張新明，吳懿萍，鄧運來，唐昌平

(中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083)

Mg-Gd-Y-Zr合金熱變形本構方程

張新明，吳懿萍，鄧運來，唐昌平

(中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083)

采用Geeble?1500熱模擬實驗機測試了高強耐熱Mg-6Gd-3Y-0.5Zr合金在變形溫度為300～500 ℃、應變速率為10?3～1 s?1下的流變力學行為，采用掃描電子顯微鏡對其微觀組織進行觀察，分析了冪函數(shù)(PI)、指數(shù)函數(shù)(EI)和雙曲正弦函數(shù)(SI)半經(jīng)驗本構方程對該合金變形行為擬合的適用性。結果表明：EI擬合實驗結果精度大于PI和SI的，即使對SI函數(shù)中材料常數(shù)α進行一定優(yōu)化處理得到SIO函數(shù)的擬合精度，也與EI函數(shù)十分接近。合金中高溫耐熱相提高合金高溫下的強度是EI擬合優(yōu)于PI和SI的原因。

Mg-Gd-Y-Zr合金；熱壓縮變形；本構方程；材料常數(shù)優(yōu)化

高強耐熱鎂合金在航空航天中應用越來越廣泛[1]，但鎂合金屬于HCP結構金屬，室溫條件下伸長率偏低，塑性加工性能差，故實際應用的鎂合金材料大都采用熱變形，而流變力學規(guī)律與微觀組織形成機理是熱加工的基礎，因而受到廣泛關注[2?4]。

研究鎂合金熱變形行為時，一般使用冪函數(shù)、指數(shù)函數(shù)和雙曲正弦函數(shù)這3種本構方程對其流變力學規(guī)律進行表征。其中，在研究ZK60合金的熱壓縮變形行為時，本文作者指出在變形溫度分別為423 K和423～723 K范圍內宜對應采用指數(shù)函數(shù)和冪函數(shù)形式本構方程進行擬合，則兩者都能夠得到最佳結果[5]。GUO等[6?7]在研究 AZ31合金熱壓縮流變力學行為時指出，低于 350 ℃下時適合用指數(shù)函數(shù)擬合，高于350 ℃則適合用冪函數(shù)擬合。同時，也有作者指出分別使用冪函數(shù)和雙曲正弦函數(shù)擬合AZ31合金熱壓縮變形行為時得到的擬合結果相差不大[8]。由上可見，擬合同種ZK60合金的熱壓縮變形行為時，在不同的變形條件下宜采用不同類型本構方程才能得到各自最佳的擬合結果；在擬合AZ31合金熱壓縮變形行為時本構方程采用方案也有所不同。不同于ZK和AZ系列合金，Mg-Gd-Y-X系合金高溫性能優(yōu)異[9]，熱壓縮變形時比前兩種合金流變應力較大，文獻[3, 10]中采用雙曲正弦函數(shù)擬合該系列合金熱變形行為，其中材料常數(shù)(α)設為冪函數(shù)硬化指數(shù)(n)與指數(shù)函數(shù)硬化系數(shù)(β)的比值(α =β/n )，而至今很少有研究涉及對比冪函數(shù)、指數(shù)函數(shù)和雙曲正弦函數(shù)3種類型本構方程擬合Mg-Gd-Y-X系合金熱變形行為時的優(yōu)劣。

本文作者以一種 Mg-Gd-Y-Zr合金為試驗材料，采用冪函數(shù)、指數(shù)函數(shù)和雙曲正弦函數(shù)3種類型本構方程擬合了該合金熱壓縮流變行為，綜合分析了這 3種函數(shù)擬合時的優(yōu)劣，并對雙曲正弦函數(shù)的材料常數(shù)α進行優(yōu)化處理以提高其擬合精度。在此基礎上，結合組織掃描討論了本構方程擬合該合金熱變形行為不同適應性的微觀機理，期望能對揭示Mg-Gd-Y-X系合金的熱變形規(guī)律提供有益參考。

