歸方程為A＝8.20312×10－3＋3.62360×10－3×Q，相關(guān)系數(shù)為0.999954，表明溴棕三甲胺在濃度1～15mg／L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

3.3 樣品分析及精密度實驗

樣品溶液經(jīng)0.22μm的濾膜過濾后進入色譜柱分析，根據(jù)樣品的色譜峰面積大小由軟件直接計算出含量。樣品溶液連續(xù)測定3次，精密度由軟件自動分析計算。樣品外包裝上標(biāo)明溴棕三甲胺含量為0.5%，樣品測定結(jié)果與標(biāo)示值比較符合。測量值及精密度結(jié)果見表1。標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品譜圖見圖1、2所示。

圖1 溴棕三甲胺（10mg／L）標(biāo)準(zhǔn)譜圖Figure 1.A chromatogram of the 10mg／Lcetrimide standard solution.

圖2 實際樣品譜圖Figure 2.A chromatogram of a real sample.

表1 樣品測量值及精密度實驗結(jié)果（n＝3）Table 1 A result of a sample test and precision test（n＝3）

4 結(jié)論

建立了陽離子色譜法測定溴棕三甲胺的方法，簡便、快速，工作曲線線性良好，可用于溴棕三甲胺的質(zhì)量控制，并為測定止癢殺菌用膏藥等產(chǎn)品中溴棕三甲胺的含量提供了參考。

Determination of Cetrimide by Cation Chromatography

LIAO Shuwei1，LIAO Xuhong2

（1.NanchangInstituteforDrugandFoodControl，Nanchang330038，China；2.Metrohm（China）Co.，Ltd.，Guangzhou510070，China）

An ion chromatography method for determination of cetrimide was established.The chromatographic conditions were：a mixture of 3mmol／Lsodium carbonate and 40%acetonitrile was used as eluent；the flow rate was 1mL／min，；column temperature was 40℃；Metrosep C4－150column was used；and detection was completed by suppressed conductivity detection.In the range of 1～15mg／L，the concentrations of the cetrimide had good linear relationship with the areas of the chromatograph peaks and the correlation coefficient was 0.999.The method was specific，quick and simple.It is suitable for the determination of cetrimide in real sample.

ion chromatography（IC）；cetrimide

O657.7＋5；TH833

A

2095－1035（2012）03－0080－02

10.3969／j.issn.2095－1035.2012.03.025

2012－07－02

2012－07－31

廖樹偉，男，助理工程師，主要從事食品藥品檢驗研究。E－mail：28237600＠qq.com