項(xiàng)建英，宋仁伯，侯東坡，任培東

(1.北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京100083;2.酒泉鋼鐵股份有限公司技術(shù)中心，嘉峪關(guān)735100)

316L不銹鋼加工硬化機(jī)制及孿生行為

項(xiàng)建英1，宋仁伯1，侯東坡1，任培東2

(1.北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京100083;2.酒泉鋼鐵股份有限公司技術(shù)中心，嘉峪關(guān)735100)

對固溶處理后的316L不銹鋼試樣進(jìn)行了拉伸實(shí)驗(yàn)，根據(jù)Ludwik真應(yīng)力應(yīng)變模型對拉伸實(shí)驗(yàn)曲線進(jìn)行了非線性擬合，并用Crussard－Jaoul法計(jì)算和分析了Ludwik模型中的加工硬化指數(shù)(n)，同時(shí)通過對拉伸試樣的微觀組織觀察，分析了316L不銹鋼的加工硬化機(jī)制.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：316L不銹鋼在拉伸變形過程中加工硬化非常明顯，加工硬化率(θ)較高，而加工硬化指數(shù)(n)的變化較為復(fù)雜;在真應(yīng)變?yōu)?.12前主要硬化機(jī)制是位錯強(qiáng)化，之后直到變形結(jié)束，主要硬化機(jī)制是孿晶強(qiáng)化;316L不銹鋼的孿晶可分為中止型孿晶和穿晶型孿晶，前者的形成機(jī)理是不全位錯按極軸運(yùn)動的結(jié)果，后者形成的本質(zhì)是層錯.

316L不銹鋼，加工硬化，Crussard－Jaoul分析法，孿晶

316L不銹鋼由于具有優(yōu)良的耐腐蝕性能、高溫力學(xué)性能和沖擊韌性，常用于管道、換熱器、高溫螺栓的制造，是目前應(yīng)用最為廣泛的奧氏體不銹鋼之一［1］.

目前關(guān)于316L不銹鋼的冷變形行為和形變誘導(dǎo)馬氏體相變的研究較多，如Soussan和Degallaix［2］對316L不銹鋼在變形中的滑移現(xiàn)象及特點(diǎn)作了深入的研究，認(rèn)為在形變開始階段316L和316LN以單滑移和晶面滑移為特點(diǎn)，隨著變形程度的增加出現(xiàn)多滑移;王松濤等［3］對高氮奧氏體不銹鋼與316L不銹鋼的冷變形行為展開了研究，分析了兩種鋼的冷變形方式以及形變誘導(dǎo)馬氏體相變，雖然這些文獻(xiàn)對316L不銹鋼的冷變形行為和組織有一定的研究，但并沒有系統(tǒng)的提出冷變形過程中加工硬化的機(jī)制;Robert［4］在研究高錳鋼的加工硬化時(shí)首先提出了形變孿晶阻礙位錯擴(kuò)展的觀點(diǎn);Raghavan等［5］認(rèn)為高錳鋼塑性變形過程中不斷產(chǎn)生孿晶薄片，孿晶相互交割細(xì)化了奧氏體基體從而顯著提高高錳鋼加工硬化速率，但都沒有對孿生行為以及孿晶也沒有進(jìn)行深入的研究.因此分析316L不銹鋼加工硬化機(jī)制及孿晶形態(tài)和生長機(jī)制有著重要的意義.本文從拉伸實(shí)驗(yàn)出發(fā)，利用Ludwik冪指數(shù)模型描述316L的真應(yīng)力－應(yīng)變曲線，并利用Crussard－Jaoul分析法計(jì)算和分析Ludwik方程的n值，得出316L在冷變形過程中發(fā)生加工硬化的特點(diǎn)，并結(jié)合拉伸變形過程中的微觀組織特點(diǎn)，討論了冷變形加工硬化的機(jī)制，并詳細(xì)地分析了316L不銹鋼冷變形過程中重要的加工硬化機(jī)制——孿晶強(qiáng)化，并對316L不銹鋼的孿晶形貌和生長機(jī)制進(jìn)行了研究.