1 實驗

熱壓縮試驗材料為自制鑄態(tài)Mg-6Gd-3Y-0.5Zr稀土鎂合金(簡稱GW63)。在熱壓縮前鑄錠經(jīng)過520 ℃、24 h均勻化處理。熱壓縮試樣(d 10 mm×15 mm)用線切割機進行切取。熱壓縮試驗在Gleeble?1500熱模擬試驗機上進行：變形溫度為300～500 ℃，應變速率為10?3～1 s?1，最大真應變?yōu)?0.6。熱壓縮前試樣兩端涂抹含石墨的固體潤滑劑以減小變形時的摩擦。熱壓縮時1 min內升溫到變形溫度并保溫3 min，以盡量保證試樣壓縮時溫度均勻。所有試樣熱壓縮變形完成后迅速水冷以固定高溫變形結束時的顯微組織。熱壓縮變形后的試樣沿垂直于壓縮軸剖切，經(jīng)粗磨、精磨、拋光和腐蝕后在 Sirion200場發(fā)射掃描電子顯微鏡下觀察微觀組織，并分析合金中耐熱相成分。根據(jù)計算機采集的載荷—位移數(shù)據(jù)按體積不變原理繪制真應力—真應變曲線。

2 結果及分析

2.1 真應力—真應變曲線

圖1 試驗合金在不同條件下壓縮的應力—應變曲線Fig.1 True stress—strain curves of alloy under thermal compress at different temperatures and strain rates: (a) ε&=10?3 s?1;(b) ε&=10?2 s?1; (c) ε&=10?1 s?1; (d) ε&=1 s?1

GW63合金圓柱形試樣熱壓縮變形的真應力—真應變(σ—ε)曲線如圖1所示。從圖1中可以看出，變形開始階段(約ε≤0.05)，應力隨應變上升很快，但達到峰值應力(pσ)所需應變 (pε)相差很大，各試驗條件下pε的范圍為0.05≤pε≤0.35。pσ及其對應的應變pε均隨溫度降低和應變速率升高而增大。當應力達到峰值后，σ—ε曲線分為兩類，一類是下降型(D型)，即應力開始隨應變的增加而不斷降低；另一類是穩(wěn)定型(S型)，即應力基本不隨應變的增加而增加。σ—ε曲線的D型或S型特征明顯受ε&和T的耦合作用，如在應變速率較低(10?3～10?2s?1)的情況下，D 型曲線出現(xiàn)在溫度為300～350 ℃；隨應變速率升高到1 s?1，溫度為400～450 ℃時，σ—ε曲線也轉變?yōu)镈型。

值得特別注意的是溫度為 300 ℃、應變速率為10?3s?1時達到峰值應力后，仍能維持穩(wěn)態(tài)變形，但升高應變速率，變形達到峰值應力后試樣均失穩(wěn)斷裂。因此，此后計算熱變形參數(shù)時不考慮溫度為300 ℃時的數(shù)據(jù)以便得到更加精確的擬合結果。

2.2 熱變形本構方程

一般金屬材料熱變形可視為熱力學過程，引入變形表觀激活能(Q)的概念，熱變形的變形溫度與應變速率條件可采用帶激活能項的 Zener-Hollomon(Z)參數(shù)描述(見式(1))。在 σ -ε&-T 作為獨立變量的前提下，熱變形本構方程有冪函數(shù)(式(2))(簡稱 PI)、指數(shù)函數(shù)(式(3))(簡稱EI)和雙曲正弦函數(shù)(式(4))(簡稱SI) 3種半經(jīng)驗類型的表征方案，它們均可轉化為σ=f( Z)型函數(shù)。

式中：σ是流變應力，MPa；R是氣體常數(shù)，8.314 J/(mol·K)； API、 AEI、A 是應變獨立因子，s?1；nPI和n是應力指數(shù)；βEI是硬化系數(shù)；α是應力因子，MPa?1，且 α = βEI/ nPI。

一般認為，PI形式(式(2))適用于低應力水平，EI形式(式(3))適用于高應力水平[11]，SI形式(式(4))適用于較寬的應力與應變速率范圍[12?13]。然而，應力水平的高低并沒有嚴格的衡量指標，只能依具體情況而定，這就意味著對于同類型合金，有必要對上述3類本構方程函數(shù)的適應性進行全面的驗證。以下內容將采用上述 3種類型函數(shù)分別對實驗合金流變行為進行擬合，求解相應的材料常數(shù)并進行優(yōu)劣性驗證。擬合數(shù)據(jù)的范圍如下：變形溫度為350～500 ℃，應變速率為10?3～1 s?1。

