王正安, 汪明樸 楊文超 張 茜 盛曉菲 李 周

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 長(zhǎng)沙 410083；2. 中南大學(xué) 教育部有色金屬材料科學(xué)與工程實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

1973高強(qiáng)高韌鋁合金的時(shí)效析出及硬化行為

王正安1,2, 汪明樸1, 楊文超1, 張 茜1, 盛曉菲1, 李 周1

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 長(zhǎng)沙 410083；2. 中南大學(xué) 教育部有色金屬材料科學(xué)與工程實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

采用透射電子顯微鏡(TEM)、選區(qū)電子衍射(SADP)和硬度測(cè)試等手段研究 1973高強(qiáng)高韌鋁合金在不同溫度下的單級(jí)時(shí)效析出及硬化行為。結(jié)果表明：1973鋁合金在120和140 ℃有很強(qiáng)的抗過(guò)時(shí)效能力，峰時(shí)效過(guò)后，硬度在長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)基本保持在195 HV附近。1973鋁合金的析出序列為：α過(guò)飽和固溶體(SSS)→GPⅠ區(qū)/GPⅡ區(qū)→η'亞穩(wěn)相→η平衡相→T相。在140 ℃單級(jí)時(shí)效過(guò)程中，GPⅡ區(qū)和η'相一直都存在于時(shí)效合金中，對(duì)合金起著最大的強(qiáng)化作用。

1973合金；時(shí)效硬化；析出相；析出序列

Al-Zn-Mg-Cu系合金是高強(qiáng)鋁合金，它具有高的比強(qiáng)度和硬度、耐用且經(jīng)濟(jì)、易于加工、較強(qiáng)的耐腐蝕性和較高的韌性等優(yōu)點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用于航空工業(yè)領(lǐng)域[1?4]。而1973高純鋁合金，作為航空用關(guān)鍵承力結(jié)構(gòu)材料，與國(guó)產(chǎn)高強(qiáng)高純7000系鋁合金(如7A09等)相比，其斷裂韌性高 10%~15%、裂紋試樣沖擊功高0.5~1倍、剩余強(qiáng)度高25%~30%、抗疲勞裂紋擴(kuò)展約低20%~40%，且具有較高的強(qiáng)度。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)該系合金的研究主要集中在時(shí)效組織與性能之間的關(guān)系方面，而合理的熱處理制度是Al-Zn-Mg-Cu系合金能夠獲得優(yōu)異綜合性能的關(guān)鍵因素之一[5?7]，但相對(duì)而言，對(duì)于1973高純鋁合金在時(shí)效過(guò)程中析出相的演變過(guò)程和顯微組織的變化的研究尚不夠深入。為此，本文作者研究 1973高純鋁合金在時(shí)效過(guò)程中力學(xué)性能和顯微組織的變化規(guī)律，并從微觀角度分析該合金析出相的沉淀析出過(guò)程及其強(qiáng)化機(jī)制，以便為實(shí)際生產(chǎn)工藝的制定提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)材料采用半連續(xù)鑄造工藝制備的直徑為 600 mm 的 1973鋁合金錠坯，隨后在線擠壓成厚板。取樣位置為沿板材厚度方向1/4處，在465 ℃固溶處理1 h并水淬，然后在120、140和160 ℃單級(jí)時(shí)效，時(shí)效實(shí)驗(yàn)在干燥箱中進(jìn)行。硬度測(cè)試使用HV?5型小負(fù)荷維氏硬度計(jì)，載荷為19.6 N，加載時(shí)間為15 s，所記錄的硬度數(shù)據(jù)都是經(jīng)5次測(cè)量后的平均值。透射電鏡試樣在雙噴電解減薄儀上雙噴減薄、穿孔。電解液為 V(硝酸)∶V(甲醇)=3∶7 的溶液，溫度為?20 ~ ?30 ℃，電壓為 12~15 V，電流為 80~100 mA。在 Jeol?2100型透射電子顯微鏡上觀察試樣的顯微組織，加速電壓為200 kV。5 mm厚的DSC試樣經(jīng)固溶處理后水淬，然后立即在 STA 449C同步熱分析儀上進(jìn)行 DSC分析，實(shí)驗(yàn)在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，從40 ℃加熱至450 ℃，加熱速率為10 ℃/min。

