張新明，吳懿萍，鄧運(yùn)來(lái)，唐昌平

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

Mg-Gd-Y-Zr合金熱變形本構(gòu)方程

張新明，吳懿萍，鄧運(yùn)來(lái)，唐昌平

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

采用Geeble?1500熱模擬實(shí)驗(yàn)機(jī)測(cè)試了高強(qiáng)耐熱Mg-6Gd-3Y-0.5Zr合金在變形溫度為300～500 ℃、應(yīng)變速率為10?3～1 s?1下的流變力學(xué)行為，采用掃描電子顯微鏡對(duì)其微觀組織進(jìn)行觀察，分析了冪函數(shù)(PI)、指數(shù)函數(shù)(EI)和雙曲正弦函數(shù)(SI)半經(jīng)驗(yàn)本構(gòu)方程對(duì)該合金變形行為擬合的適用性。結(jié)果表明：EI擬合實(shí)驗(yàn)結(jié)果精度大于PI和SI的，即使對(duì)SI函數(shù)中材料常數(shù)α進(jìn)行一定優(yōu)化處理得到SIO函數(shù)的擬合精度，也與EI函數(shù)十分接近。合金中高溫耐熱相提高合金高溫下的強(qiáng)度是EI擬合優(yōu)于PI和SI的原因。

Mg-Gd-Y-Zr合金；熱壓縮變形；本構(gòu)方程；材料常數(shù)優(yōu)化

高強(qiáng)耐熱鎂合金在航空航天中應(yīng)用越來(lái)越廣泛[1]，但鎂合金屬于HCP結(jié)構(gòu)金屬，室溫條件下伸長(zhǎng)率偏低，塑性加工性能差，故實(shí)際應(yīng)用的鎂合金材料大都采用熱變形，而流變力學(xué)規(guī)律與微觀組織形成機(jī)理是熱加工的基礎(chǔ)，因而受到廣泛關(guān)注[2?4]。

研究鎂合金熱變形行為時(shí)，一般使用冪函數(shù)、指數(shù)函數(shù)和雙曲正弦函數(shù)這3種本構(gòu)方程對(duì)其流變力學(xué)規(guī)律進(jìn)行表征。其中，在研究ZK60合金的熱壓縮變形行為時(shí)，本文作者指出在變形溫度分別為423 K和423～723 K范圍內(nèi)宜對(duì)應(yīng)采用指數(shù)函數(shù)和冪函數(shù)形式本構(gòu)方程進(jìn)行擬合，則兩者都能夠得到最佳結(jié)果[5]。GUO等[6?7]在研究 AZ31合金熱壓縮流變力學(xué)行為時(shí)指出，低于 350 ℃下時(shí)適合用指數(shù)函數(shù)擬合，高于350 ℃則適合用冪函數(shù)擬合。同時(shí)，也有作者指出分別使用冪函數(shù)和雙曲正弦函數(shù)擬合AZ31合金熱壓縮變形行為時(shí)得到的擬合結(jié)果相差不大[8]。由上可見，擬合同種ZK60合金的熱壓縮變形行為時(shí)，在不同的變形條件下宜采用不同類型本構(gòu)方程才能得到各自最佳的擬合結(jié)果；在擬合AZ31合金熱壓縮變形行為時(shí)本構(gòu)方程采用方案也有所不同。不同于ZK和AZ系列合金，Mg-Gd-Y-X系合金高溫性能優(yōu)異[9]，熱壓縮變形時(shí)比前兩種合金流變應(yīng)力較大，文獻(xiàn)[3, 10]中采用雙曲正弦函數(shù)擬合該系列合金熱變形行為，其中材料常數(shù)(α)設(shè)為冪函數(shù)硬化指數(shù)(n)與指數(shù)函數(shù)硬化系數(shù)(β)的比值(α =β/n )，而至今很少有研究涉及對(duì)比冪函數(shù)、指數(shù)函數(shù)和雙曲正弦函數(shù)3種類型本構(gòu)方程擬合Mg-Gd-Y-X系合金熱變形行為時(shí)的優(yōu)劣。