從冪函數(shù)(PI)出發(fā)，作 l nε&—lnσ 和lnσ—103(RT)?1關系圖(見圖2)，按 QPI= KTKnPI可得應變速率為10?3～1 s?1時各變形溫度下的表觀激活能QPI，如表1中所列。取表1中 PI下數(shù)據(jù)的算術平均，得=286.44 kJ/mol。

從指數(shù)函數(shù)(EI)出發(fā)，作 l nε &—σ和σ—103(RT)?1關系圖(見圖3)，按= K K同樣可得 TβEI應變速率為10?3～1 s?1時各變形溫度下的表觀激活能QEI，如表1中所示。取表1中EI下數(shù)據(jù)的算術平均數(shù)，得 QEAI=254.65 kJ/mol。

從雙曲正弦函數(shù)(SI)出發(fā)，按文獻[14]中常用的方法，從圖2(a)和 3(a)中可得到各變形條件下的 nPI和βEI值，進一步可得到 αSI=βEI/ nPI＝0.009 2 MPa?1。圖4所示為 l nε &— l n[sinh(αSIσ)]和ln[sinh(αSIσ)]—103(RT)?1關系圖，根據(jù)=同樣可得應變速 率為 10?3～1 s?1時各變形溫度下的表觀激活能 QSI，如表1中所列。取表1中SI下數(shù)據(jù)的算術平均數(shù)值，得＝257.79 kJ/mol。

圖2 PI下的 ln ε&—lnσ和lnσ—103(RT)?1曲線Fig.2 l nε&—lnσ(a) and lnσ—103(RT)?1 (b) curves under PI

表1 變形速率為10?3～1 s?1時各變形溫度下各本構方程獲得的合金的表觀激活能QTable 1 Q of alloy at different deformation temperatures and strain rates of 10?3?1 s?1 by using different constitutive equations

圖3 EI下的 ln ε &—σ和σ—103(RT)?1曲線Fig.3 l n ε &—σ(a) and σ—103(RT)?1 (b) curves under EI

圖4 SI下 的 l n ε &— l n[sinh(αSIσ)]和ln[sinh(αSIσ)]—103(RT)?1曲線Fig.4 l n ε &— ln [sinh(αSIσ)](a) and ln[sinh(αSIσ)]—103(RT)?1(b) curves under SI

獲得上述PI、EI、SI 3個函數(shù)所定義的nPI、βEI、αSI以及變形表觀激活能 QPAI、 QEAI、 QSAI后，依照式(1)～(4)可進一步求出上述函數(shù)中的 API、 AEI、 ASI等材料常數(shù)，如圖5(a)～(c)所示。圖5(a)～(c)的數(shù)據(jù)點及其線性擬合結果表明，上述3個函數(shù)均能建立本研究中GW63鎂合金熱變形的σ=f( Z)型本構方程。在本研究中，根據(jù)式(5)用這些函數(shù)預測應力值(σi)與試驗值(σPi)間的標準方差(δ)作為判據(jù)來檢驗上述3個函數(shù)的擬合精度，計算得δ由小到大的順序為EI(9.83)、SI(16.78)、PI(44.87)?？梢姡瑪M合 GW63合金變形行為時， EI比SI更加接近試驗值。EI函數(shù)適合在高應力下使用，而 Mg-Gd-Y-X系合金屬于高強耐熱合金[15?17]，因此，這也符合本研究在擬合GW63合金熱變形時指數(shù)函數(shù)(EI)較雙曲正弦函數(shù)(SI)更加精確的實驗事實。

圖5 Z與σ的關系Fig.5 Relationship between Z and peak stress σ of alloys under hot compression deformation: (a) lnZ—lnσ; (b) lnZ—σ; (c) lnZ—ln[sinh(αSIσ)]; (d) lnZ—ln[sinh(αSIOσ)]