2 結(jié)果與分析

2.1 合金的單級(jí)時(shí)效硬化特性

圖1所示為1973鋁合金在不同溫度下的單級(jí)時(shí)效曲線。從圖1中可以看出，1973鋁合金具有明顯的時(shí)效硬化現(xiàn)象，在84 h內(nèi)時(shí)效，均出現(xiàn)了時(shí)效峰值，并且經(jīng)歷了欠時(shí)效、峰時(shí)效和過(guò)時(shí)效3個(gè)階段。在120 ℃時(shí)效時(shí)，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，合金的硬度逐漸上升，在36 h時(shí)達(dá)到峰值，硬度為195.1 HV，而在140 ℃時(shí)效時(shí)，合金在24 h即達(dá)到峰值，硬度為193 HV。隨后， 繼續(xù)延長(zhǎng)時(shí)效時(shí)間，在120和140 ℃時(shí)效溫度下，合金的硬度均變化不大；時(shí)效84 h時(shí)，合金的硬度分別為192.5和187.9 HV。這說(shuō)明在120和140 ℃時(shí)效時(shí)，合金具有很強(qiáng)的抗過(guò)時(shí)效性能。但在160 ℃時(shí)效時(shí)，合金時(shí)效6 h就能達(dá)到峰值，此時(shí)硬度為193 HV；隨后合金的硬度下降很快，時(shí)效84 h時(shí)，合金的硬度僅為165.3 HV。同時(shí)，隨著合金時(shí)效溫度的提高，合金到達(dá)硬度峰值的時(shí)間縮短，合金的硬化速度加快，但在3種時(shí)效溫度下，峰值硬度的變化并不明顯。

圖1 1973鋁合金在不同溫度下的單級(jí)時(shí)效曲線Fig.1 Single-step ageing curves of 1973 aluminum alloy at different temperatures

2.2 合金的透射電鏡分析

2.2.1 晶內(nèi)析出相的透射電鏡分析

圖2所示為1973鋁合金在不同溫度時(shí)效的晶內(nèi)析出相的TEM像。由圖2可見，沉淀析出相在基體內(nèi)分布均勻。合金在140 ℃時(shí)效3 h時(shí)，沉淀析出相尺寸很小，約2~4 nm，同時(shí)在晶內(nèi)能看到球形的Al3Zr彌散相，其尺寸在20 nm左右(見圖2(a))；在140 ℃時(shí)效時(shí)，沉淀相的長(zhǎng)大速度較慢，時(shí)效24 h時(shí)，沉淀相的尺寸為5~8 nm(見圖2(b))；時(shí)效78 h時(shí)，沉淀相的尺寸也只有10~12 nm (見圖2(c))；隨著時(shí)效溫度的升高，沉淀相的生長(zhǎng)速度增大，在160 ℃時(shí)效3 h時(shí)，沉淀相的尺寸為8~10 nm，同時(shí)在晶內(nèi)也能看到尺寸約20 nm的Al3Zr相彌散分布(見圖2(d))；在160 ℃時(shí)效24 h時(shí)，沉淀相已經(jīng)長(zhǎng)大到15~20 nm(見圖2(e))；時(shí)效78 h時(shí)，大沉淀相的尺寸為30~50 nm，在大尺寸的沉淀相中間也分布著一些小尺寸的沉淀相(10~15 nm)，沉淀相發(fā)生了粗化，沉淀相之間的尺寸差別增大，沉淀相的密度明顯降低，大尺寸的沉淀相為拉長(zhǎng)的桿狀，而小尺寸的沉淀相仍舊為球形(見圖2(f))。