本文作者以一種 Mg-Gd-Y-Zr合金為試驗(yàn)材料，采用冪函數(shù)、指數(shù)函數(shù)和雙曲正弦函數(shù)3種類型本構(gòu)方程擬合了該合金熱壓縮流變行為，綜合分析了這 3種函數(shù)擬合時(shí)的優(yōu)劣，并對(duì)雙曲正弦函數(shù)的材料常數(shù)α進(jìn)行優(yōu)化處理以提高其擬合精度。在此基礎(chǔ)上，結(jié)合組織掃描討論了本構(gòu)方程擬合該合金熱變形行為不同適應(yīng)性的微觀機(jī)理，期望能對(duì)揭示Mg-Gd-Y-X系合金的熱變形規(guī)律提供有益參考。

1 實(shí)驗(yàn)

熱壓縮試驗(yàn)材料為自制鑄態(tài)Mg-6Gd-3Y-0.5Zr稀土鎂合金(簡(jiǎn)稱GW63)。在熱壓縮前鑄錠經(jīng)過(guò)520 ℃、24 h均勻化處理。熱壓縮試樣(d 10 mm×15 mm)用線切割機(jī)進(jìn)行切取。熱壓縮試驗(yàn)在Gleeble?1500熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行：變形溫度為300～500 ℃，應(yīng)變速率為10?3～1 s?1，最大真應(yīng)變?yōu)?0.6。熱壓縮前試樣兩端涂抹含石墨的固體潤(rùn)滑劑以減小變形時(shí)的摩擦。熱壓縮時(shí)1 min內(nèi)升溫到變形溫度并保溫3 min，以盡量保證試樣壓縮時(shí)溫度均勻。所有試樣熱壓縮變形完成后迅速水冷以固定高溫變形結(jié)束時(shí)的顯微組織。熱壓縮變形后的試樣沿垂直于壓縮軸剖切，經(jīng)粗磨、精磨、拋光和腐蝕后在 Sirion200場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡下觀察微觀組織，并分析合金中耐熱相成分。根據(jù)計(jì)算機(jī)采集的載荷—位移數(shù)據(jù)按體積不變?cè)砝L制真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線。

2 結(jié)果及分析

2.1 真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線

圖1 試驗(yàn)合金在不同條件下壓縮的應(yīng)力—應(yīng)變曲線Fig.1 True stress—strain curves of alloy under thermal compress at different temperatures and strain rates: (a) ε&=10?3 s?1;(b) ε&=10?2 s?1; (c) ε&=10?1 s?1; (d) ε&=1 s?1

GW63合金圓柱形試樣熱壓縮變形的真應(yīng)力—真應(yīng)變(σ—ε)曲線如圖1所示。從圖1中可以看出，變形開始階段(約ε≤0.05)，應(yīng)力隨應(yīng)變上升很快，但達(dá)到峰值應(yīng)力(pσ)所需應(yīng)變 (pε)相差很大，各試驗(yàn)條件下pε的范圍為0.05≤pε≤0.35。pσ及其對(duì)應(yīng)的應(yīng)變pε均隨溫度降低和應(yīng)變速率升高而增大。當(dāng)應(yīng)力達(dá)到峰值后，σ—ε曲線分為兩類，一類是下降型(D型)，即應(yīng)力開始隨應(yīng)變的增加而不斷降低；另一類是穩(wěn)定型(S型)，即應(yīng)力基本不隨應(yīng)變的增加而增加。σ—ε曲線的D型或S型特征明顯受ε&和T的耦合作用，如在應(yīng)變速率較低(10?3～10?2s?1)的情況下，D 型曲線出現(xiàn)在溫度為300～350 ℃；隨應(yīng)變速率升高到1 s?1，溫度為400～450 ℃時(shí)，σ—ε曲線也轉(zhuǎn)變?yōu)镈型。

值得特別注意的是溫度為 300 ℃、應(yīng)變速率為10?3s?1時(shí)達(dá)到峰值應(yīng)力后，仍能維持穩(wěn)態(tài)變形，但升高應(yīng)變速率，變形達(dá)到峰值應(yīng)力后試樣均失穩(wěn)斷裂。因此，此后計(jì)算熱變形參數(shù)時(shí)不考慮溫度為300 ℃時(shí)的數(shù)據(jù)以便得到更加精確的擬合結(jié)果。

