王宏偉，易丹青，蔡金伶，王 斌

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

應(yīng)力時效對2E12鋁合金的力學(xué)性能和微觀組織的影響

王宏偉，易丹青，蔡金伶，王 斌

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

采用力學(xué)性能試驗機、透射電子顯微鏡(TEM)、應(yīng)力時效爐等手段研究時效拉應(yīng)力對 2E12鋁合金的力學(xué)性能和微觀組織的影響，并分析應(yīng)力對2E12鋁合金的作用機理。結(jié)果表明：外加應(yīng)力能提高2E12鋁合金的強度，增大合金各向異性的差異；外加應(yīng)力能促進S相的析出，并產(chǎn)生明顯的應(yīng)力位向效應(yīng)；應(yīng)力時效能使2E12鋁合金的無沉淀析出帶變窄，阻止晶界沉淀相的連續(xù)析出；應(yīng)力時效為控制高強鋁合金的各向異性提供了一種新方法。

2E12鋁合金；應(yīng)力時效；力學(xué)性能；應(yīng)力位向效應(yīng)；無沉淀析出帶

2524鋁合金具有優(yōu)良的斷裂韌性、疲勞性能和抗應(yīng)力腐蝕性能，已成功應(yīng)用在波音 777和空客 A380大型客機上，成為新一代航空結(jié)構(gòu)材料，被認為是目前最理想的飛機蒙皮材料[1-4]。近年來，由于大型客機蒙皮時效成型技術(shù)的需要[5-6]，關(guān)于鋁合金的應(yīng)力時效又成為材料科學(xué)與工程研究領(lǐng)域新的研究熱點之一。

應(yīng)力時效是指在時效過程中引入一小于屈服極限的應(yīng)力，在溫度和應(yīng)力的耦合作用下，使強化相的析出過程產(chǎn)生顯著的變化，從而達到精細調(diào)控析出強化相的種類、數(shù)量、形貌、大小以及取向的目的。20世紀70年代，HOSFORD和AGRAWAL[7]首先將應(yīng)力時效研究應(yīng)用于鋁合金中，發(fā)現(xiàn)在應(yīng)力的作用下，合金中沉淀相會產(chǎn)生明顯的擇優(yōu)取向效應(yīng)。隨后，ETO等[8]采用雙級時效工藝，發(fā)現(xiàn)應(yīng)力對沉淀相擇優(yōu)取向效應(yīng)的影響來源于形核階段。ZHU和 STARKE[9]對Al-xCu二元合金進行了詳細的研究，發(fā)現(xiàn)應(yīng)力位向效應(yīng)的產(chǎn)生與合金成分、時效溫度、外加應(yīng)力的大小以及時效時間的長短有關(guān)。陳大欽等[10]通過對組織結(jié)構(gòu)敏感的電阻率進行測量，表明外加應(yīng)力促進原子團簇或GP區(qū)的形成，但延緩θ′相和?相的析出和長大。然而，上述研究者只針對晶內(nèi)沉淀相進行了研究，卻沒有考慮應(yīng)力對晶界析出特征(晶界沉淀相、無沉淀析出帶)和鋁合金板材力學(xué)性能的影響。

國內(nèi)關(guān)于2524(2E12合金)合金的研究處于研究開發(fā)階段，不僅針對傳統(tǒng)的單一溫度場熱處理技術(shù)進行了研究[11-13]，還出現(xiàn)新型的電場時效技術(shù)[14-15]，然而，關(guān)于應(yīng)力時效對2524鋁合金的影響卻未見報道。本文作者以 2E12鋁合金為研究對象，研究不同應(yīng)力水平下合金力學(xué)性能、晶內(nèi)析出相和晶界析出相特征的變化規(guī)律，分析討論應(yīng)力時效對該合金的力學(xué)性能和微觀組織的影響機理。

1 實驗

實驗材料為東北輕合金有限公司提供的 2E12冷軋薄板，厚度為1.4 mm，表1所列為合金的化學(xué)成分。

實驗用合金樣品采用500 ℃、30 min的固溶處理工藝進行處理，鹽浴爐加熱(誤差為±1 ℃)，水淬。淬火后將合金樣品快速放入自制應(yīng)力時效裝置中，快速加載到設(shè)定的應(yīng)力水平，然后開始快速升溫至指定溫度，進行人工時效。時效溫度為220 ℃，應(yīng)力水平應(yīng)小于合金固溶態(tài)時的屈服強度，本研究分別選取 0、25、50、80 MPa，時效時間為10 h。

