郭言炎，林志塤，蔣海燕,，吳國(guó)華,

(1. 上海交通大學(xué) 輕合金精密成型國(guó)家工程研究中心，上海 200030; 2. 上海美格力輕合金有限公司，上海 201615; 3. 上海交通大學(xué) 金屬基復(fù)合材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海200030)

擠壓工藝對(duì)ME20M鎂合金組織和力學(xué)性能的影響

郭言炎1，林志塤2，蔣海燕1,2，吳國(guó)華1,3

(1. 上海交通大學(xué) 輕合金精密成型國(guó)家工程研究中心，上海 200030; 2. 上海美格力輕合金有限公司，上海 201615; 3. 上海交通大學(xué) 金屬基復(fù)合材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海200030)

研究不同擠壓工藝條件對(duì)ME20M鎂合金組織和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：擠壓工藝參數(shù)的變化對(duì)ME20M的晶粒尺寸和組織均勻性具有較大的影響，存在主要第二相Mn單質(zhì)顆粒吸附Mg12Ce現(xiàn)象，其吸附量隨Mn顆粒分布位置的變化而變化，造成Mg12Ce分布不均，成為制約ME20M合金組織性能改善的主要因素之一。主要通過(guò)合理控溫、控速等擠壓工藝控制擠壓纖維組織的分布與數(shù)量，利用其強(qiáng)化作用實(shí)現(xiàn)抗拉強(qiáng)度超過(guò)250 MPa、伸長(zhǎng)率超過(guò)10%型材的工業(yè)化生產(chǎn)。

ME20M鎂合金；擠壓溫度；推進(jìn)速度；顯微組織；力學(xué)性能；斷口

鎂合金具有較高比強(qiáng)度和比剛度、優(yōu)良的減震性能，在航空航天、國(guó)防軍工、汽車(chē)和電子領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。ME20M作為變形鎂合金中有一種較強(qiáng)的耐腐性能的鎂合金，在航天環(huán)境中使用有著較強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)，其腐蝕膜均勻、不容易發(fā)生點(diǎn)蝕、且無(wú)應(yīng)力腐蝕傾向[1?3]，放電穩(wěn)定而廣泛應(yīng)用于擠壓制作犧牲陽(yáng)極。此外，其具有優(yōu)良的焊接性能和抗蠕變性能[4?5]。但ME20M變形鎂合金作為一種常規(guī)鎂?錳變形合金，缺乏有效的晶粒細(xì)化劑[2]，鑄態(tài)組織粗大，加之鎂合金固有的密排六方晶體結(jié)構(gòu)，使其鑄件力學(xué)性能很差。目前，主要靠擠壓和軋制等熱加工變形改善其力學(xué)性能。由于原始組織粗大，擠壓變形中易產(chǎn)生變形不均，力學(xué)性能對(duì)擠壓工藝具有較強(qiáng)的敏感性，因此，其擠壓生產(chǎn)工藝控制極為重要。

目前，對(duì)于AZ31、AZ80和ME20M(MB8)等常規(guī)變形鎂合金的熱變形加工，國(guó)內(nèi)外研究集中于等通道、T通道、多向鍛造等新工藝[6?8]細(xì)化晶粒、改善組織均勻性，從而提高其力學(xué)性能，開(kāi)發(fā)有明顯時(shí)效強(qiáng)化效果的新型合金[9]。但這些研究集中于通過(guò)多道次變形產(chǎn)生多次動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的晶粒細(xì)化作用，而缺乏對(duì)一次變形中工藝參數(shù)對(duì)組織細(xì)化和均勻化作用的研究。目前，還沒(méi)有如何在常規(guī)工業(yè)擠壓中通過(guò)對(duì)ME20M工藝嚴(yán)格控制、明顯改善其力學(xué)性能的相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。

本文作者從擠壓工藝對(duì)組織性能的影響出發(fā)，探索不同工藝條件下ME20M鎂合金組織的演化、成分分布變化以及相應(yīng)力學(xué)性能變化之間的關(guān)系。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料及試樣制備