2.2 熱變形本構(gòu)方程

一般金屬材料熱變形可視為熱力學(xué)過(guò)程，引入變形表觀激活能(Q)的概念，熱變形的變形溫度與應(yīng)變速率條件可采用帶激活能項(xiàng)的 Zener-Hollomon(Z)參數(shù)描述(見式(1))。在 σ -ε&-T 作為獨(dú)立變量的前提下，熱變形本構(gòu)方程有冪函數(shù)(式(2))(簡(jiǎn)稱 PI)、指數(shù)函數(shù)(式(3))(簡(jiǎn)稱EI)和雙曲正弦函數(shù)(式(4))(簡(jiǎn)稱SI) 3種半經(jīng)驗(yàn)類型的表征方案，它們均可轉(zhuǎn)化為σ=f( Z)型函數(shù)。

式中：σ是流變應(yīng)力，MPa；R是氣體常數(shù)，8.314 J/(mol·K)； API、 AEI、A 是應(yīng)變獨(dú)立因子，s?1；nPI和n是應(yīng)力指數(shù)；βEI是硬化系數(shù)；α是應(yīng)力因子，MPa?1，且 α = βEI/ nPI。

一般認(rèn)為，PI形式(式(2))適用于低應(yīng)力水平，EI形式(式(3))適用于高應(yīng)力水平[11]，SI形式(式(4))適用于較寬的應(yīng)力與應(yīng)變速率范圍[12?13]。然而，應(yīng)力水平的高低并沒有嚴(yán)格的衡量指標(biāo)，只能依具體情況而定，這就意味著對(duì)于同類型合金，有必要對(duì)上述3類本構(gòu)方程函數(shù)的適應(yīng)性進(jìn)行全面的驗(yàn)證。以下內(nèi)容將采用上述 3種類型函數(shù)分別對(duì)實(shí)驗(yàn)合金流變行為進(jìn)行擬合，求解相應(yīng)的材料常數(shù)并進(jìn)行優(yōu)劣性驗(yàn)證。擬合數(shù)據(jù)的范圍如下：變形溫度為350～500 ℃，應(yīng)變速率為10?3～1 s?1。

從冪函數(shù)(PI)出發(fā)，作 l nε&—lnσ 和lnσ—103(RT)?1關(guān)系圖(見圖2)，按 QPI= KTKnPI可得應(yīng)變速率為10?3～1 s?1時(shí)各變形溫度下的表觀激活能QPI，如表1中所列。取表1中 PI下數(shù)據(jù)的算術(shù)平均，得=286.44 kJ/mol。

從指數(shù)函數(shù)(EI)出發(fā)，作 l nε &—σ和σ—103(RT)?1關(guān)系圖(見圖3)，按= K K同樣可得 TβEI應(yīng)變速率為10?3～1 s?1時(shí)各變形溫度下的表觀激活能QEI，如表1中所示。取表1中EI下數(shù)據(jù)的算術(shù)平均數(shù)，得 QEAI=254.65 kJ/mol。

從雙曲正弦函數(shù)(SI)出發(fā)，按文獻(xiàn)[14]中常用的方法，從圖2(a)和 3(a)中可得到各變形條件下的 nPI和βEI值，進(jìn)一步可得到 αSI=βEI/ nPI＝0.009 2 MPa?1。圖4所示為 l nε &— l n[sinh(αSIσ)]和ln[sinh(αSIσ)]—103(RT)?1關(guān)系圖，根據(jù)=同樣可得應(yīng)變速 率為 10?3～1 s?1時(shí)各變形溫度下的表觀激活能 QSI，如表1中所列。取表1中SI下數(shù)據(jù)的算術(shù)平均數(shù)值，得＝257.79 kJ/mol。

圖2 PI下的 ln ε&—lnσ和lnσ—103(RT)?1曲線Fig.2 l nε&—lnσ(a) and lnσ—103(RT)?1 (b) curves under PI