圖1 合金板材拉伸試樣取樣方向Fig.1 Tensile specimens with different orientations in rolling plane of alloy sheet (mm)

時效后的板材一部分在CSS244100電子拉伸試驗機上進行力學(xué)性能測試，取樣方式如圖1所示，對板材的各個方向的力學(xué)性能進行比較研究；另一部分樣品經(jīng)打磨和雙噴電解減薄(電解液為硝酸和甲醇的混合溶液，其體積比為1:3)后，在TECNAI G220透射電鏡上對其微觀組織進行觀察，加速電壓為200 kV。

2 實驗結(jié)果

2.1 應(yīng)力時效對2E12鋁合金力學(xué)性能的影響

圖2所示為應(yīng)力時效后材料的抗拉強度與各個測試方向的關(guān)系曲線。板材經(jīng)自由時效后，3個方向的抗拉強度差異不大，各向異性表現(xiàn)不明顯。當加載應(yīng)力進行時效后，板材各個方向的抗拉強度都隨著外加應(yīng)力的增大呈現(xiàn)增大的趨勢，且強度的各向異性增大。其中當經(jīng)80 MPa應(yīng)力時效后，板材軋制方向和橫向的強度與自由時效態(tài)的相比較分別提高了約 19.1%和17.2%。同時，應(yīng)力時效對板材性能各向異性的影響也較大，特別是與軋制方向成 45°方向的抗拉強度較其余兩個方向的要低。這說明應(yīng)力時效對材料的強化和各向異性均造成了一定的影響。

圖2 不同應(yīng)力時效時2E12鋁合金板材拉伸抗拉強度和測試方向的關(guān)系Fig.2 Relationship between uniaxial tension and test direction of 2E12 aluminum alloy at different ultimate strengths

2.2 應(yīng)力時效對微觀組織的影響

2.2.1 應(yīng)力時效對晶內(nèi)析出相的影響

圖3 2E12合金220 ℃、10 h不同時效條件下的TEM明場像及相應(yīng)的衍射斑點Fig.3 TEM images and corresponding SAED patterns of 2E12 alloy aged at 220 ℃ for 10 h with different external stresses: (a) 0 MPa; (b) 0 MPa, along 〉〈001 direction; (c) 80 MPa; (d) 80 MPa, along 〉〈001 direction; (e) 80 MPa; (f) 80 MPa, along 〉〈110 direction; (g) 80 MPa

圖3 所示為2E12合金在220 ℃、10 h不同應(yīng)力時效條件下的 TEM 明場像及相應(yīng)的衍射斑點。從圖3(a)和(b)中可以看出，自由時效態(tài)合金中S相的3個變體在(021)面上是等幾率析出的，圖中第三個方向的變體不可見是由于它平行于電子束方向[001]。當施加應(yīng)力為80 MPa時，S相出現(xiàn)了明顯的擇優(yōu)取向效應(yīng)，從圖 3(c)、(d)、(e)、(f)中的 TEM 像以及與之對應(yīng)的衍射斑點可以看出，相對于自由時效時，應(yīng)力時效后S相的某一個方向的變體不僅數(shù)量減少，而且尺寸相對變短。特別是相應(yīng)的衍射斑點變化很明顯，應(yīng)力時效的衍射斑點中，第二相粒子對應(yīng)的衍射斑點在某個方向幾乎消失，或者襯度很弱，這足以證明在多晶體中的某些晶粒中應(yīng)力位向效應(yīng)很明顯，導(dǎo)致某個方向的第二相變體優(yōu)先形核長大，而另一個或兩個方向則受到抑制。同時，還應(yīng)注意到，在多晶體中各個晶粒的取向不同，導(dǎo)致第二相的慣析方向與外加應(yīng)力成一定的角度，造成每個晶粒對應(yīng)力的敏感程度也不同，因此可以看到有的晶粒中幾乎沒有發(fā)生S相的擇優(yōu)取向分布，如圖3(g)所示。從圖中還可以看出，在相同的放大倍數(shù)下，與自由時效態(tài)合金相比(見圖3(a))，應(yīng)力時效態(tài)的析出相變細，由第二相強化理論可知，合金中的強化相尺寸越小，位錯運動受到的阻力就越大，從而提高材料的強度。