實(shí)驗(yàn)采用工業(yè)化連續(xù)鑄造ME20M鎂合金棒狀坯料，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)如表1所列。

表1 實(shí)驗(yàn)用ME20M鎂合金坯料的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of ME20M magnesium alloy billet (mass fraction, %)

對(duì)坯料進(jìn)行((420±5) ℃, 24 h)均勻化退火后切割成d 92 mm×150 mm的坯料備用。在800 t擠壓機(jī)上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，采用內(nèi)徑d 105 mm的擠壓筒和d 20 mm棒材平模擠壓。

1.2 擠壓工藝參數(shù)的選擇

金屬鎂為密排六方結(jié)構(gòu)，常溫下只有基面{0001}產(chǎn)生滑移，這是鎂合金在常溫下易于脆裂的根本原因，因此，難于進(jìn)行塑性成形加工。在473 K以上，{101}面也能產(chǎn)生滑移，塑性明顯提高；而在500 K以上，第三滑移系{102}也可能產(chǎn)生滑移，塑性進(jìn)一步提高[10]。對(duì)于一般變形鎂合金，宜在523 K以上成型[11]。

由于ME20M鎂合金缺乏有效的晶粒細(xì)化劑，鑄錠晶粒尺寸大，各晶粒之間變形不易協(xié)調(diào)，故其變形溫度比較高(593 K以上)，以確?；葡档某浞珠_(kāi)啟，減少裂紋的產(chǎn)生，便于變形。為順利實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)、保證擠壓型材性能穩(wěn)定性，模具溫度應(yīng)比坯料溫度高20 K左右。

由于擠壓圓棒時(shí)擠壓阻力較小，故本次擠壓實(shí)驗(yàn)不采用潤(rùn)滑劑。鎂合金具較高的變形熱，變形熱效應(yīng)雖然使毛坯在擠壓過(guò)程中有較高的溫升，有利于再結(jié)晶、減少擠壓阻力，但對(duì)于ME20M鎂合金的加工硬化效應(yīng)較弱。較高的擠壓速度能促使晶粒長(zhǎng)大，使產(chǎn)品的強(qiáng)度大幅降低。鎂?錳合金力學(xué)性能較差，通常抗拉強(qiáng)度僅為210～280 MPa，因此，提高其力學(xué)性能至關(guān)重要。實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)如表2所列。

坯料在工業(yè)控溫電阻爐中加熱，裝料預(yù)熱溫度為573 K，加熱至設(shè)定溫度后保溫2 h，并用熱電偶測(cè)溫計(jì)測(cè)溫，以防止超溫。

表2 擠壓工藝參數(shù)Table 2 Processing parameters of extrusion process

1.3 力學(xué)性能與金相組織

本實(shí)驗(yàn)采用Zwick拉伸實(shí)驗(yàn)機(jī)進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，試樣為由擠壓態(tài)的d 20 mm棒料加工而成的圓棒拉伸試樣。根據(jù)GB/T16865—1997標(biāo)準(zhǔn)，變形區(qū)直徑為6 mm，長(zhǎng)度為30 mm，拉伸速度為1 mm/min。使用HV?30型維氏硬度儀測(cè)試硬度，載荷為50 N，加載時(shí)間為20 s，每個(gè)試樣測(cè)試5個(gè)點(diǎn)，取平均值為試樣硬度。

采用XJL?03型光學(xué)金相顯微鏡進(jìn)行組織觀察；采用JSM?6460型掃描電鏡觀察斷口；采用JSM7600F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡其附帶的能譜儀進(jìn)行相組織成分測(cè)試。