通過(guò)分析晶內(nèi)沉淀相的TEM像可知，1973鋁合金的沉淀析出相在時(shí)效初期就達(dá)到很高的密度，在140 ℃時(shí)效時(shí)，沉淀相的生長(zhǎng)速度很慢，沉淀相的密度基本沒有變化。而在160 ℃時(shí)效時(shí)，沉淀相的生長(zhǎng)速度明顯加快。隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，沉淀相的密度也明顯降低。當(dāng)沉淀相的密度降低時(shí)，一些尺寸較大的沉淀相的形狀也發(fā)生了改變，由開始的球形逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)闂U狀。

以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，時(shí)效溫度和時(shí)間都對(duì)合金的沉淀析出過(guò)程有著重要的影響，而時(shí)效溫度的影響效果更明顯。在相對(duì)較低的溫度下(140 ℃)，時(shí)效時(shí)間對(duì)沉淀相的長(zhǎng)大和粗化的影響效果較小，隨著溫度的升高，沉淀析出相隨時(shí)間的演化速率加快。當(dāng)合金的沉淀相逐漸長(zhǎng)大，在大尺寸的沉淀相之間仍然存在一些小尺寸的沉淀相。Al3Zr彌散相的尺寸很小，約20~40 nm，在Al3Zr彌散相及周圍區(qū)域沒有不均勻析出。

圖2 1973鋁合金在不同溫度時(shí)效的晶內(nèi)析出相的TEM像Fig.2 TEM images of intragranular precipitations of 1973 aluminum alloy aged at different temperatures: (a) 140 ℃, 3 h; (b) 140℃, 24 h; (c) 140 ℃, 78 h; (d) 160 ℃, 3 h; (e) 160 ℃, 24 h; (f) 160 ℃, 78 h

2.2.2 晶界析出相的透射電鏡分析

圖3所示為不同時(shí)效溫度下的晶界沉淀相的TEM像。由圖3可以看出，在140 ℃時(shí)效3 h，晶界沉淀相呈連續(xù)分布，尺寸較小，沉淀相密度較高，在晶界沉淀相的周圍存在明顯的無(wú)沉淀析出區(qū)(PFZ)，大約 20 nm寬。隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，晶界沉淀相逐漸長(zhǎng)大，密度降低，并且呈不連續(xù)分布，無(wú)沉淀析出區(qū)明顯加寬，寬度約50 nm。從圖 3(a)~(c)可以看到，在140 ℃時(shí)效時(shí)，晶界沉淀相的尺寸從時(shí)效3 h時(shí)的10 nm增大到時(shí)效78 h時(shí)的30 nm，沉淀相的數(shù)量變少，相互之間的距離略有增加。在160 ℃時(shí)效時(shí)，晶界沉淀相的尺寸從時(shí)效3 h時(shí)的25 nm增大到時(shí)效78 h時(shí)的50 nm；在時(shí)效78 h時(shí)，沉淀相之間的距離為10~40 nm。

隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)和溫度的升高，晶界沉淀相逐漸長(zhǎng)大，密度逐漸降低。當(dāng)時(shí)效溫度升高時(shí)，沉淀析出相之間的距離隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸減??；而沉淀相的尺寸隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸增大。PFZ的變化受時(shí)效溫度的影響較大，隨著時(shí)效溫度的升高而變寬。在同一時(shí)效溫度下，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，PFZ的寬度變化不大。

圖3 1973鋁合金在不同溫度下時(shí)效的晶界TEM像Fig.3 Grain boundary TEM images of 1973 aluminum alloy aged at different temperatures: (a) 140 ℃, 3 h; (b) 140 ℃, 24 h; (c)140 ℃, 78 h; (d) 160 ℃, 3 h; (e) 160 ℃, 24 h; (f) 160 ℃, 78 h