2.2.1 應(yīng)力時效對晶界析出特征的影響

圖4所示為合金在220 ℃、10 h不同應(yīng)力時效條件下的晶界TEM明場像。從圖4(a)可以看出，無應(yīng)力時效態(tài)合金的晶界兩側(cè)存在明顯的無沉淀析出帶，且周圍的析出相密度較小。當施加50 MPa的應(yīng)力后(見圖4(b))，可以發(fā)現(xiàn)晶界的一側(cè)無沉淀析出帶變窄，析出相密度有所增大；繼續(xù)施加到80 MPa大小的應(yīng)力后(見圖4(c))，相對與無應(yīng)力時效態(tài)合金，可以發(fā)現(xiàn)在晶界兩側(cè)有大量的析出相生成，如圖中箭頭所示，進一步使無沉淀析出帶變窄，甚至有的地方已經(jīng)消失。根據(jù)蠕變的定義可知，應(yīng)力時效實際相當于蠕變過程，其區(qū)別在于蠕變是材料已經(jīng)經(jīng)過充分的強化處理，然后在高溫高應(yīng)力下發(fā)生緩慢的塑性變形，而應(yīng)力時效則是材料的時效強化與微量的塑性變形同時進行，因此會在晶界處生成很大量的位錯，為S相提供了足夠的形核位置，從而使得無沉淀析出帶變窄。無沉淀析出帶寬度的減小也有利于提高材料的力學(xué)性能。

3 分析與討論

3.1 應(yīng)力位向效應(yīng)的形成機制

圖4 2E12合金在220 ℃、10 h不同應(yīng)力時效條件下晶界的TEM明場像Fig.4 TEM bright field images of grain boundary of 2E12 alloy aged at 220 ℃ for 10 h with different external stresses: (a)0 MPa; (b) 50 MPa; (c) 80 MPa

對于時效硬化型鋁合金，在時效脫溶過程中會形成幾種不同的過渡沉淀相，這些過渡相一般與鋁基體形成共格或半共格界面，具有較大的應(yīng)變能，從而提高了合金的力學(xué)性能。因此，通過控制時效析出階段沉淀相的析出序列、分布、形貌、大小、數(shù)量以及位向關(guān)系可以達到精確調(diào)控合金性能的目的。簡單的二元合金 Al-Cu合金的脫溶序列為 SSSS→GP區(qū)→θ″相→θ′相→θ相。ETO等[8]利用雙級時效工藝證明了應(yīng)力位向效應(yīng)來源于GP區(qū)形核階段。陳大欽等[10]采用Eshelby夾雜物理論，考慮共格或半共格沉淀相析出時受沉淀相和基體之間的錯配度形成的彈性應(yīng)變場的影響，并將這種彈性應(yīng)變場與外加應(yīng)力引起的系統(tǒng)能量變化進行比較，從能量的角度闡述了應(yīng)力位向效應(yīng)的形成機理。Al-Cu合金中的GP區(qū)、θ″相、θ′相皆為片狀相，在外加應(yīng)力的作用下，系統(tǒng)的應(yīng)變能增加，但是不同位向的變體增加的程度不同，寬面與外加應(yīng)力平行的變體應(yīng)變能增加幅度較大，是寬面與外加應(yīng)力垂直變體的幾十倍，所以兩者生長速度的差異比較明顯，也即產(chǎn)生了沉淀相的擇優(yōu)生長取向—應(yīng)力位向效應(yīng)。然而對于低Cu/Mg比(摩爾比)的Al-Cu-Mg合金而言，其時效析出序列為SSSS→共格團簇/ GPB1→共格GPB2區(qū)/共格S″相→非共格S相[16]。其中的沉淀相為棒狀相，采用 Eshelby理論將比較繁復(fù)，本研究以擴散機制為基礎(chǔ)，并結(jié)合彈性理論來解釋在應(yīng)力時效過程中S相出現(xiàn)的擇優(yōu)取向效應(yīng)。

