楊開懷，彭開萍，陳文哲,

(1. 福建船政交通職業(yè)技術學院 汽車運用與工程機械系，福州 350007；2. 福州大學 材料科學與工程學院，福州 350108；3. 福建工程學院 材料科學與工程系，福州 350108)

限制模壓變形1060純鋁的組織演化與晶粒細化

楊開懷1，彭開萍2，陳文哲2,3

(1. 福建船政交通職業(yè)技術學院 汽車運用與工程機械系，福州 350007；2. 福州大學 材料科學與工程學院，福州 350108；3. 福建工程學院 材料科學與工程系，福州 350108)

設計平行模壓變形、180°交叉模壓變形、90°交叉模壓變形對 1060純鋁進行系列限制模壓變形(CGP)試驗，采用透射電鏡研究該材料在不同變形工藝下的組織演化規(guī)律和晶粒細化速率。結果表明：變形工藝不影響組織的演化規(guī)律，但顯著影響晶粒細化速率、晶粒細化效果以及大角度晶界的形成；90°交叉模壓變形最優(yōu)。在相同的變形溫度、變形速率和應變累積條件下，所能達到的晶粒細化速率和大角度晶界的數(shù)量取決于剪切變形模式。

1060純鋁；限制模壓變形；1060純鋁；組織演化；晶粒細化；細化機理

限制模壓(Constrained groove pressing, CGP)變形法是新近開發(fā)的一種適用于制備大體積超細晶金屬板材的劇烈塑性變形(Severe plastic deformation, SPD)法[1]。與傳統(tǒng)SPD法相比，CGP法有效克服了等徑角擠壓法、高壓扭轉法難以制備大體積板材試樣的缺點，成功避免了疊軋合技術制備過程中對板材的疊合面、軋輥表面以及環(huán)境氣氛等的苛刻要求，改進了反復褶皺壓直法變形過程中對材料施加的類似于疲勞變形的彎曲變形方式，對材料施加的是剪切變形，更容易累積等效應變而達到細化晶粒的目的[2]。因此，CGP法迅速成為研究熱點[3-8]。

然而，現(xiàn)有的相關研究仍主要集中于CGP變形等效應變量對材料晶粒細化的影響，所采用的變形方式與變形工藝路線較為單一[3,5-8]。RAFIZADEH等[9]為了提高純銅的CGP變形道次即等效應變量而改進晶粒細化效果提出了中間退火工藝，但效果并不理想。作者所在的課題組率先提出了180°交叉模壓變形工藝，并用于細化兩相Cu-Zn合金，發(fā)現(xiàn)在180°交叉模壓變形方式下能夠獲得更好的晶粒細化速率和晶粒細化效果[10-11]。本文作者在此基礎上，進一步提出 90°交叉模壓變形工藝并用于變形1060純鋁，采用透射電鏡研究該材料在不同變形工藝下的組織演化規(guī)律和晶粒細化速率，以期明確CGP的晶粒細化機制與影響因素。

1 實驗

1.1 試驗模具與材料

試驗采用的CGP模具如圖1所示，其中模具斜面角θ=45°，模具齒寬為t=4 mm，對應CGP變形試樣尺寸為72 mm×72 mm×4 mm。

圖1 模具結構示意圖Fig.1 Schematic illustration of die

試驗材料為商業(yè)1060純鋁。首先將1060純鋁板材按尺寸要求切割成CGP變形試樣，然后在X2-5-12型箱式電阻爐中500 ℃退火，保溫2 h后空冷，以消除殘余應力并獲得均勻的組織結構。金相顯微分析表明1060純鋁經(jīng)退火后獲得均勻的等軸晶粒組織，平均晶粒尺寸約為120 μm。

1.2 CGP變形試驗

CGP變形在YB32-100型液壓機上進行，變形速率為16 mm/s。在本研究中，設計了3種變形工藝，分別為平行模壓變形、180°交叉模壓變形和 90°交叉模壓變形。

1.2.1 平行模壓變形

平行模壓變形工藝流程如圖2所示。每道次的平行模壓變形包含5個步驟：1) 使用槽模對試樣進行剪切變形，此時在試樣中存在變形區(qū)和未變形區(qū)；2) 使用平模將試樣壓平，使得試樣的變形區(qū)再次承受剪切變形，而未變形區(qū)仍然沒有受到剪切變形；3) 將試樣繞 Z軸旋轉 180°；4) 再次使用槽模對試樣進行剪切變形，此時步驟1)和2)中的未變形區(qū)承受剪切變形；5) 再次使用平模將試樣壓平。這樣整個試樣都獲得等量等效應變，定義為變形1道次。重復上述步驟，直至完成所需的變形道次。