2 結(jié)果與分析

2.1 鑄態(tài)組織與力學(xué)性能

ME20M鎂合金的主要成分為Mg、Mn和Ce。此3種元素很難形成三元化合物，合金中主要存在Mg基體、Mn單質(zhì)顆粒以及少量的Mg12Ce。以單質(zhì)形式存在的Mn作為主要的第二相成分，是提高M(jìn)E20M鎂合金耐蝕性的主要元素，但由于它易與Zr生成高溫化合物沉淀，抑制了細(xì)化劑Zr的作用。故ME20M鎂合金缺少有效的時(shí)效析出相、強(qiáng)化相和細(xì)化劑。由于單質(zhì)Mn在769 K以下鎂基體中的溶解度變化不大，且溶解度較小[12]，故坯料難以形成過(guò)飽和鎂基體組織，只能通過(guò)均勻化處理改善擠壓成形性能。圖1(a)所示為ME20M鎂合金鑄態(tài)的顯微組織。由圖1(a)可知，其主要為粗大的晶粒組織，大小為450 μm，均勻化處理后為550 μm(見(jiàn)圖1(b))。沿晶界分布著極少量的合金相以及部分顆粒，基體中亦存在較多的顆粒。由EDS能譜分析可知，合金相的成分主要是Mg12Ce，顆粒為Mn顆粒，顆粒中含有部分Mg和Ce元素，應(yīng)為Mn吸附了一部分Mg12Ce所致[13]。

鑄態(tài)合金均勻化處理后，Mn顆粒尺寸明顯減小，數(shù)量明顯增多，可能是由于在均勻化處理中，溫度升高使Mn的固溶度提高而部分固溶進(jìn)入鎂基體，且隨著溫度降低再次分散析出。較小的Mn顆粒以及少量固溶到鎂基體的Mn使得均勻化后的合金硬度略有增加，硬度(HV)從36.5升高到40.9。

2.2 擠壓態(tài)微觀組織

2.2.1 擠壓態(tài)金相組織分析

圖1 ME20M鑄態(tài)坯料(a)和其經(jīng)均勻化處理后(b)的顯微組織Fig.1 Microstructures of ME20M magnesium alloy: (a) Ascast; (b) Homogenization treatment

主要通過(guò)調(diào)節(jié)擠壓工藝參數(shù)改善ME20M鎂合金力學(xué)性能。由圖2可以看到極為明顯的擠壓條帶(上、下方向)，從593到693 K，晶粒不斷長(zhǎng)大，其中，在593 K時(shí)還出現(xiàn)了大量的擠壓纖維組織和少量孿晶。雖已經(jīng)進(jìn)行了部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，但其較高的硬度說(shuō)明依然存在較嚴(yán)重的加工硬化現(xiàn)象。如圖2(f)所示，當(dāng)擠壓應(yīng)變速率為1.16 s?1、溫度為613 K時(shí)，擠壓纖維組織基本消失，可以認(rèn)為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶已充分進(jìn)行，此時(shí)晶粒比較均勻，且晶粒最小(約為4 μm)，仍存在部分硬化現(xiàn)象，因此其力學(xué)性能達(dá)到最優(yōu)。633 K時(shí)，晶粒已經(jīng)開(kāi)始明顯長(zhǎng)大，且隨著溫度的上升晶粒急劇長(zhǎng)大；到673 K時(shí)，晶粒長(zhǎng)大速度已經(jīng)放緩，晶粒尺寸為20 μm左右。當(dāng)應(yīng)變速率為0.59 s?1時(shí)，擠壓組織隨溫度變化的速度明顯滯后，直到673 K才能形成較為充分的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，而此時(shí)的抗拉強(qiáng)度已經(jīng)大大降低(見(jiàn)圖3(b))。

圖2 ME20M鎂合金擠壓棒材組織(對(duì)應(yīng)表2工藝條件)Fig.2 Optical micrographs of ME20M magnesium alloy extruded under conditions shown in Table 2: (a) Condition 1; (b) Condition 2; (c) Condition 3; (d) Condition 4; (e) Condition 5; (f) Condition 6; (g) Condition 7; (h) Condition 8