2.2.3 沉淀析出相的選區(qū)電子衍射(SADP)分析

圖4所示為1973鋁合金在140℃時(shí)效后不同帶軸的選區(qū)電子衍射花樣。由圖4(a)可以看出，當(dāng)1973鋁合金在140℃時(shí)效3h時(shí)，在[001]Al帶軸的衍射花樣中，可以明顯看到{1, (2n+1)/4, 0}的位置有來(lái)自GPⅠ區(qū)所產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)，說(shuō)明 GPⅠ區(qū)已經(jīng)形成；在{220}/3和{220}/3的位置還可以看到η'相所產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)，說(shuō)明此時(shí) η'相也已經(jīng)存在于合金當(dāng)中；同時(shí)，在{220}/2和{200}/2處，還可以看到Al3Zr粒子所產(chǎn)生的明顯的衍射斑點(diǎn)。當(dāng)1973鋁合金在140 ℃時(shí)效24 h時(shí)，在[111]Al帶軸的衍射花樣中，除了能看到明顯的η'相和Al3Zr粒子的衍射斑點(diǎn)外，還能看到來(lái)自η相的斑點(diǎn)，如圖4(b)中箭頭所示；在[111]Al帶軸下，GP區(qū)并不產(chǎn)生明顯的衍射斑點(diǎn)。而當(dāng)1973鋁合金在140 ℃時(shí)效78 h時(shí)，在[112]Al帶軸的衍射花樣中，可以看到明顯的來(lái)自GPⅡ區(qū)、η'相和η相所產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)，如圖4(c)中箭頭所示。這說(shuō)明此時(shí)GPⅠ區(qū)可能已經(jīng)完全轉(zhuǎn)變成GPⅡ區(qū)或者是η'相。1973鋁合金在140 ℃時(shí)效78 h時(shí)的強(qiáng)化主要來(lái)自于GPⅡ區(qū)、η'相和η相。在圖 4(c)所示的衍射花樣中沒有觀察到 Al3Zr粒子的衍射斑點(diǎn)，這可能是因?yàn)锳l3Zr彌散相的分布不均勻，Al3Zr彌散相在某些區(qū)域的含量很少，引起的衍射很弱，所以沒能觀測(cè)到。

2.2.4 1973鋁合金的時(shí)效序列分析

對(duì)于Al-Zn-Mg-Cu系合金，DSC是最常用的一種分析固態(tài)相變的試驗(yàn)手段。圖5所示為1973鋁合金直接固溶淬火后的DSC分析結(jié)果。由圖5可以看出，在40~400 ℃之間存在4個(gè)較為明顯的放熱峰：峰A(~88.2℃)，峰 B(~229.4 ℃)，峰 C(~246.0 ℃)，峰 D(~270.6 ℃)。其中放熱峰A對(duì)應(yīng)于GP區(qū)的析出，放熱峰B對(duì)應(yīng)于η'相的析出；放熱峰C對(duì)應(yīng)于η相的析出；而放熱峰D有可能對(duì)應(yīng)于T相的形成[8]。

JIANG 等[9]在對(duì)Al-Zn-Mg-Cu合金進(jìn)行DSC熱分析時(shí)發(fā)現(xiàn)，在150 ℃以下有兩個(gè)放熱峰存在，分別為GPⅠ和GPⅡ所產(chǎn)生的放熱峰，而在本研究的DSC熱分析結(jié)果中，低于150 ℃時(shí)只發(fā)現(xiàn)一個(gè)放熱峰存在，這與文獻(xiàn)[10?11]的結(jié)果相近。由于GPⅠ區(qū)和GPⅡ區(qū)的激活能相近，因此，峰A可能是由GPⅠ區(qū)和GPⅡ區(qū)所產(chǎn)生的放熱峰相互疊加而成。

圖4 1973鋁合金在140 ℃時(shí)效后的選區(qū)電子衍射分析Fig.4 SAED patterns of 1973 aluminum alloy aged at 140 ℃: (a) [001], 140 ℃, 3 h; (b) [111], 140 ℃, 24 h; (c) [112], 140 ℃, 78 h

圖5 1973鋁合金淬火態(tài)的DSC曲線Fig.5 DSC thermogram of 1973 aluminum alloy in asquenched condition