然而，如圖2(a)和3(a)所示，冪函數(shù)(PI)中材料常數(shù)nPI和指數(shù)函數(shù)(EI)中 βEI是分別通過lnσ—ln ε &和σ— ln ε &線性擬合得到的，因此，無法對其進行相關數(shù)學處理。而 SI中材料常數(shù)α是通過關系式α=βEI/ nPI獲得，有一定的數(shù)學物理基礎，可以對α進行優(yōu)化處理，本研究中采用式(5)對 SI函數(shù)中的材料常數(shù)α值進行優(yōu)化，并記優(yōu)化后的SI為SIO函數(shù)。

式中：σi為按式(2)～(4)計算的各ε&—T條件下的應力值；為對應條件下的峰值應力。

在雙曲正弦函數(shù)中，根據(jù)式(5)基于Matlab平臺進行編程，通過程序搜索得到最小的δ值為9.17，此時得到SIO函數(shù)下的αSIO=0.033 MPa?1，把此值代入SIO函數(shù)，則類似可按 QSIO= KTKnSIO得到應變速率為10?3～1 s?1時各變形溫度下的表觀激活能 QSIO如表1所列，取表中SIO下數(shù)據(jù)的算術平均值，得252.94 kJ/mol?？捎蓤D5(d)求出為 exp33.89，由圖可直觀看出SIO下的線性擬合誤差小于圖5(a)～(c)的。

綜上可知，在使用PI、EI和SI函數(shù)擬合實驗合金熱壓縮變形行為時，由δ檢驗結果知 EI擬合優(yōu)于SI。PI、EI與SI對本研究GW63合金的適應性與文獻報道的 AZ系列合金的不同，出現(xiàn)這種情況可能與Mg-Gd-Y-X系列合金的高溫下強度高有關。在相同的高溫變形條件下，該系合金的強度遠高于AZ系列合金的，所以，適用于較高應力水平的指數(shù)函數(shù)(EI)本構方程更加接近實驗結果。若對SI函數(shù)中材料常數(shù)α進行優(yōu)化處理，則最終δ由小到大依次為 SIO、EI、SI、PI，可見，優(yōu)化處理對提高雙曲正弦函數(shù)的精度具有非常重要的意義。本文作者提出的方法(式(5))提高預測精度的效果十分明顯，如果不進行材料常數(shù)優(yōu)化，在本研究的試驗條件下，雙曲正弦函數(shù)的精度低于指數(shù)函數(shù)的精度。

3 討論

圖6 采用各本構方程得到的合金的表觀激活能變化趨勢Fig.6 Variation trend of apparent activation energies of alloy attained at 350?500 ℃ by using different constitutive equations

在實驗數(shù)據(jù)擬合范圍設定為變形溫度 350～500℃、應變速率 10?3～1 s?1時，各本構方程下得到的表觀激活能變化趨勢如圖6所示(見表1)。從圖6中可以看出，對GW63合金熱壓縮變形擬合較精確的EI和SIO函數(shù)下得到的表觀激活能隨變形溫度變化規(guī)律相似，均為先下降后升高，而在擬合性較差的 SI和 PI函數(shù)下表觀激活能數(shù)值則一直呈下降趨勢。由于GW63合金中稀土元素Gd與Y的原子半徑較大，熱壓縮后組織中仍然存在富Gd和Y的稀土粒子，如圖7及表2所示，使得合金熱壓縮流變應力處于高應力水平且表觀激活能整體數(shù)值偏大。同時也看到，EI和SIO函數(shù)在變形溫度為500 ℃時，表觀激活能值升高，這可能是500 ℃變形時多系滑移啟動導致的。

擬合AZ和ZK系列合金熱壓縮流變行為時，文獻均指出在較低溫度下適合使用指數(shù)函數(shù)，溫度升高適合使用冪函數(shù)[5?7]。簽于此，本研究中重新將實驗數(shù)據(jù)擬合范圍設定為：變形溫度400～500 ℃，應變速率10?3～1 s?1，分別使用 PI、EI、SI和 SIO 本構方程擬合實驗合金在較高溫度下的熱壓縮流變行為并分析其優(yōu)劣性。采用式(1)～(5)相同的方法計算得到此時各擬合函數(shù)下合金的表觀激活能(見表3)，δ由小到大的順序為 SIO(3.58)、EI(5.38)、SI(6.78)、PI(24.05)。由此可見，無論擬合時變形溫度范圍選為350～500 ℃，還是400～500 ℃，各本構方程擬合優(yōu)劣性結果一致，均是SIO與EI函數(shù)擬合更加接近實驗的σ—ε&—T結果。