晶粒尺寸d隨Zener-Hollomon函數(shù)Z的增大而減小，ln d=b?kln Z。其中：壓變形時(shí)的應(yīng)變速率； Q為鎂合金的激活能，其數(shù)值為135 kJ/mol；R為理想氣體常數(shù)；T為擠壓溫度。可見(jiàn)，在相同應(yīng)變速率下, 晶粒尺寸(尤其是在低溫情況下)隨擠壓溫度的升高長(zhǎng)大速度較快，故嚴(yán)格控溫非常重要。

2.2.2 SEM組織形貌與EDS能譜分析

Ce在鎂合金中主要以Mg12Ce存在，并在一定程度上細(xì)化鑄態(tài)組織。在凝固過(guò)程中，稀土相被推進(jìn)固?液界面，最終富集在晶界處，從而能夠抑制晶粒長(zhǎng)大，促進(jìn)組織的細(xì)化和均勻化[14]。Ce有一定的時(shí)效強(qiáng)化效果[15]，但ME20M中Ce含量很少，時(shí)效效果不明顯。

Mg12Ce可以固溶部分Mn，形成化學(xué)計(jì)量式約為Mg11CeMn[16]的金屬間化合物。因此，在Mn含量較高的Mg-Mn-Ce合金中，也可能產(chǎn)生Mn顆粒表面吸附Mg12Ce的現(xiàn)象。

圖3所示為在掃描電鏡下擠壓比為25、擠壓溫度為593 K、應(yīng)變速率為1.16 s?1時(shí)ME20M合金的擠壓纖維組織。圖3中存在極為細(xì)小的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒以及粗大的擠壓纖維組織。此外，還可以看到圓形的第二相顆粒以及在擠壓纖維組織中出現(xiàn)的沿?cái)D壓纖維組織帶間的第二相條帶。

圖3 ME20M鎂合金擠壓纖維組織Fig.3 Microstructure of extrusion fibre of ME20M magnesium alloy

由EDS能譜分析結(jié)果(見(jiàn)表3)可知，在第二相顆粒中存在隨分布位置不同造成的成分區(qū)別。Ce在ME20M合金中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%，而在基體中基本不存在Ce(見(jiàn)圖3中點(diǎn)1)。Ce本應(yīng)集中存在于晶界附近，剛完成動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的細(xì)晶粒區(qū)由于晶界邊界較多而易于形成Ce的集中區(qū)。然而，在細(xì)晶粒區(qū)及其晶界上，Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.25%(見(jiàn)圖3中點(diǎn)2)；而在細(xì)晶粒區(qū)Mn顆粒中Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為1.00%(見(jiàn)圖3中點(diǎn)3)，且顆粒較為細(xì)小?；w中基本沒(méi)有Ce的分布，而擠壓纖維組織中Mn顆粒中Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)到13%以上(見(jiàn)圖3中點(diǎn)4)。所有第二相EDS能譜分析中Mn的含量為1%左右。由此可以看出，可能存在Mn單質(zhì)顆粒外表層復(fù)合金屬間化合物。Mn對(duì)Mg12Ce有較強(qiáng)的吸附作用，使第二相Mn顆粒表層存在Mg11CeMn覆蓋層。

表3 圖3中點(diǎn)1～4處的EDS成分分析結(jié)果Table 3 Compositions of points 1?4 in Fig.3 tested by EDS

由于大量的Mg12Ce被Mn顆粒吸附，分布在晶界的Mg12Ce顯著減少，其在鑄造時(shí)的細(xì)化作用亦大大減弱，使擠壓初始晶粒變大，從而使完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的組織變得比較粗大。此外，Mg12Ce改善鎂合金變形性能的效果也大大減弱。擠壓纖維組織由于變形不充分，原始的Mn顆粒由于變形量較小，保留了較大的顆粒，使少量的大顆粒吸收了較多的Mg12Ce，加劇了Mg12Ce的分布不均勻性，不利于晶粒的細(xì)化和擠壓纖維組織的減少。