綜上所述，1973鋁合金的析出序列可以表示如下：α過(guò)飽和固溶體(SSS)→GPⅠ區(qū)/GPⅡ區(qū)→η'亞穩(wěn)相→η平衡相→T相。

3 分析與討論

時(shí)效是過(guò)飽和固溶體分解和強(qiáng)化相沉淀析出的過(guò)程。第二相的粒度、與基體的界面關(guān)系以及晶界特性決定合金的最終力學(xué)性能。沉淀相析出是一個(gè)比較復(fù)雜的過(guò)程，不同的合金和熱處理工藝都會(huì)使沉淀相析出產(chǎn)生很大的差別；硬度和電導(dǎo)率等性能的連續(xù)變化可反映沉淀相的尺寸、內(nèi)有序和成分的連續(xù)變化過(guò)程。在進(jìn)行沉淀相析出行為的研究中，必須考慮到工藝參數(shù)，如時(shí)效溫度、時(shí)效時(shí)間和預(yù)處理以及合金成分等因素的影響。各種沉淀相的析出過(guò)程并不是相互獨(dú)立的，各種沉淀相的析出和長(zhǎng)大是相互影響的。亞穩(wěn)相的形成對(duì)穩(wěn)定相的形核有較大的影響，這被廣泛應(yīng)用于多級(jí)時(shí)效，以便獲得較好的時(shí)效效果。

Al-Zn-Mg-Cu合金的沉淀析出相主要為 GPI、η'相和η相。在過(guò)飽和固溶體開始脫溶時(shí)，Zn、Mg溶質(zhì)源自聚集形成富集區(qū)，稱之為GP區(qū)。GP區(qū)一般是均勻形核，對(duì)合金產(chǎn)生強(qiáng)化作用[12?14]。而GP區(qū)通常認(rèn)為存在兩種結(jié)構(gòu)[15]：GPⅠ和GPⅡ。一般認(rèn)為GPⅠ區(qū)為在Al基體上呈有序排列的Zn、Mg原子偏聚區(qū)，GPⅡ區(qū)為在｛111｝Al形成的富Zn層。許多數(shù)據(jù)表明，GPⅠ區(qū)在很寬的溫度范圍(從室溫到 150℃)內(nèi)都可形成，而且不受淬火溫度影響，而GPⅡ區(qū)則只能在時(shí)效溫度大于70 ℃、淬火溫度大于450 ℃時(shí)才能形成。GPⅠ區(qū)衍射斑點(diǎn)一般出現(xiàn)在[001]Al帶軸的{1, (2n+1)/4, 0}位置，η'相的衍射斑點(diǎn)一般出現(xiàn)在[001]Al帶軸的(220)/3和(220)/3位置[16]，如圖4(a)所示。GP區(qū)是Mg、Zn原子在Al基體某一晶面上偏聚而形成的球狀溶質(zhì)原子偏聚區(qū)，與基體保持完全共格，形狀為球形，其強(qiáng)度較低，容易被位錯(cuò)切割；η'相為MgZn2的過(guò)渡相，呈針狀，具有六方結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)a=0.507 8 nm，c=1.395 nm，與基體保持半共格關(guān)系，其強(qiáng)度較高，不容易被位錯(cuò)剪切；η相為平衡相，與基體非共格，六方結(jié)構(gòu)，呈片狀或塊狀。在上述3種相中，GP區(qū)和η'過(guò)渡相在合金中起主要的強(qiáng)化作用，η相的強(qiáng)化作用較小。

隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，GP區(qū)發(fā)生轉(zhuǎn)變，出現(xiàn)極為細(xì)小的半共格η'相。η'相與GP區(qū)共同作用，使合金得到進(jìn)一步強(qiáng)化，在隨后的數(shù)小時(shí)內(nèi)，η'相緩慢長(zhǎng)大，同時(shí)開始析出平衡相MgZn2，隨著時(shí)效時(shí)間的進(jìn)一步延長(zhǎng)，η'相最終完全轉(zhuǎn)變成為平衡相MgZn2。