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

實(shí)驗(yàn)材料取自工業(yè)生產(chǎn)的大型316L不銹鋼熱軋板，板厚為18mm.材料的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為:C 0.016，Si 0.510，Mn 1.110，P 0.022，S 0.001，Ni 10.110，Cr 16.320，Cu 0.030，Mo 2.060，N 0.032，F(xiàn)e余量.

固溶處理后的拉伸實(shí)驗(yàn)試樣尺寸按 GB/ T228－2002設(shè)計(jì)，標(biāo)距為 50mm，總長度為190mm，寬度為18mm，如圖1所示.

固溶處理實(shí)驗(yàn)在井式加熱爐里進(jìn)行.加熱溫度為1050℃，并在此溫度保溫6min，然后放入水中冷卻.固溶處理后進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，拉伸實(shí)驗(yàn)在MX10－WDW－200D拉伸實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，拉伸速度為5mm/min，并記錄拉伸過程中的載荷和變形量，計(jì)算并繪制真應(yīng)力－應(yīng)變曲線，得到抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度.試樣伸長量由標(biāo)距為50mm的引伸計(jì)記錄，由此計(jì)算斷后伸長率.對拉伸后的試樣靠近斷口不同位置取樣制備試樣，采用(FeCl3+HCl +H2O)溶液腐蝕試樣，并利用Leica DMR光學(xué)顯微鏡(OM)、Cambridge－S250掃描電鏡(SEM)和JEM－2010透射電鏡(TEM)進(jìn)行顯微組織觀察.

圖1 固溶處理實(shí)驗(yàn)及拉伸實(shí)驗(yàn)試樣(單位：mm)

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析討論

2.1 真應(yīng)力-應(yīng)變曲線和加工硬化率曲線

加工硬化是發(fā)生在金屬變形過程中的力學(xué)行為，通過真應(yīng)力－應(yīng)變曲線，可以很好的對金屬的加工硬化特點(diǎn)進(jìn)行研究分析.圖2(A)是316L不銹鋼在室溫拉伸變形的真應(yīng)力－應(yīng)變曲線.可以看到，真應(yīng)力一直隨著變形量的增大而增大，不同的是加工硬化率θ(θ=dσ/dε)逐漸減小，如圖2 (C)所示，根據(jù)加工硬化率的變化可以把316L不銹鋼的真應(yīng)力－應(yīng)變曲線分為三個階段，真應(yīng)變在0.12前，為強(qiáng)加工硬化階段，θ較大，在1500 MPa之上，當(dāng)真應(yīng)變在0.12到0.21之間為穩(wěn)加工硬化階段，θ在1500 MPa左右平滑下降，當(dāng)真應(yīng)變大于0.21時(shí)，為加工硬化后期，θ繼續(xù)減小，在變形結(jié)束時(shí)θ在500 MPa左右，雖然在整個變形過程中θ都有不同程度的減小，但每個階段的加工硬化都在累積，即316L不銹鋼在整個變形過程中加工硬化現(xiàn)象非常明顯，加工硬化率較高，是316L不銹鋼的一個重要特點(diǎn).

圖2 316L不銹鋼冷變形的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線和加工硬化率曲線

2.2 加工硬化指數(shù)曲線

2.1 節(jié)是利用加工硬化速率去分析316L的加工硬化特點(diǎn)和總體的趨勢，采用Ludwik真應(yīng)力－應(yīng)變模型中的加工硬化指數(shù)n也可以很好的對加工硬化特性進(jìn)行分析和研究，而目前未見利用n值分析法去研究316L不銹鋼冷變形加工硬化的文獻(xiàn)報(bào)道.