1.2.2 180°交叉模壓變形

180°交叉模壓變形工藝流程如圖 3所示。每一180°交叉模壓變形循環(huán)包含3個步驟：1) 首先對試樣進行 1道次的平行模壓變形；2) 將試樣繞 Z軸旋轉90°；3) 再次進行 1道次平行模壓變形過程。如此，完成以上3個步驟后，整個試樣獲得相當于平行模壓變形2道次的等量等效應變，同樣定義為變形2道次。重復上述步驟，直至完成所需的變形道次。

1.2.3 90°交叉模壓變形

90°交叉模壓變形工藝流程如圖4所示。每一90°交叉模壓變形循環(huán)包含5個步驟：1) 使用槽模對試樣進行剪切變形；2) 使用平模將試樣壓平；3) 將試樣繞Z軸逆時針旋轉90°，重復步驟1)和2)；4) 再將試樣繞Z軸逆時針旋轉90°，重復步驟1)和2)；5) 再次將試樣繞Z軸逆時針旋轉90°，重復步驟1)和2)；這樣整個試樣都獲得等量等效應變。

圖2 平行模壓變形工藝流程Fig.2 Schematic illustration of parallel CGP

圖3 180°交叉模壓變形工藝流程Fig.3 Schematic illustration of 180° cross CGP

圖4 90°交叉模壓變形工藝流程Fig.4 Schematic illustration of 90° cross CGP

90°交叉模壓變形的實質是在變形2次(試樣1次壓彎1次壓平)后，將試樣繞Z軸旋轉90°進行重復變形，且每次旋轉的方向相同。在完成8次變形后，整個試樣獲得相當于平行模壓變形2道次或180°交叉模壓變形2道次的等量等效應變，同樣定義為變形2道次。重復上述步驟，直至完成所需的變形道次。

1.3 電子顯微分析方法

透射電鏡薄膜樣品制備按常規(guī)電鏡試樣的制備方法進行，先機械減薄至約70 μm，然后在MTP-1A型磁力驅動雙噴電解減薄儀上進行電解雙噴預減薄后(不穿孔)，在Gatan Model 691 PIPS型離子減薄儀上進行減薄至透光。

金屬薄膜樣品的電子顯微分析在 JEM-2010EX型透射電鏡(Transmission electron microscopy，TEM)上進行，加速電壓200 kV。定量顯微分析采用平均截距長度法[12]。

2 結果與分析

2.1 平行模壓變形1060純鋁的組織特征

圖5所示為商業(yè)1060純鋁CGP平行模壓變形各道次試樣的典型 TEM 像及其選區(qū)電子衍射花樣。由圖5可見，經(jīng)CGP變形1道次后，試樣中原始粗大晶粒被破碎成一系列具有小角度界面的亞晶，大部分亞晶界主要由幾條甚至單條位錯線構成，亞晶沿一定方向拉長成帶狀結構，同時在亞晶內部出現(xiàn)大量位錯，位錯在亞晶界處集結成條帶狀，或者在晶粒內部纏結到一起，或者在亞晶內部形成高密度的網(wǎng)格結構。說明 CGP所引起的劇烈剪切變形在組織內部產(chǎn)生大應變，促使生成大量高密度位錯。觀察大量 TEM 像發(fā)現(xiàn)，經(jīng)CGP變形1道次后，組織基本由帶狀亞晶構成，亞晶平均寬度約1 μm，平均長度約7 μm。