根據(jù)阿累尼烏斯公式：D=D0exp(?Q/(RT))。時(shí)效溫度T越高，溶質(zhì)原子的擴(kuò)散系數(shù)越大，過(guò)飽和固溶體的分解速度越快，則達(dá)到時(shí)效峰值的時(shí)間越短，進(jìn)入過(guò)時(shí)效的速度越快。過(guò)飽和固溶體的分解過(guò)程強(qiáng)烈地依賴于時(shí)效溫度、時(shí)間以及過(guò)剩空位濃度。本實(shí)驗(yàn)中，在時(shí)效的開始階段析出相(GP區(qū))與基體共格，尺寸很小，因而位錯(cuò)可以切過(guò)析出相。繼續(xù)時(shí)效時(shí)，析出相體積分?jǐn)?shù)(φ)及尺寸(r)均增加，切割它們所需的應(yīng)力增大，從而強(qiáng)度增加。隨著時(shí)效時(shí)間的進(jìn)一步增加，GP區(qū)轉(zhuǎn)化為η'相，當(dāng)η'相粗化到位錯(cuò)線能夠繞過(guò)時(shí)，隨著顆粒尺寸和顆粒間距的增大，硬度開始下降。當(dāng)出現(xiàn)平衡相η相時(shí)，由于它與基體非共格，硬度明顯下降，出現(xiàn)過(guò)時(shí)效現(xiàn)象。而FILOMENA等[17]在對(duì)7075鋁合金的研究中發(fā)現(xiàn)，時(shí)效溫度小于130 ℃時(shí)，合金中可以形成GP區(qū)和彌散分布的η'相，達(dá)到最大硬化效果。在其峰時(shí)效狀態(tài)T6(120 ℃, 24 h)的典型微觀組織為彌散分布的半共格η'相、與基體共格的GP區(qū)以及少量非共格η相；隨著時(shí)效溫度的升高，半共格η'相轉(zhuǎn)變成非共格η相，同時(shí)GP區(qū)產(chǎn)生溶解現(xiàn)象。

1973鋁合金在120 ℃時(shí)效時(shí)，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，合金的硬度逐漸上升，在36 h達(dá)到峰值；逐漸升高時(shí)效溫度，在140 ℃時(shí)效時(shí)，合金在24 h時(shí)即達(dá)到峰值；而在160 ℃時(shí)效，合金在6 h時(shí)就能達(dá)到峰值，隨后合金硬度迅速下降。同時(shí)，合金在120和140 ℃時(shí)效84 h時(shí)，合金過(guò)時(shí)效后，硬度下降不大。在140 ℃時(shí)效時(shí)，開始階段形成大量細(xì)小的GPⅠ區(qū)，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，GPⅠ區(qū)消失或轉(zhuǎn)變，形成 GPⅡ區(qū)或半共格的η'相。在140 ℃時(shí)效3 h時(shí)，合金中已經(jīng)出現(xiàn)η'相；時(shí)效到24 h時(shí)，合金中仍舊存在η'相，但圖4(b)中有微弱的η相的衍射斑點(diǎn)，表明已經(jīng)有少量的η相產(chǎn)生。在140 ℃時(shí)效到78 h時(shí)，合金中仍舊存在GPⅡ區(qū)和η'相，表明在140 ℃時(shí)效時(shí)，GPⅡ區(qū)和η'相相對(duì)穩(wěn)定，使合金保持在一個(gè)較高的硬度平臺(tái)，對(duì)合金的強(qiáng)化起主要作用。時(shí)效溫度較高時(shí)，如在160 ℃時(shí)效時(shí)，合金的硬化速度最快。這是因?yàn)闀r(shí)效溫度越高，原子及空位的擴(kuò)散速度就越快，強(qiáng)化相的析出速度也越快，GP區(qū)越易長(zhǎng)大，合金的硬度增加就更迅速。但在160 ℃時(shí)效時(shí)，所形成的GP區(qū)的尺寸相對(duì)較大而密度較低(見圖2(c))，從而使析出的強(qiáng)化相η'相的密度也相對(duì)較低，所以峰值以后硬度迅速降低。在120 ℃時(shí)效時(shí)，由于時(shí)效溫度比較低，強(qiáng)化相的析出速度很慢，合金硬度值上升緩慢得多，但由于GP區(qū)的密度較高、尺寸較小且分布均勻，由此轉(zhuǎn)化而成的η'相的密度也比較高，因此，合金在120 ℃時(shí)效后期的硬度值比在140和160 ℃時(shí)效時(shí)的高一些。