圖5所示為面心立方金屬的排布及原子躍遷距離擴散勢壘距離的示意圖。當對一立方晶體施加外加拉應(yīng)力時，立方晶體將會沿拉伸方向發(fā)生一個十分微小的彈性變形，使得晶體變?yōu)檎骄w(見圖5(a))。那么原子間的相對距離發(fā)生變化，使得擴散勢壘距離y和原子躍遷距離l發(fā)生變化，這會對擴散過程產(chǎn)生影響(見圖 5(b))[17]。

圖 5 面心立方金屬的排布及原子躍遷距離和擴散勢壘距離y示意圖[17]Fig.5 Schematic diagrams of FCC stacking sequence and automic jump distance and diffusion barrier distance (l and y resolve to la, lb and ya, yb, respectively, under applied stress)[17]

根據(jù)Flynn的原子遷移動力學(xué)理論，原子擴散激活能QM與彈性常數(shù)C和彈性應(yīng)變δ之間的關(guān)系可以表示為

根據(jù)誤差理論，可以將式(1)中各個參數(shù)之間的變化關(guān)系表示為

由于應(yīng)變 Δδ較難估計，因此可將 Δδ/δ轉(zhuǎn)換成-Δy/y，故式(2)可表示為

由式(3)可知，擴散激活能的變化與躍遷距離l和勢壘距離y有關(guān)，而這兩者在外力作用下分別有兩個不同的值，為 la、lb、ya、yb，如圖 5(b)所示，因此由式(3)可以分別計算兩者的變化得到激活能的變化。利用彈性力學(xué)和幾何關(guān)系，可以得到

式中：σ為外加應(yīng)力，S11和S12為彈性柔度常數(shù)，C11和 C12為彈性剛度常數(shù)，，將其代入式(3)，可得：

又因為擴散系數(shù)分量(Dii)的微觀表達式如下：

式中：cν是平衡濃度常數(shù)；li是躍遷距離；ωi是躍遷頻率；β是常數(shù)；νD是德拜頻率。

將式(4)、(5)、(6)和(8)代入式(7)，可以得到

由式(9)變化可得

將鋁的彈性常數(shù)：C11=1.082×105MPa，C12=6.13×104MPa，空位擴散激活能取實驗數(shù)據(jù)1.3×105J/mol[18]，溫度為493 K，分別代入式(10)作近似估算，并擬合，其結(jié)果如圖6所示。由圖6可以看出；無外應(yīng)力時，擴散系數(shù)之比為 1，說明擴散系數(shù)為各向同性；當有外應(yīng)力時，D11/D12＞1，擴散系數(shù)呈現(xiàn)明顯的各向異性，沿其中某個方向的擴散系數(shù)高于另外一個方向的擴散系數(shù)，且隨著外力的增加，兩個方向上擴散系數(shù)的差異越來越大，表明外力會使得合金中溶質(zhì)原子沿不同的方向擴散速度不同，從而使析出相產(chǎn)生位向效應(yīng)。

圖6 兩個不同方向的擴散系數(shù)比值在外力作用下的變化Fig.6 Variation of diffusion coefficient ratio along two different orientations under applied stress

3.2 外加應(yīng)力對合金力學(xué)性能的影響

影響晶體各向異性的因素主要有織構(gòu)、析出相的長寬比和晶粒的長寬比，且織構(gòu)處于主導(dǎo)地位[19]。關(guān)于應(yīng)力時效對織構(gòu)的影響規(guī)律有待進一步深入研究，本研究只針對應(yīng)力時效對合金造成的性能強化進行討論。時效過程中，外加應(yīng)力并不會改變合金的晶粒尺寸和形貌[20]，因此，造成 2E12鋁合金強化的因素主要來自第二相的大小及其體積分數(shù)。在應(yīng)力的作用下，溶質(zhì)原子沿應(yīng)力方向的擴散速率較其他方向快，因此，在多晶的合金中，當某個晶粒中的沉淀相析出方向與外加應(yīng)力方向接近或一致時，就會形成細長的棒狀S相，如圖3(e)所示。同時，在長時間的應(yīng)力作用下，合金發(fā)生類似蠕變的緩慢塑性變形，會產(chǎn)生大量的細小位錯。這些位錯為S相的非均勻形核提供了有利位置，從而促進了S相的析出。對比圖3可看出，施加應(yīng)力后，晶內(nèi)由S′相轉(zhuǎn)變而來的S相不僅細長，而且體積分數(shù)較高。根據(jù)金屬強化理論，第二相越彌散，體積分數(shù)越高，合金的強度也越高。