表1 變形速率為10?3～1 s?1時(shí)各變形溫度下各本構(gòu)方程獲得的合金的表觀激活能QTable 1 Q of alloy at different deformation temperatures and strain rates of 10?3?1 s?1 by using different constitutive equations

圖3 EI下的 ln ε &—σ和σ—103(RT)?1曲線Fig.3 l n ε &—σ(a) and σ—103(RT)?1 (b) curves under EI

圖4 SI下 的 l n ε &— l n[sinh(αSIσ)]和ln[sinh(αSIσ)]—103(RT)?1曲線Fig.4 l n ε &— ln [sinh(αSIσ)](a) and ln[sinh(αSIσ)]—103(RT)?1(b) curves under SI

獲得上述PI、EI、SI 3個(gè)函數(shù)所定義的nPI、βEI、αSI以及變形表觀激活能 QPAI、 QEAI、 QSAI后，依照式(1)～(4)可進(jìn)一步求出上述函數(shù)中的 API、 AEI、 ASI等材料常數(shù)，如圖5(a)～(c)所示。圖5(a)～(c)的數(shù)據(jù)點(diǎn)及其線性擬合結(jié)果表明，上述3個(gè)函數(shù)均能建立本研究中GW63鎂合金熱變形的σ=f( Z)型本構(gòu)方程。在本研究中，根據(jù)式(5)用這些函數(shù)預(yù)測(cè)應(yīng)力值(σi)與試驗(yàn)值(σPi)間的標(biāo)準(zhǔn)方差(δ)作為判據(jù)來(lái)檢驗(yàn)上述3個(gè)函數(shù)的擬合精度，計(jì)算得δ由小到大的順序?yàn)镋I(9.83)、SI(16.78)、PI(44.87)。可見，擬合 GW63合金變形行為時(shí)， EI比SI更加接近試驗(yàn)值。EI函數(shù)適合在高應(yīng)力下使用，而 Mg-Gd-Y-X系合金屬于高強(qiáng)耐熱合金[15?17]，因此，這也符合本研究在擬合GW63合金熱變形時(shí)指數(shù)函數(shù)(EI)較雙曲正弦函數(shù)(SI)更加精確的實(shí)驗(yàn)事實(shí)。

圖5 Z與σ的關(guān)系Fig.5 Relationship between Z and peak stress σ of alloys under hot compression deformation: (a) lnZ—lnσ; (b) lnZ—σ; (c) lnZ—ln[sinh(αSIσ)]; (d) lnZ—ln[sinh(αSIOσ)]

然而，如圖2(a)和3(a)所示，冪函數(shù)(PI)中材料常數(shù)nPI和指數(shù)函數(shù)(EI)中 βEI是分別通過(guò)lnσ—ln ε &和σ— ln ε &線性擬合得到的，因此，無(wú)法對(duì)其進(jìn)行相關(guān)數(shù)學(xué)處理。而 SI中材料常數(shù)α是通過(guò)關(guān)系式α=βEI/ nPI獲得，有一定的數(shù)學(xué)物理基礎(chǔ)，可以對(duì)α進(jìn)行優(yōu)化處理，本研究中采用式(5)對(duì) SI函數(shù)中的材料常數(shù)α值進(jìn)行優(yōu)化，并記優(yōu)化后的SI為SIO函數(shù)。

式中：σi為按式(2)～(4)計(jì)算的各ε&—T條件下的應(yīng)力值；為對(duì)應(yīng)條件下的峰值應(yīng)力。

在雙曲正弦函數(shù)中，根據(jù)式(5)基于Matlab平臺(tái)進(jìn)行編程，通過(guò)程序搜索得到最小的δ值為9.17，此時(shí)得到SIO函數(shù)下的αSIO=0.033 MPa?1，把此值代入SIO函數(shù)，則類似可按 QSIO= KTKnSIO得到應(yīng)變速率為10?3～1 s?1時(shí)各變形溫度下的表觀激活能 QSIO如表1所列，取表中SIO下數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值，得252.94 kJ/mol?？捎蓤D5(d)求出為 exp33.89，由圖可直觀看出SIO下的線性擬合誤差小于圖5(a)～(c)的。