圖7 變形溫度為350～500 ℃時合金的SEM像Fig.7 SEM images of alloy compressed at 350?500 ℃: (a) 350 ℃, 10?3 s?1; (b) 400 ℃, 10?2 s?1; (c) 450 ℃, 1 s?1; (d) 500 ℃, 1 s?1

表2 圖7(d)中A點第二相能譜分析結果Table 2 EDS results of point A in Fig.7(d)

表3 變形溫度為 350～500 ℃和 400～500 ℃時用 PI、EI、SI和SIO得到的合金的表觀激活能Table 3 Apparent activation energy attained by PI, EI, SI and SIO at temperatures of 350?500 ℃ and 400?500 ℃

本研究中，指數(shù)函數(shù)(EI)形式適用于高應力水平的物理意義符合本研究的實驗擬合事實，即EI擬合精度優(yōu)于雙曲正弦函數(shù)(SI)的。雖然對SI中材料常數(shù)α進行優(yōu)化處理后得到了擬合精度略優(yōu)于指數(shù)函數(shù)的SIO函數(shù)，然而優(yōu)化式(5)中α值范圍的選定是多次嘗試搜索得到的最佳結果，計算過程相對于采用指數(shù)函數(shù)擬合時更加繁瑣。在Matlab編好的程序中，假如輸入的α值搜索范圍內沒有包含能夠得到最小δ時的αSIO(0.033 MPa?1)值，那么優(yōu)化后的雙曲正弦函數(shù)(SIO)也將得不到比 EI函數(shù)更好的擬合結果。因此，擬合GW63合金熱壓縮流變行為時采用指數(shù)函數(shù)(EI)最簡便且能保證足夠的擬合精度。

4 結論

1) Mg-6Gd-3Y-0.5Zr合金中Gd和Y的原子半徑較大，合金中高溫耐熱富稀土相使得合金高溫強度整體升高，合金熱壓縮流變應力較大，得到的表觀激活能較高。

2) 擬合 Mg-6Gd-3Y-0.5Zr合金熱壓縮變形行為時，采用指數(shù)函數(shù)(EI)本構方程擬合的精度高于冪函數(shù)(PI)和雙曲正弦函數(shù)(SI)的，能得到最簡便并與指數(shù)函數(shù)精度足夠的擬合結果。

3) 采用對雙曲正弦函數(shù)(SI)中材料常數(shù)α進行優(yōu)化處理后的SIO函數(shù)擬合實驗數(shù)據(jù)雖然能夠得到比指數(shù)函數(shù)(EI)擬合精度略優(yōu)的實驗結果，但擬合時α取值范圍需多次搜索嘗試并設定為[SIα/10，10SIα]時才能得到最佳的SIOα值。

4) 變形溫度為 350～500 ℃、變形速率為 0.001～1 s?1時，求解得到SIOα=0.033 MPa?1，進而得到采用SIO擬合時合金熱壓縮變形表觀激活能和常數(shù)A分別為252.94 kJ/mol和exp33.89。

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Constitutive equation during hot compression deformation of Mg-Gd-Y-Zr alloy

ZHANG Xin-ming, WU Yi-ping, DENG Yun-lai, TANG Chang-ping
(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Three kinds of constitutive equations, power law (PI), expression law (EI) and sine hyperbolic law (SI) were used to analyze the flow behavior of the Mg-6Gd-3Y-0.5Zr alloy after compression at temperatures of 300?500 ℃ and strain rates of 10?3?1 s?1by using Geeble?1500 test machine. The microstructures were studied using scanning electron microscope (SEM). The results show that EI fits the experimental results better than PI and SI. And even, the sine hyperbolic law with the optimization of material parameter α (SIO) exhibits the close precision to EI. The precipitated heat-resisting phase after compression is the reason for EI better fitting than PI and SI.

Mg-Gd-Y-Zr alloy; hot compression deformation; constitutive equation; material parameter optimization

TG146

A

1004-0609(2011)12-2987-08

國防預研基金資助項目(51312010503)

2010-11-12；

2011-04-08

張新明，教授，博士；電話：0731-88830265；E-mail: wuyipingjia@126.com

(編輯 李艷紅)