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        夏天無總生物堿滲透泵控釋片中總生物堿的純化工藝研究

        2011-10-09 05:11:32李杰尹蓉莉李東芬呂懿平趙明琴
        中藥與臨床 2011年6期
        關鍵詞:去離子水大孔生物堿

        李杰,尹蓉莉,李東芬,呂懿平,趙明琴

        夏天無系罌粟科植物伏生紫堇Corydalis decumbens(Thunb.)Pers.的干燥塊莖,具活血止痛、舒經活絡、祛風除濕等功效。主治高血壓、腦血管引起的中風偏癱,并對風濕性關節(jié)炎、坐骨神經痛、小兒麻痹后遺癥等有較好的作用,其主要活性成分為生物堿類。將夏天無總生物堿制成滲透泵控釋制劑可以減少服用次數(shù),增加病人適應性,減少藥物在體內的峰谷現(xiàn)象,同時提高藥物的安全性、有效性、適應性和可控性。本實驗旨在優(yōu)選出一種適合分離純化夏天無總生物堿的大孔樹脂,并對優(yōu)選出的大孔樹脂分離夏天無總生物堿時的工藝條件及參數(shù)進行研究,實驗結果表明篩選出的工藝簡單可行,能夠滿足夏天無總生物堿滲透泵控釋片制劑的生產需求。

        1 實驗儀器與材料

        RE-53C旋轉蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠);SHZ-DIII型循環(huán)水式真空泵 (浙江黃巖求精真空泵廠);79HW-1恒溫磁力攪拌器(江蘇金壇市金城國勝實驗儀器廠);BP61型電子分析天平(上海精科儀器廠);電熱恒溫水浴鍋(上海醫(yī)療器械七廠);UV1100紫外/可見分光光度儀(上海天美);DL-720D 數(shù)控超聲波清洗器(上海之信儀器有限公司);F-160型粉碎機(北京光明醫(yī)療儀器廠):夏天無藥材(亳州市安東藥業(yè)有限責任公司)、原阿片堿對照品(110853-200201)由中國藥品生物制品檢定所提供;95%乙醇、濃鹽酸、氯仿、溴甲酚紫、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉(成都市科龍化工試劑廠);D101、AB-8、HPD722、HPD400、X-5型大孔吸附樹脂(滄州寶恩化工有限公司)。

        2 方法與結果

        2.1 夏天無總生物堿含量測定方法[1]

        酸性染料比色法:酸水溶解樣品,以溴甲酚紫作離子對,用磷酸鹽緩沖液作水相,氯仿為有機相提取夏天無總生物堿與溴甲酚紫形成的呈色離子對,以原阿片堿為對照品,比色法測定夏天無總生物堿。

        2.2 夏天無提取液的制備

        將夏天無藥材粗粉1 kg,用1%HCl 溶液10 L作為溶劑,充分浸漬48 h后,進行滲漉操作,得到總堿提取液。

        2.3 大孔樹脂預處理

        將大孔樹脂用95%的乙醇浸泡24 h,使其充分膨脹,濕法裝柱,然后用95%的乙醇液洗至流出液加適量純水無白色渾濁現(xiàn)象,再用去離子水洗凈乙醇,直至流出液無渾濁為止。

        2.4 樹脂型號的篩選

        取過量夏天無提取液5份各150 mL,置具塞錐形瓶中,分別加入5種型號的大孔樹脂(D101、AB-8、X-5、HPD722、HPD400)各3 g,每10 min振搖一次,振搖2 h,靜置過夜,使達飽和吸附。過濾大孔樹脂,分別取各樹脂吸附后的溶液測定總生物堿的含量。再取吸附飽和的樹脂,分別加入95%乙醇,振搖2 h,靜置過夜,濾過,分別測定濾液中總生物堿的含量。計算夏天無總生物堿的提取率(解析后所得的總生物堿量與原提取液中總生物堿量的比值)。實驗結果見表1。

        表1 5種大孔樹脂對夏天無總生物堿的提取率

        由上述試驗結果可知,HPD722型大孔樹脂分離純化夏天無總生物堿提取率較高,故確定選用HPD722型大孔樹脂。

        2.5 最大上樣量的考察

        將處理完畢的HPD722濕樹脂裝柱,使樹脂柱的徑高比約為1∶8(r=1.5cm,V=20ml),將滲漉液上樣,收集流出液,分別測定每個床體積(Bed Volume,BV)流出液中總堿的濃度,繪制出總堿的泄漏曲線。結果見圖1。