綜上可知，在使用PI、EI和SI函數(shù)擬合實(shí)驗(yàn)合金熱壓縮變形行為時(shí)，由δ檢驗(yàn)結(jié)果知 EI擬合優(yōu)于SI。PI、EI與SI對(duì)本研究GW63合金的適應(yīng)性與文獻(xiàn)報(bào)道的 AZ系列合金的不同，出現(xiàn)這種情況可能與Mg-Gd-Y-X系列合金的高溫下強(qiáng)度高有關(guān)。在相同的高溫變形條件下，該系合金的強(qiáng)度遠(yuǎn)高于AZ系列合金的，所以，適用于較高應(yīng)力水平的指數(shù)函數(shù)(EI)本構(gòu)方程更加接近實(shí)驗(yàn)結(jié)果。若對(duì)SI函數(shù)中材料常數(shù)α進(jìn)行優(yōu)化處理，則最終δ由小到大依次為 SIO、EI、SI、PI，可見，優(yōu)化處理對(duì)提高雙曲正弦函數(shù)的精度具有非常重要的意義。本文作者提出的方法(式(5))提高預(yù)測(cè)精度的效果十分明顯，如果不進(jìn)行材料常數(shù)優(yōu)化，在本研究的試驗(yàn)條件下，雙曲正弦函數(shù)的精度低于指數(shù)函數(shù)的精度。

3 討論

圖6 采用各本構(gòu)方程得到的合金的表觀激活能變化趨勢(shì)Fig.6 Variation trend of apparent activation energies of alloy attained at 350?500 ℃ by using different constitutive equations

在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合范圍設(shè)定為變形溫度 350～500℃、應(yīng)變速率 10?3～1 s?1時(shí)，各本構(gòu)方程下得到的表觀激活能變化趨勢(shì)如圖6所示(見表1)。從圖6中可以看出，對(duì)GW63合金熱壓縮變形擬合較精確的EI和SIO函數(shù)下得到的表觀激活能隨變形溫度變化規(guī)律相似，均為先下降后升高，而在擬合性較差的 SI和 PI函數(shù)下表觀激活能數(shù)值則一直呈下降趨勢(shì)。由于GW63合金中稀土元素Gd與Y的原子半徑較大，熱壓縮后組織中仍然存在富Gd和Y的稀土粒子，如圖7及表2所示，使得合金熱壓縮流變應(yīng)力處于高應(yīng)力水平且表觀激活能整體數(shù)值偏大。同時(shí)也看到，EI和SIO函數(shù)在變形溫度為500 ℃時(shí)，表觀激活能值升高，這可能是500 ℃變形時(shí)多系滑移啟動(dòng)導(dǎo)致的。

擬合AZ和ZK系列合金熱壓縮流變行為時(shí)，文獻(xiàn)均指出在較低溫度下適合使用指數(shù)函數(shù)，溫度升高適合使用冪函數(shù)[5?7]。簽于此，本研究中重新將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合范圍設(shè)定為：變形溫度400～500 ℃，應(yīng)變速率10?3～1 s?1，分別使用 PI、EI、SI和 SIO 本構(gòu)方程擬合實(shí)驗(yàn)合金在較高溫度下的熱壓縮流變行為并分析其優(yōu)劣性。采用式(1)～(5)相同的方法計(jì)算得到此時(shí)各擬合函數(shù)下合金的表觀激活能(見表3)，δ由小到大的順序?yàn)?SIO(3.58)、EI(5.38)、SI(6.78)、PI(24.05)。由此可見，無(wú)論擬合時(shí)變形溫度范圍選為350～500 ℃，還是400～500 ℃，各本構(gòu)方程擬合優(yōu)劣性結(jié)果一致，均是SIO與EI函數(shù)擬合更加接近實(shí)驗(yàn)的σ—ε&—T結(jié)果。

圖7 變形溫度為350～500 ℃時(shí)合金的SEM像Fig.7 SEM images of alloy compressed at 350?500 ℃: (a) 350 ℃, 10?3 s?1; (b) 400 ℃, 10?2 s?1; (c) 450 ℃, 1 s?1; (d) 500 ℃, 1 s?1

表2 圖7(d)中A點(diǎn)第二相能譜分析結(jié)果Table 2 EDS results of point A in Fig.7(d)