經(jīng)CGP平行模壓變形2道次后，亞晶內部的位錯密度急劇增加，位錯在應變作用下運動并發(fā)生反應，在條帶狀粗大亞晶內滑移，沿亞晶的橫向纏結形成新的亞晶界，位錯在亞晶界進一步塞積并開始形成鋸齒狀的亞晶界，條帶狀亞晶間夾有被剪切破碎成的細小亞晶粒，少數(shù)亞晶界上出現(xiàn)消光條紋，表明經(jīng) CGP平行模壓變形2道次后，試樣開始形成非平衡組織。選區(qū)電子衍射斑點由分散的高亮斑點構成，表明選區(qū)內的亞晶基本上位于單個原始粗晶粒內，取向差很小，亞晶間主要仍以位錯構成的小角度亞晶界連接。同時可以發(fā)現(xiàn)，衍射斑點呈被拉長狀，這是由變形產(chǎn)生的位錯等缺陷堆積造成的晶格彎曲帶來的，說明晶?；兒車乐?。觀察大量TEM像發(fā)現(xiàn)，經(jīng)CGP平行模壓變形2道次后，組織基本仍由具有明顯方向性的條帶狀亞晶構成，亞晶平均寬度與變形1道次相比略有減小，但差別不大；亞晶平均長度減小到約4 μm。

圖5 CGP平行模壓變形試樣TEM像及其選區(qū)電子衍射花樣Fig.5 TEM and corresponding selected area electron diffraction patterns of samples processed by parallel CGP: (a) 1 pass; (b) 2 passes; (c) 4 passes

經(jīng)CGP平行模壓變形4道次后，組織開始形成不規(guī)則形狀的亞結構，其內部較為清晰，基本觀察不到位錯存在，表明隨著變形道次的增加，高能量的位錯在應力作用下運動并發(fā)生反應，逐漸在原始粗大亞晶帶內滑移、纏結形成新的亞晶界，進而分割亞晶帶而形成新的亞結構；同時，運動著的異號位錯相遇而抵消，也會促使晶內位錯密度降低。從圖5中還可以發(fā)現(xiàn)，此時仍有少量亞晶帶存在，亞晶帶內部含有大量位錯，亞晶帶尺寸與前幾道次變形試樣相比差別不大。選區(qū)電子衍射斑點呈被拉長狀，且已經(jīng)開始形成極小的分散弧線，表明此時亞晶間主要仍以小角度的亞晶界連接，但已有少數(shù)亞晶具有較大的取向差。觀察大量TEM像發(fā)現(xiàn)，經(jīng)CGP平行模壓變形4道次后，開始形成具有非平衡晶界的超細晶，晶粒明顯細化，但組織基本由不規(guī)則狀+條帶狀亞結構組成，仍具有一定的方向性。

2.2 180°交叉模壓變形1060純鋁的組織特征

圖6所示為商業(yè)1060純鋁CGP 180°交叉模壓變形各道次試樣的典型TEM像及其選區(qū)電子衍射花樣。

圖6 CGP 180°交叉模壓變形試樣TEM像及其選區(qū)電子衍射花樣Fig.6 TEM and corresponding selected area electron diffraction images of samples processed by 180° cross CGP: (a)2 passes; (b) 4 passes

由圖6可見，經(jīng)CGP 180°交叉模壓變形2道次后，組織由具有一定方向性的亞晶構成，夾有被剪切破碎成的細小亞晶粒，亞晶內部具有高密度位錯，晶界上出現(xiàn)了明暗相間的等厚條紋，且已經(jīng)開始形成不規(guī)則形狀的亞結構；選區(qū)電子衍射斑點由呈被拉長狀的分散的高亮斑點構成，開始形成極小的分散弧線。與平行模壓變形2道次試樣相比，亞晶尺寸差別不大，但亞晶方向性較不明顯，衍射斑點更為混亂。經(jīng) CGP 180°交叉模壓變形4道次后，試樣組織特征與平行模壓變形4道次試樣相比有較大的差別，此時已經(jīng)觀察不到任何亞晶帶，開始形成具有清晰晶界的等軸晶粒，但其晶界較寬，這是由于在劇烈的變形下，亞晶內部的位錯不斷運動而被亞晶界吸收，通過動態(tài)回復過程形成了清晰的、較寬的晶界。同時從圖中還可以觀察到仍然有部分晶粒內部含有位錯，這部分晶粒的部分晶界仍然由高密度位錯纏結而成，這是由于部分位錯運動較為緩慢，未能完全形成清晰晶界的結果。其選區(qū)電子衍射斑點成環(huán)狀，表明晶粒間具有較大的取向差，開始形成大角度界面。

2.3 90°交叉模壓變形1060純鋁的組織特征

圖7所示為商業(yè)1060純鋁CGP 90°交叉模壓變形各道次試樣的典型TEM像及其選區(qū)電子衍射花樣。

圖7 CGP 90°交叉模壓變形試樣TEM像及其選區(qū)電子衍射花樣Fig.7TEM and corresponding selected area electron diffraction images of samples processed by 90° cross CGP: (a) 2 passes; (b)4 passes