2.3 擠壓態(tài)的力學(xué)性能

與微觀組織的變化相對(duì)應(yīng), 拉伸性能反映溫度對(duì)棒材的力學(xué)性能有較大影響(見(jiàn)圖4)。由圖4可看出，隨著擠壓變形溫度的升高，鎂合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度都明顯下降，升溫20 K，強(qiáng)度降低約20 MPa；在較低溫度下快速擠壓時(shí)，升溫對(duì)強(qiáng)度的影響較大，升溫20 K，強(qiáng)度降低可達(dá)50 MPa。與之對(duì)應(yīng)，低速擠壓棒材伸長(zhǎng)率隨溫度上升而逐漸增加，高速擠壓時(shí)棒材的伸長(zhǎng)率隨著溫度的上升變化反而不明顯。

提高擠壓應(yīng)變速率能夠使強(qiáng)度降低，伸長(zhǎng)率增大。較高的擠壓速率，能在較短的時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生較高的變形熱而進(jìn)行較為充分的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，晶粒雖比同溫低速的略大，但組織均勻性較好，伸長(zhǎng)率較大。隨著溫度的上升，晶粒長(zhǎng)大，同時(shí)內(nèi)部應(yīng)力不斷減小，獲得較好的協(xié)調(diào)變形，使伸長(zhǎng)率比較穩(wěn)定。

在低速擠壓(0.59 s?1)中，當(dāng)擠壓溫度為633 K時(shí)，伸長(zhǎng)率達(dá)到峰值。主要原因是此溫度下能充分完成動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，且晶粒未充分長(zhǎng)大，能最大限度地協(xié)調(diào)變形，緩解材料的脆斷現(xiàn)象。同時(shí)，慢速擠壓不易造成擠壓變形熱的大量聚集，造成擠壓纖維組織中位錯(cuò)纏結(jié)、孿晶等不能夠充分地回復(fù)，從而提高強(qiáng)度。而當(dāng)擠壓溫度達(dá)到653 K時(shí)，擠壓纖維組織未大量消失、而晶粒明顯長(zhǎng)大，于是降低了變形協(xié)調(diào)能力，伸長(zhǎng)率反而有所降低。

由此可見(jiàn)，對(duì)于擠壓比為25的棒材，擠壓溫度為(623±15) K、應(yīng)變速率為1.16 s?1是比較合理的擠壓參數(shù)，能保證合金具有250 MPa的抗拉強(qiáng)度和10%的伸長(zhǎng)率。

2.4 斷口分析

圖5所示為不同擠壓溫度和速度下ME20M鎂合金的拉伸斷口形貌。由圖5可以看出，低溫下出現(xiàn)大量的撕裂棱，而韌窩較少，變形協(xié)調(diào)性較差。且隨著擠壓溫度的升高，韌窩增加。由此可知，ME20M鎂合金介于韌性斷裂和脆性斷裂之間，可以由擠壓工藝實(shí)現(xiàn)韌?脆轉(zhuǎn)變。

由圖5(a)可知，ME20M鎂合金在較低擠壓溫度下存在較長(zhǎng)的撕裂棱，其間還存在較寬的解理平臺(tái)；隨著擠壓溫度的升高，撕裂棱逐漸縮短并趨于消失。同時(shí)可以看出，撕裂棱多發(fā)生于寬大的擠壓纖維組織區(qū)域，且由于擠壓纖維組織中的強(qiáng)烈變形所累積的位錯(cuò)纏結(jié)，撕裂棱的區(qū)域分為許多撕裂方向不同的亞區(qū)域。撕裂棱長(zhǎng)度、寬度主要與擠壓溫度有關(guān)：較低擠壓溫度(593 K)下的撕裂棱比較粗大、韌窩較少、斷裂韌性較差；在較高擠壓溫度 (673 K)下，韌窩較多，且韌窩之間存在細(xì)小的撕裂棱，韌性增強(qiáng)。撕裂棱亞區(qū)域取向主要與擠壓速度相關(guān)：與低速擠壓(應(yīng)變速率為0.59 s?1)相比，在較高速度擠壓(應(yīng)變速率為1.16 s?1)時(shí)，撕裂棱亞區(qū)域取向比較隨機(jī)，且撕裂棱較短，變形各向異性較弱，不易發(fā)生定向撕裂/解理而導(dǎo)致的表面缺陷迅速擴(kuò)展、最后發(fā)生斷裂。