        上述試驗結果表明,總生物堿在第8份時出現(xiàn)較大泄漏,所以確定最大上樣量為7倍柱體積。

        2.6 上樣流速考察

        取5份經預處理的HPD722型濕樹脂,按“2.5”項確定的方法上樣,分別以1 BVh-1、2 BVh-1、3 BVh-1、4 BVh-1的流速上樣,收集柱后液,測定7份柱后液中總生物堿的含量,計算總生物堿吸附量。結果見表2。

        表2 總生物堿吸附量/mg

        由結果可知,隨著流速的增大,大孔樹脂對總生物堿吸附量有減小的趨勢,但1 BVh-1、2 BVh-1、3 BVh-1相差不大,為節(jié)省成本,確定上樣流速為3 BVh-1。

        2.7 雜質洗脫劑用量的考察

        取3份經預處理的HPD722型濕樹脂,按“2.5”和“2.6”項確定結果上樣,分別用去離子水、0.2% 氨水以1 BVh-1進行洗脫,每1 BV接收1份,測定總生物堿的含量,同時觀察洗脫液的顏色,確定洗脫劑的用量。結果見表3。

        表3 兩種雜質洗脫劑總生物堿含量/mgmL-1

        表3 兩種雜質洗脫劑總生物堿含量/mgmL-1

        序號 1 2 3 4 5 6去離子水 0.847 1.044 1.166 1.077 0.989 0.910 0.2% 氨水 0 0 0 0 0 0

        由結果可知,去離子水洗脫時有部分生物堿損失,而0.2%氨水能保證生物堿不被洗脫下來,所以選定0.2%氨水為雜質洗脫劑。通過觀察去離子水洗脫到6個柱體積后,洗脫液顏色已較淺,水溶性雜質基本上已經洗掉,確定雜質洗脫劑用量為6個柱體積。

        2.8 洗脫劑濃度及用量的選擇

        取3份經預處理的HPD722型濕樹脂裝柱,按“2.5”、“2.6”和“2.7”項確定結果上樣并洗脫雜質,分別以55%乙醇、75%乙醇和95%乙醇洗脫吸附在樹脂柱上的總生物堿,每1 BV接收1份,檢測總生物堿的含量,以洗脫液中總生物堿含量為指標,確定乙醇濃度及用量。結果見表4。

        表4 3種洗脫劑中總生物堿含量/mgmL-1

        表4 3種洗脫劑中總生物堿含量/mgmL-1

        序號 1 2 3 4 5 6 7 55%乙醇 3.934 1.313 2.136 0.431 0.347 0.288 0.263 75%乙醇 4.763 0.926 0.910 0.733 0.872 1.632 0.889 95%乙醇 4.077 4.813 2.359 0.750 0.300 0.032 0.000

        由結果可知,洗脫6個柱體積時,95%乙醇總生物堿含量已經很低,55%乙醇和75%乙醇仍含有一定量總生物堿,考慮到成本,確定總生物堿洗脫劑為95%乙醇,洗脫體積為5個柱體積。

        2.9 洗脫速度的考察

        取經預處理的HPD722型濕樹脂4份,按前幾項下確定結果上樣并洗脫雜質,用5倍柱體積的95%乙醇分別以0.5、1、1.5、2BVh-1的流速洗脫,收集洗脫液,測定其中總生物堿的含量,計算洗脫率。結果見表5。

        2.1 0 純化工藝驗證

        取夏天無粗粉3kg滲漉提取,取滲漉液平均分成3份,按最佳工藝經大孔樹脂分離純化,減壓回收乙醇,真空干燥后得到總堿粉末。經測定,3份精制物中總生物堿含量分別達到:77.2%、74.8%、75.5%,說明工藝穩(wěn)定可行。

        3 結論

        綜上考察,5種大孔樹脂中,HPD722最適合分離夏天無總生物堿,最佳工藝條件為:上樣量為7BV;上樣流速為3 BVh-1;0.2%氨水液6BV洗脫雜質;95%乙醇洗脫總生物堿,洗脫體積為5BV,洗脫速度為1 BVh-1。采用本實驗確定的工藝,分離純化后的總生物堿含量可達70%以上,滿足夏天無總生物堿滲透泵控釋片的制劑需求。

        [1] 廖靜,梁文藻.酸性染料比色法測定不同產地夏天無中總生物堿的含量[J].中草藥,1993,24(7):354.

        [2] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部) [S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010年.

        [3] 趙大洲,戴勝軍.大孔樹脂分離夏天無總生物堿的研究[J].中成藥,2006,28(2):182.

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