此外，DSC試驗(yàn)結(jié)果表明，1973鋁合金的析出序列可以表述為：α過(guò)飽和固溶體(SSS)→GPⅠ區(qū)/GPⅡ區(qū)→η'亞穩(wěn)相→η平衡相→T相。但在透射電鏡觀察中(見圖2和3)并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的T相形成，這可能是由于T相一般在過(guò)時(shí)效條件下產(chǎn)生，而在本研究中，合金并沒有經(jīng)過(guò)很長(zhǎng)時(shí)間的時(shí)效，因此T相還沒有產(chǎn)生。

4 結(jié)論

1) 1973鋁合金在120和140 ℃人工時(shí)效時(shí)，具有很強(qiáng)的抗時(shí)效能力。合金在120 ℃時(shí)效36 h時(shí)和在140℃時(shí)效24 h時(shí)分別達(dá)到硬度峰值點(diǎn)，此后在時(shí)效84 h時(shí)內(nèi)硬度變化不大。但合金在160 ℃時(shí)效時(shí)，只需時(shí)效6 h，硬度即可達(dá)到峰值，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，合金具有明顯的過(guò)時(shí)效現(xiàn)象。

2) 1973鋁合金在140 ℃時(shí)效時(shí)，晶內(nèi)析出相的粗化速度緩慢，而在160 ℃時(shí)效時(shí)，晶內(nèi)析出相的長(zhǎng)大速度明顯加快。晶界沉淀相隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)和溫度的升高而增大，密度則逐漸降低。

3) 1973鋁合金在140 ℃時(shí)效過(guò)程中，對(duì)合金起主要強(qiáng)化作用的是GPII區(qū)和η'相。Al3Zr相在時(shí)效時(shí)一直存在于合金中。

4) 1973鋁合金的析出序列可以表述為：α過(guò)飽和固溶體(SSS)→GPⅠ區(qū)/GPⅡ→η'亞穩(wěn)相→η平衡相→T相。在120、140和160 ℃時(shí)效84 h內(nèi)，1973鋁合金中均沒有發(fā)現(xiàn)T相的存在。

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Ageing precipitation and hardening behavior of 1973 high strength andhigh toughness aluminum alloy

WANG Zheng-an1,2, WANG Ming-pu1, YANG Wen-chao1, ZHANG Qian1, SHENG Xiao-fei1, LI Zhou1
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China；2. Key laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering, Ministry of Education, Changsha 410083,)

The ageing precipitation and hardening behavior of 1973 high strength and high toughness aluminum alloy were studied by means of transmission electron microscopy (TEM), select area electron diffraction (SAED) and hardness measurements at different ageing temperatures. The results show that this alloy has obvious anti-over-aging capability at 120 and 140 ℃. And this alloy can keep the hardness of 195 HV in a long time after peak-ageing. Furthermore, the precipitation sequence of 1973 aluminum alloy can be described as follows: supersaturated solid solution(α)→GPⅠ/GPⅡ zone→ metastable η'→ stable η→T phase. There are GPⅡ zone and η' phase with the greatest strengthening effect on the 1973 aluminum alloy during the whole ageing process at 140 ℃.

1973 aluminum alloy; ageing hardening; precipitation; precipitation sequence

TG 146.21

A

1004-0609(2011)03-0522-07

國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2006AA03Z517)；中南大學(xué)優(yōu)秀博士學(xué)位論文扶植基金資助項(xiàng)目(2010ybfz024)

2010-03-05；

2010-05-04

汪明樸，教授，博士；電話：0731-88830264；E-mail: wangmp@mail.csu.edu.cn

(編輯 何學(xué)鋒)