晶界的形態(tài)和微觀結(jié)構(gòu)對材料的性能也有較大的影響，特別是鋁合金經(jīng)時效熱處理后經(jīng)常會在晶界附近形成一個無脫溶物區(qū)域(PFZ)，這種無沉淀帶結(jié)構(gòu)屈服強度較低，塑性變形容易集中在無沉淀帶內(nèi)，引起晶間斷裂。高溫時效產(chǎn)生PFZ的原因可以用貧溶質(zhì)機制進行解釋，這種機制認為晶界處脫溶較快，較早地析出脫溶相，因而吸收了附近的溶質(zhì)原子，使周圍基體溶質(zhì)貧乏而無法析出脫溶相，造成無沉淀帶，并且無沉淀帶中部晶界上存在粗大的脫溶相且連續(xù)分布，因此，人們通過采取一定的措施努力減小無沉淀帶的寬度，降低其不利影響。在本研究中，無應(yīng)力時效時，合金晶界與晶內(nèi)的能量差大，S相形核驅(qū)動力大，故在晶界易形成尺寸較大且連續(xù)分布的析出相，同時無沉淀析出帶也較寬(見圖4(a))。而應(yīng)力時效類似于恒應(yīng)力作用下的蠕變過程，在長時間的應(yīng)力作用下，會產(chǎn)生大量的位錯，位錯促進過飽和固溶體溶解并為S相的非均勻形核提供了有利位置，促進S相的析出，即通過應(yīng)力時效引入大量位錯后，晶界與晶內(nèi)的能量差降低，沉淀相在晶內(nèi)和晶界處的析出動力相對均勻。因此，晶界無沉淀析出帶的寬度相應(yīng)變窄，且晶界沉淀相也呈現(xiàn)不連續(xù)分布形態(tài)，尤其是晶界處的析出相由鏈狀分布變?yōu)閿嗬m(xù)分布后，對合金的抗晶間腐蝕能力也是有利的。

4 結(jié)論

1) 應(yīng)力時效可提高2E12鋁合金的強度，使板材性能的各向異性增大。

2) 應(yīng)力通過改變晶體各個方向的擴散系數(shù)，使S相產(chǎn)生明顯的應(yīng)力位向效應(yīng)。

3) 應(yīng)力時效引入大量的位錯，為S相形核提供了有力位置，而S相體積分數(shù)的增大，同時也降低晶界與晶內(nèi)的能量差，使無沉淀析出帶變窄，晶界沉淀相變?yōu)椴贿B續(xù)析出。

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Effect of stress aging on mechanical properties and microstructures of 2E12 aluminum alloy

WANG Hong-wei, YI Dan-qing, CAI Jin-ling, WANG Bin
(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The influences of tensile stress aging on the mechanical properties and microstructure of 2E12 aluminum alloy were investigated by means of mechanical tests, transmission electronic microscopy (TEM) and stress aging furnace. The effect mechanic of tensile stress on 2E12 aluminum alloy was analyzed. The results show that the external stress during aging improves the ultimate strength and increases the ultimate strength anisotropy of 2E12 aluminum alloy. The external stress can enhance the precipitation of S phase and induce the preferred orientation of precipitated S phase. Under the external stress aging, the precipitation free zone (PFZ) is narrowed and the distribution of those precipitates changes from chains to non-continuous ones. The stress aging provides a tool to control the anisotropy in high strength aluminum alloys.

2E12 aluminum alloy; stress aging; mechanical properties; stress oriented effect; precipitation free zone

TG 146.2

A

1004-0609(2011)12-3019-07

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃資助項目(2005CB623705)

2010-12-03；

2011-02-20

易丹青，教授，博士；電話：0731-88836320；E-mail: yioffice@mail.csu.edu.cn

(編輯 李艷紅)