Ludwik提出的真應(yīng)力－應(yīng)變模型為［6］:

式中:σ為真應(yīng)力，ε為真應(yīng)變，K為強(qiáng)度系數(shù)，n為加工硬化指數(shù).利用式(1)的真應(yīng)力－應(yīng)變模型，采用Levenberg－Marquardt+通用全局優(yōu)化法［7］對實(shí)測的真應(yīng)力和真應(yīng)變數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，可以得到擬合曲線如圖2(B)所示，相關(guān)系數(shù)為R =0.98，吻合度較高，說明Ludwik模型可以很好的表示316L不銹鋼在冷變形過程中真應(yīng)力和真應(yīng)變的關(guān)系.

通常采用 Crussard－Jaoul分析法［8，9］計(jì)算Ludwik模型的n值，以nC—J表示 對Ludwik方程求導(dǎo)可得［10］

對式(2)兩邊取對數(shù)得到

式(3)對lnε求導(dǎo)得到

圖3 316L不銹鋼冷變形的加工硬化指數(shù)nC—J與真應(yīng)變ε之間的關(guān)系

2.3 加工硬化特點(diǎn)及機(jī)制

金屬材料在變形過程中產(chǎn)生加工硬化的主要機(jī)制有位錯強(qiáng)化，晶界強(qiáng)化，第二相粒子強(qiáng)化以及形變孿晶強(qiáng)化等［11］.實(shí)際上，加工硬化的產(chǎn)生并不是由單一機(jī)制所決定，多數(shù)情況下是幾種機(jī)制共同作用的結(jié)果.316L不銹鋼在變形過程中產(chǎn)生的加工硬化也同樣是幾種機(jī)制共同作用的結(jié)果.由圖2、3可以看出，316L在拉伸變形過程中真應(yīng)力隨著真應(yīng)變的增加一直在增加，即加工硬化現(xiàn)象非常明顯.這種加工硬化的現(xiàn)象和特點(diǎn)可以通過對加工硬化率θ和加工硬化指數(shù)nC—J分析得出相關(guān)規(guī)律，這里需要注意的是加工硬化率是指加工硬化的速度，而加工硬化指數(shù)是指加工硬化的效果.