由圖7可見，CGP 90°交叉模壓變形2道次試樣的組織由具有一定方向性的亞晶構成，夾有被剪切破碎成的細小亞晶粒，亞晶內部具有高密度位錯，晶界上出現(xiàn)了明暗相間的消光條紋，且已經(jīng)開始形成不規(guī)則形狀的亞結構；選區(qū)電子衍射斑點由呈被拉長狀的、分散的高亮斑點構成，開始形成極小的分散弧線。經(jīng)CGP 90°交叉模壓變形4道次后，試樣內部觀察不到任何亞晶帶的存在，組織基本由具有清晰晶界的等軸晶粒組成，平均晶粒尺寸約0.8 μm。其選區(qū)電子衍射斑點成環(huán)狀，表明晶粒間具有較大的取向差，形成大角度界面。與180°交叉模壓變形4道次試樣相比，90°交叉模壓變形4道次試樣所形成的等軸晶內部更為干凈，晶界更為清晰，表明在90°交叉模壓變形方式下，位錯的運動與反應更為劇烈。

2.4 CGP變形晶粒細化機理及影響因素分析

目前，對SPD法影響晶粒細化效果的因素并沒有統(tǒng)一的認識。一般認為，SPD過程中形成很大的應變積累是造成材料晶粒細化的主要原因。也有研究[13-16]表明，剪切變形方向、剪切面與織構以及晶體結構的相互作用是晶粒細化的主要原因，而應變的累積是晶粒細化的次要原因。張忠明等[17]則認為剪切變形方向和材料中較大應變量的累積同時起作用，只是在不同階段的作用不同：在晶粒達到臨界尺寸前，剪切變形方向對晶粒細化起主要作用，而應變累積起次要作用；當達到臨界尺寸后，就應變量則對晶粒細化起主要作用。

1060純鋁的系列CGP試驗結果表明，本研究所設計的3種變形方式均能有效細化晶粒，且變形方式的改變并沒有影響試樣組織演化的宏觀規(guī)律；但是，變形方式的改變卻顯著影響晶粒細化速率與大角度晶界的形成。從圖5～7中可以明顯看出，交叉模壓變形比平行模壓變形具有更快的晶粒細化速率，更有利于促進等軸晶以及大角度晶界的形成，其中又以 90°交叉模壓變形最有利于促進等軸晶的形成。

平行模壓變形與交叉模壓變形每道次施加的等效應變量是相等的，區(qū)別在于是否改變了變形循環(huán)間的剪切變形方向。如圖1所示，在CGP變形下，試樣沿XOZ面發(fā)生剪切變形；在壓彎變形過程中，試樣雖然承受了方向相反的真實應變，但其剪切方向仍然平行于XOZ平面。因此，在平行模壓變形方式下，試樣雖然可以通過多次反復變形累積較大的等效應變，但其每一變形循環(huán)的剪切變形方向相同，均平行于XOZ平面。單一的剪切變形方向只能開動處于最有利取向的滑移系統(tǒng)，且由于CGP壓彎與壓平過程的真實應變方向相反，壓彎變形過程中產(chǎn)生的位錯如果沒有被有效鎖定，則在壓平變形過程中可能會被湮滅[11]，這就降低了變形試樣位錯的增殖速率，進而降低晶粒細化速率。在180°交叉模壓變形下，試樣首先經(jīng)受1道次完整的平行模壓變形循環(huán)，而后旋轉 90°繼續(xù)變形，這也就直接改變了剪切變形方向，使得相鄰變形道次間試樣的剪切變形方向相互垂直；在 90°交叉模壓變形下，試樣每經(jīng)受1次壓彎壓平變形循環(huán)后即旋轉90°再繼續(xù)變形，這就使得每一壓彎壓平變形循環(huán)間試樣的剪切變形方向均相互垂直。剪切變形方向的改變有利于開動多個滑移系，從而抑制位錯的湮滅速率，有效提高位錯密度，提高位錯與晶界以及位錯本身的交互作用，使得位錯更容易穿過初始形成的粗大拉長帶狀亞晶形成橫向亞晶界而分割帶狀亞晶粒；且剪切變形方向的改變有利于促進亞晶的旋轉與轉動，進而促進高角度晶界的形成。因此，可以認為在CGP法的晶粒細化過程中，剪切變形方向對晶粒細化速率和大角度晶界的形成起主要作用。