圖4 ME20M鎂合金屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率和維氏硬度隨擠壓溫度、速度的變化Fig.4 Variation of yield stress(a), ultra tensile strength(b), elongation (c) and Vickers hardness(d) of ME20M magnesium alloy with extruding temperature and speed

圖5 斷口形貌隨擠壓工藝的變化(對(duì)應(yīng)表2中的工藝條件)Fig.5 Variation of fracture morphologies with extruding conditions shown in Fig.2: (a) Condition 1; (b) Condition 2; (c) Condition 9; (d) Condition 10

3 結(jié)論

1) 對(duì)于擠壓變形的ME20M鎂合金，擠壓溫度應(yīng)適當(dāng)提高(613 K以上)，且應(yīng)適當(dāng)提高擠壓速度(應(yīng)變速率1.16 s?1或以上)以改善其強(qiáng)度和增大其伸長(zhǎng)率。對(duì)于擠壓比為25的型材，擠壓溫度為(623±15) K，應(yīng)變速率為1.16 s?1是比較合理的擠壓工藝參數(shù)。

2) 對(duì)于擠壓態(tài)的ME20M鎂合金，拉伸斷裂同時(shí)具有脆性斷裂和韌性斷裂特征，且會(huì)在較小的溫度區(qū)間實(shí)現(xiàn)韌脆轉(zhuǎn)化；存在臨界溫度區(qū)間，使其同時(shí)保證較高的強(qiáng)度和較大的伸長(zhǎng)率。

3) 存在稀土Ce化合物Mg12Ce被主要第二相Mn顆粒吸附現(xiàn)象，影響稀土相對(duì)晶粒細(xì)化、擠壓變形中動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的作用，從而限制ME20M合金力學(xué)性能的改善。目前控制擠壓工藝參數(shù)仍是提高M(jìn)E20M鎂合金力學(xué)性能的主要方法。

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(編輯 陳衛(wèi)萍)

Effect of extrusion process on microstructure and mechanical properties of ME20M magnesium alloy

GUO Yan-yan1，LIN Zhi-xun2，JIANG Hai-yan1,2，WU Guo-hua1,3
(1. Light Alloy Net Forming National Engineering Research Center, Shanghai Jiaotong University, Shanghai 200030, China; 2. Shanghai Magnesium Alloy Co., Ltd, Shanghai 201615, China; 3. State Key Laboratory of Metal Matrix Composites, Shanghai Jiaotong University, Shanghai 200030，China)

The effect of various extrusion process conditions on the microstructure and mechanical properties of ME20M magnesium alloy was studied. The results show that the grain size and structure uniformity of ME20M magnesium alloy are greatly affected by the extrusion process parameters. Furthermore, Mg12Ce can be absorbed by Mn(the main second phase), and the quantity of absorption varies according to the location of Mn particles. This will lead to non-uniform of Mg12Ce, which greatly restricts the development of the properties of ME20M magnesium alloy. By controlling extruding temperature and speed, the distribution and quantity of fibrous structure can be perfectly controlled. The profile that ultra tensile strength is above 250 MPa and elongation is above 10% can be realized by strengthening the effect of fibrous structure in industry production.

ME20M magnesium alloy; extruding temperature; ram speed; microstructure; mechanical properties; fracture

TG146

A

1004-0609(2011)01-0058-08

國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2009AA03Z521)；國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2007CB613701)；中國(guó)航天科技集團(tuán)公司航天科技創(chuàng)新基金資助項(xiàng)目(0502)

2010-05-28；

2010-09-29

蔣海燕，副教授；電話：021-54742714；E-mail：jianghy@sjtu.edu.cn