圖4316 L不銹鋼中位錯的TEM像

變形開始時(shí)，位錯開始滑移，而晶體中存在的固溶原子等大量缺陷阻礙了位錯運(yùn)動，即發(fā)生位錯的釘扎，位錯纏結(jié)以及位錯和其他缺陷發(fā)生交互作用，如圖4所示是TEM下觀察到的位錯.隨著變形量的增大，位錯大量增殖，阻礙作用越來越強(qiáng)，因此加工硬化積累越來越多，加工硬化指數(shù)nC—J從1開始逐漸增加，當(dāng)達(dá)到一定程度后，位錯脫離固溶原子等缺陷的釘扎、纏結(jié)等交互作用，即變形量達(dá)到真應(yīng)變ε=0.03時(shí)發(fā)生屈服現(xiàn)象，nC—J開始有一個小范圍的下降，直到當(dāng)真應(yīng)變ε =0.12時(shí)，加工硬化又重新開始增大，即可認(rèn)為真應(yīng)變ε=0.12為316L不銹鋼加工硬化的拐點(diǎn)，在真應(yīng)變ε=0.12之前主要的加工硬化方式是位錯強(qiáng)化，當(dāng)真應(yīng)變達(dá)到0.12時(shí)，孿晶強(qiáng)化開始啟動，即真應(yīng)變ε=0.12為316L發(fā)生孿晶強(qiáng)化的臨界應(yīng)變，由于孿晶強(qiáng)化的持續(xù)性以及范圍較大，因此其nC—J逐漸增大，如圖3所示.圖5是試樣不同位置處的顯微組織，可以看到，在試樣不同位置處的顯微組織都出現(xiàn)了孿晶，不同的是孿晶的體積分?jǐn)?shù)不一樣，在距斷口1cm處(變形量大)，孿晶的體積分?jǐn)?shù)較多，約46%，在距斷口3cm處孿晶體積分?jǐn)?shù)為25%，當(dāng)距斷口7cm處孿晶體積分?jǐn)?shù)為7%，即變形量越大，孿晶的體積分?jǐn)?shù)也越大，也因此加工硬化效果更明顯，其nC—J更大.其原因是形變孿晶的形成相當(dāng)于細(xì)化晶粒，會增加流變應(yīng)力，并且孿晶的形成增加了位錯運(yùn)動的阻礙，也大大的增加了流變應(yīng)力.Remy［12］認(rèn)為，堆積在孿晶界上的滑移位錯或?qū)\生位錯一般通過能量上不適宜的位錯反應(yīng)合并成障礙孿生，引起強(qiáng)化效應(yīng)，此外形變孿晶間還產(chǎn)生位錯亞結(jié)構(gòu)和位錯胞狀組織，也產(chǎn)生強(qiáng)化作用，使流變應(yīng)力增加，如圖6所示是316L不銹鋼中孿晶的TEM像，圖7是層錯的TEM像.因此，316L不銹鋼形變過程中流變應(yīng)力可以表示為σ=σ0+σSF+σDT+σGB+ σTB+σDC［11］，式中 σ0表示與應(yīng)變無關(guān)的應(yīng)力，σSF，σSF，σDT，σGB，σTB，σDC分別表示層錯、形變孿晶、晶界附近的位錯塞積、孿晶界附近的位錯塞積和位錯胞狀組織引起的流變應(yīng)力增量，這些增量均與應(yīng)變有關(guān)，并隨著應(yīng)變的增加而增大，因此316L不銹鋼形變過程中呈現(xiàn)明顯的加工硬化.

圖5 拉伸試樣斷口附近不同位置的光學(xué)金相

2.4 孿晶及生長機(jī)制分析

由2.3節(jié)分析可知，孿晶強(qiáng)化作用在316L不銹鋼整個變形過程中的加工硬化有著極大的貢獻(xiàn)，因此分析316L不銹鋼內(nèi)的孿晶形態(tài)及生長機(jī)制有著重要的意義.如圖8、9是固溶處理后試樣的SEM像，由圖可知經(jīng)固溶處理后的試樣里出現(xiàn)了不同的孿晶形態(tài)，圖8圈中所示孿晶是在奧氏體基體生長了一段后中止在晶粒內(nèi)部，并未貫穿整個晶粒的孿晶，是不完整的孿晶，可稱為中止型孿晶，圖9圈中所示孿晶貫穿整個奧氏體晶粒，為一完整的孿晶，可稱為穿晶型孿晶［13，14］.

圖6 316L不銹鋼中孿晶的TEM像、衍射花樣及標(biāo)定

圖7 316L不銹鋼中層錯的TEM像、衍射花樣及標(biāo)定

中止型孿晶由兩平行側(cè)面的共格界面，頭部的非共格界面以及尾部的晶界構(gòu)成，其形成是由不全位錯按極軸機(jī)制運(yùn)動的結(jié)果［15］.共格界面的能量較低，不易遷移，因此孿晶的生長只通過非共格界面以及大角度晶界的遷移來實(shí)現(xiàn)，但這種遷移不是原子同時(shí)移動的結(jié)果，而是通過a/6＜112＞不全位錯逐步形成的，其運(yùn)動的驅(qū)動力來自固溶處理中的高溫?zé)釕?yīng)力.如圖8(c)所示，孿生時(shí)距孿晶面第一層(111)面上原子由A移動到A'點(diǎn)，原子切動距離為，即是不全位錯a/6＜112＞掃過(111)面所產(chǎn)生的位移，如果在相互平行且相鄰的一組(111)各有一組不全位錯掃過，則第一次層(111)的原子切動距離為，第二層為，第n層位，切變的結(jié)果便形成一片孿晶.