同時，應變量的累積對CGP法晶粒細化的作用同樣十分重要。在平行模壓變形中，雖然每一變形循環(huán)間的剪切變形方向始終相同，但經(jīng)平行模壓變形4道次后，變形試樣同樣開始形成具有非平衡晶界的超細晶，晶粒明顯細化?？梢姂兞康睦鄯e對晶粒細化所起的作用同樣十分重要。

因此，在CGP法的晶粒細化過程中，剪切變形方向和應變量累積二者作用是缺一不可的，同時二者也是密切相關的，且二者的這種相關性不同于張忠明等[17]的研究過程中發(fā)現(xiàn)的剪切變形方向和應變量累積在晶粒細化的不同階段所起的不同作用，二者的相互作用貫穿于CGP變形的整個晶粒細化過程。在相同的變形溫度、變形速率和應變累積條件下，剪切變形方向的改變對晶粒細化速率以及大角度晶界的形成起主要作用，也就是說所能達到的晶粒細化速率和大角度晶界的數(shù)量取決于剪切變形模式。

3 結論

1) 平均晶粒尺寸約120 μm的1060純鋁經(jīng)CGP變形1道次后，晶粒被破碎成一系列具有小角度晶界的、沿一定方向拉長成帶狀結構的亞晶。平行模壓變形4道次后，組織基本由不規(guī)則狀和具有一定的方向性的條帶狀亞晶組成。180°交叉模壓變形4道次后，觀察不到任何亞晶帶，開始形成晶內不含位錯的具有清晰晶界的等軸晶粒。90°交叉模壓變形4道次后，組織基本由具有清晰晶界的等軸晶粒組成，平均晶粒尺寸約為 0.8 μm。

2) 變形方式對1060純鋁組織演化宏觀規(guī)律的影響不大，但是顯著影響晶粒細化速率、晶粒細化效果以及大角度晶界的形成，3種變形方式中以90°交叉模壓變形最優(yōu)。

3) CGP法的晶粒細化過程中，剪切變形方向和應變量累積二者是缺一不可密切相關的，且二者的相互作用貫穿于CGP變形的整個晶粒細化過程。在相同的變形溫度、變形速率和應變累積條件下，所能達到的晶粒細化速率和大角度晶界的數(shù)量取決于剪切變形模式。

REFERENCES

[1] SHIN D H, PARK J J, KIM Y S, PARK K T. Constrained groove pressing and its application to grain refinement of aluminum[J]. Materials Science & Engineering A, 2002, 328:98-103.

[2] 楊開懷, 陳文哲. 大體積超細晶金屬材料的劇烈塑性變形法制備技術[J]. 塑性工程學報, 2010, 17(2): 124-131.YANG Kai-huai, CHEN Wen-zhe. Producing bulk ultrafine-grained materials by severe plastic deformation[J].Journal of Plasticity Engineering, 2010, 17(2): 124-131.

[3] HOSSEINI E, KAZEMINEZHAD M, MANI A, RAFIZADEH E. On the evolution of flow stress during constrained groove pressing of pure copper sheet[J]. Computational Materials Science, 2009, 45: 855-859.

[4] YANG Kai-huai, CHEN Wen-zhe. Tensile properties of 1060 Al alloy subjected to constrained groove pressing[J]. Advanced Materials Research, 2010, 129/131: 65-69.

[5] HOSSEINI E, KAZEMINEZHAD M. Nanostructure and mechanical properties of 0-7 strained aluminum by CGP: XRD,TEM and tensile test[J]. Materials Science and Engineering A,2009, 526: 219-224.

[6] ZRNIK J, KOVARIK T, NOVY Z, CIESLAR M. Ultrafinegrained structure development and deformation behavior of aluminium processed by constrained groove pressing[J].Materials Science and Engineering A, 2009, 503: 126-129.

[7] 楊開懷, 吳永泉, 陳文哲. 限制模壓變形三維有限元模擬[J].中國機械工程, 2010, 21(23): 2877-2881.YANG Kai-huai, WU Yong-quan, CHEN Wen-zhe.Three-dimensional finite element simulation of constrained groove pressing[J]. China Mechanical Engineering, 2010, 21(23):2877-2881.