表3 變形溫度為 350～500 ℃和 400～500 ℃時(shí)用 PI、EI、SI和SIO得到的合金的表觀激活能Table 3 Apparent activation energy attained by PI, EI, SI and SIO at temperatures of 350?500 ℃ and 400?500 ℃

本研究中，指數(shù)函數(shù)(EI)形式適用于高應(yīng)力水平的物理意義符合本研究的實(shí)驗(yàn)擬合事實(shí)，即EI擬合精度優(yōu)于雙曲正弦函數(shù)(SI)的。雖然對(duì)SI中材料常數(shù)α進(jìn)行優(yōu)化處理后得到了擬合精度略優(yōu)于指數(shù)函數(shù)的SIO函數(shù)，然而優(yōu)化式(5)中α值范圍的選定是多次嘗試搜索得到的最佳結(jié)果，計(jì)算過(guò)程相對(duì)于采用指數(shù)函數(shù)擬合時(shí)更加繁瑣。在Matlab編好的程序中，假如輸入的α值搜索范圍內(nèi)沒有包含能夠得到最小δ時(shí)的αSIO(0.033 MPa?1)值，那么優(yōu)化后的雙曲正弦函數(shù)(SIO)也將得不到比 EI函數(shù)更好的擬合結(jié)果。因此，擬合GW63合金熱壓縮流變行為時(shí)采用指數(shù)函數(shù)(EI)最簡(jiǎn)便且能保證足夠的擬合精度。

4 結(jié)論

1) Mg-6Gd-3Y-0.5Zr合金中Gd和Y的原子半徑較大，合金中高溫耐熱富稀土相使得合金高溫強(qiáng)度整體升高，合金熱壓縮流變應(yīng)力較大，得到的表觀激活能較高。

2) 擬合 Mg-6Gd-3Y-0.5Zr合金熱壓縮變形行為時(shí)，采用指數(shù)函數(shù)(EI)本構(gòu)方程擬合的精度高于冪函數(shù)(PI)和雙曲正弦函數(shù)(SI)的，能得到最簡(jiǎn)便并與指數(shù)函數(shù)精度足夠的擬合結(jié)果。

3) 采用對(duì)雙曲正弦函數(shù)(SI)中材料常數(shù)α進(jìn)行優(yōu)化處理后的SIO函數(shù)擬合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)雖然能夠得到比指數(shù)函數(shù)(EI)擬合精度略優(yōu)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，但擬合時(shí)α取值范圍需多次搜索嘗試并設(shè)定為[SIα/10，10SIα]時(shí)才能得到最佳的SIOα值。

4) 變形溫度為 350～500 ℃、變形速率為 0.001～1 s?1時(shí)，求解得到SIOα=0.033 MPa?1，進(jìn)而得到采用SIO擬合時(shí)合金熱壓縮變形表觀激活能和常數(shù)A分別為252.94 kJ/mol和exp33.89。

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Constitutive equation during hot compression deformation of Mg-Gd-Y-Zr alloy

ZHANG Xin-ming, WU Yi-ping, DENG Yun-lai, TANG Chang-ping
(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Three kinds of constitutive equations, power law (PI), expression law (EI) and sine hyperbolic law (SI) were used to analyze the flow behavior of the Mg-6Gd-3Y-0.5Zr alloy after compression at temperatures of 300?500 ℃ and strain rates of 10?3?1 s?1by using Geeble?1500 test machine. The microstructures were studied using scanning electron microscope (SEM). The results show that EI fits the experimental results better than PI and SI. And even, the sine hyperbolic law with the optimization of material parameter α (SIO) exhibits the close precision to EI. The precipitated heat-resisting phase after compression is the reason for EI better fitting than PI and SI.

Mg-Gd-Y-Zr alloy; hot compression deformation; constitutive equation; material parameter optimization

TG146

A

1004-0609(2011)12-2987-08

國(guó)防預(yù)研基金資助項(xiàng)目(51312010503)

2010-11-12；

2011-04-08

張新明，教授，博士；電話：0731-88830265；E-mail: wuyipingjia@126.com

(編輯 李艷紅)