圖8 中止型孿晶形態(tài)及其生長機(jī)制

穿晶型孿晶由兩邊平行的共格界面以及兩端的晶界構(gòu)成，其形成的本質(zhì)是層錯.316L在固溶處理時(shí)，奧氏體晶粒通過大角度晶界的遷移不斷長大.在遷移過程中，由于奧氏體層錯能較低，在熱應(yīng)力、質(zhì)點(diǎn)阻力等作用下很容易使晶界交角處{111}面的堆垛次序發(fā)生錯排，即形成層錯.該層錯本質(zhì)上就相當(dāng)于一個原子厚度的孿晶［15］.由于共格孿晶界的界面能小于大角度晶界的界面能［16］，該層錯就穩(wěn)定下來成為孿晶核心，并隨大角度晶界的移動而長大.在長大過程中，如果原子在{111}面上再次發(fā)生錯堆，恢復(fù)原來的堆垛層序，則又形成一層錯，即出現(xiàn)第二個共格孿晶界，即形成了一完整的穿晶型孿晶，其過程如圖9 (c)所示.

圖9 穿晶型孿晶形態(tài)及其生長機(jī)制

3 結(jié)論

1)316L不銹鋼在整個變形過程中加工硬化現(xiàn)象非常明顯，加工硬化率較高，其真應(yīng)力－應(yīng)變曲線分為三個階段，即強(qiáng)加工硬化階段、穩(wěn)加工硬化階段和加工硬化后期.在整個變形過程中θ都在不同程度的減小，但每個階段的加工硬化都在累積.

2)316L不銹鋼的加工硬化機(jī)制主要有位錯強(qiáng)化和孿晶強(qiáng)化.在變形開始時(shí)，位錯強(qiáng)化起著主要的作用，加工硬化指數(shù)nC—J增大到1.35后有一微小的下降過程，當(dāng)真應(yīng)變?yōu)?.12時(shí)，孿晶強(qiáng)化開始啟動并起主要的強(qiáng)化作用，nC—J從0.52逐漸增大至變形結(jié)束的7.65，另外還有層錯，位錯胞組織等強(qiáng)化作用.

3)冷變形的316L不銹鋼出現(xiàn)了不同形態(tài)的孿晶，可分為兩種，一種是中止型孿晶，其形成機(jī)理是不全位錯按極軸運(yùn)動的結(jié)果，另一種是穿晶型孿晶，其形成的機(jī)理是層錯.

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Mechanism of work hardening and twinning for 316L stainless steel

XIANG Jian-ying1，SONG Ren-bo1，HOU Dong-po1，REN Pei-dong2
(1 School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083; 2 Technological Center of Jiuquan Iron＆Steel Co.Ltd，Jiayuguan，735100)

Tensile test has been conducted on the specimen after solution treatment for 316L stainless steel，according to Ludwik true stress－strain model，the curve of tensile test have been regressed by using nonlinear fitting method，the n value in Ludwik model has been calculated and analyzed by Crussard－Jaoul analysis，and mechanism of work hardening have been analyzed by observing the microstructure of specimen.These experiments reveal that 316L stainless steel is easy to work－h(huán)ardening during tensile deformation，the value of θ ie large and the change of n is complicated.When true strain is less than 0.12，the mechanism of work hardening is dislocation strengthening，when true strain is more than 0.12，the mechanism is twin strengthening; Twin in the 316L stainless steel can be divided into suspended twin and transgranular twin which have different formation mechanisms in growth，the former is the motion of partial dislocations，the latter is the stacking faults mechanism.

316L stainless steel;work hardening;Crussard－Jaoul analysis;twin

TG142.7 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：1005－0299(2011)04－0128－06

2010－05－25.

項(xiàng)建英(1985—)，男，博士研究生.

(編輯 張積賓)