[8] PENG Kai-ping, SU Li-feng, SHAW L L, QIAN Kuang-wu.Grain refinement and crack prevention in constrained groove pressing of two-phase Cu-Zn alloys[J]. Scripta Materialia, 2007,56: 987-990.

[9] RAFIZADEH E, MANI A, KAZEMINEZHAD M. The effects of intermediate and post-annealing phenomena on the mechanical properties and microstructure of constrained groove pressed copper sheet[J]. Materials Science and Engineering A,2009, 515: 162-168.

[10] 張螢, 彭開萍, 林雪慧. 形變方式對模壓形變 H62黃銅組織性能的影響[J]. 材料熱處理學報, 2009, 30(4): 114-119.ZHANG Ying, PENG Kai-ping, LIN Xue-hui. Influence of groove pressing mode on microstructure of H62 brass after the groove pressing[J]. Transactions of Materials and Heat Treatment, 2009, 30(4): 114-119.

[11] PENG Kai-ping, ZHANG Ying, SHAW L L, QIAN Kuang-wu.Microstructure dependence of a Cu-38Zn alloy on processing condition of constrained groove pressing[J]. Acta Materialia,2009, 57: 5543-5553.

[12] 汪守樸. 金相分析基礎[M]. 北京: 機械工業(yè)出版社, 1986.WANG Shou-pu. Foundation of metallographic analysis[M].Beijing: China Machine Press, 1986.

[13] ZHU Y T, LOWE T C. Observations and issues on mechanisms of grain refinement during ECAP process[J]. Materials Science and Engineering A, 2000, 291: 46-53.

[14] SEGAL V M. Equal channel angular extrusion: From macromechanics to structure formation[J]. Materials Science and Engineering A, 1999, 271: 322-333.

[15] IWAHASHI Y, HORITA Z, NEMOTO M, LANGDON T G. The process of grain refinement in equal-channel angular pressing[J].Acta Materialia, 1998, 46: 3317-3331.

[16] CHOLINIA A, PRANGNELL P B, MARKUSHEV M V. The effect of strain path on the development of deformation structures in severely deformed aluminium alloys processed by ECAE[J]. Acta Materialia, 2000, 48: 1115-1130.

[17] 張忠明, 徐春杰, 田景來, 王錦程, 郭學鋒. ECAP擠壓L2純鋁的微觀組織演化規(guī)律[J]. 西安理工大學學報, 2005, 21(3):227-231.ZHANG Zhong-ming, XU Chun-jie, TIAN Jing-lai, WANG Jin-cheng, GUO Xue-feng. Microstructure evolution laws of pure Al L2 during equal channel angular pressing[J]. Journal of Xi’an University of Technology, 2005, 21(3): 227-231.

Microstructural evolution and grain refinement of 1060 pure Al processed by constrained groove pressing

YANG Kai-huai1, PENG Kai-ping2, CHEN Wen-zhe2,3
(1. Department of Mechanical Engineering, Fujian Chuanzheng Communications College, Fuzhou 350007, China;2. College of Materials Science and Engineering, Fuzhou University, Fuzhou 350108, China;3. Department of Materials Science and Engineering, Fujian University of Technology, Fuzhou 350108, China)

In order to well understand the role of the accumulative strain and the effects of shear strain plane in the grain refinement during constrained groove pressing (CGP), the microstructural evolution and the grain refinement rate of 1060 aluminum alloy processed by CGP, such as parallel CGP, 180° cross CGP and 90° cross CGP, were investigated by transmission electron microscopy. The results show that the microstructural evolution is independent of the pressing conditions. But the processing conditions significantly affect the grain refinement rate, final grain size and boundaries misorientation, and the 90° cross CGP is the most effective. It is reasonable to conclude that, in the same pressing temperature, strain rate and accumulative strain, the grain refinement rate, final grain size and boundaries misorientation are determined by the shear strain plane.

1060 pure Al; constrained groove pressing; microstructure evolution; grain refinement; refinement mechanism

TG113；TG115

A

1004-0609(2011)12-3026-07

福建省科技廳重點項目(2009H0023)；福建省教育廳資助項目(JB07027)

2010-04-07；

2011-07-20

陳文哲，教授，博士；電話：0591-22863009；E-mail: chenwz@fzu.edu.cn

(編輯 李艷紅)