段國(guó)玲，王 麗，趙春香

(1.吉林華康藥業(yè)股份有限公司質(zhì)量管理部，吉林 敦化 133700; 2.吉林省藥品檢驗(yàn)所，吉林 長(zhǎng)春 130033)

清咽利喉顆粒由金銀花、射干、青果、山豆根、甘草、桔梗等13味中藥組方，具有清利咽喉、消腫止痛之功效，用于風(fēng)熱證型急性咽炎(包括慢性咽炎急性發(fā)作)。為更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量，筆者建立了處方中射干、青果和甘草的薄層色譜(TLC)鑒別方法，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

SLD－1型薄層色譜攝影儀(天津思利達(dá)色譜技術(shù)開(kāi)發(fā)公司)，硅膠G薄層板(青島海洋化工廠，10 cm×10 cm)，使用前于110℃活化30 min，置干燥器中備用。射干對(duì)照藥材(批號(hào)為120994－200002)、甘草對(duì)照藥材(批號(hào)為121303－200301)均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所;青果對(duì)照藥材(經(jīng)中國(guó)藥品生物制品檢定所專家鑒定);清咽利喉顆粒(批號(hào)分別為070901，070902，070903，吉林敖東延邊藥業(yè)股份有限公司);射干、甘草、青果的陰性對(duì)照樣品由吉林敖東延邊藥業(yè)股份有限公司提供。所用試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 射干的鑒別

取本品6 g，研細(xì)，加甲醇100 mL，超聲處理20 min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?5 mL使溶解，用石油醚提取2次，每次25 mL，棄去石油醚提取液，用三氯甲烷提取2次，每次25 mL，合并三氯甲烷提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為供試品溶液。另取射干對(duì)照藥材粉末1 g，加甲醇30 mL，超聲處理20 min，同法制成對(duì)照藥材溶液。取射干陰性對(duì)照樣品，同供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照品溶液。照薄層色譜法[2005年版《中國(guó)藥典(一部)》附錄ⅥB][1]試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各5 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－丁酮－甲醇(10∶1∶1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品溶液色譜中則無(wú)此斑點(diǎn)，見(jiàn)圖1。

2.2 青果的鑒別

取本品6 g，研細(xì)，加三氯甲烷30 mL，超聲處理20 min，濾過(guò)，藥渣揮干，加丙酮50 mL，超聲處理20 min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為供試品溶液。另取青果對(duì)照藥材粉末1 g，加丙酮30 mL，超聲處理20 min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。取青果陰性對(duì)照樣品，同供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照品溶液。照薄層色譜法[2005年版《中國(guó)藥典(一部)》附錄Ⅵ B][1]試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各8 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯－乙酸乙酯(8∶2)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品溶液色譜中則無(wú)此斑點(diǎn)，見(jiàn)圖2。

圖1 射干薄層色譜鑒別圖

圖2 青果薄層色譜鑒別圖

2.3 甘草的鑒別

取本品6 g研細(xì)，加甲醇50 mL，超聲處理20 min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?5 mL使溶解，用三氯甲烷40 mL振搖提取，棄去三氯甲烷液，再用乙酸乙酯50 mL振搖提取，分取乙酸乙酯層，蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對(duì)照藥材粉末1 g，加甲醇25 mL，同法制成對(duì)照藥材溶液。取甘草陰性對(duì)照樣品，同供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照品溶液。照薄層色譜法[2005年版《中國(guó)藥典(一部)》附錄ⅥB][1]試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各5 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯－乙酸乙酯－甲醇(7∶3∶1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴5%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品溶液色譜中則無(wú)此斑點(diǎn)，見(jiàn)圖3。

圖3 甘草薄層色譜鑒別圖

3 討論

清咽利喉顆粒已有質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，筆者在復(fù)核時(shí)按廠家提供的方法，射干、青果的薄層色譜鑒別陰性對(duì)照品溶液有干擾，按文中的方法重新進(jìn)行了修訂，結(jié)果重現(xiàn)性好，斑點(diǎn)清晰，結(jié)果滿意。

原標(biāo)準(zhǔn)中有桔梗的薄層色譜鑒別，按廠家提供的方法，陰性對(duì)照品溶液有干擾，按2005年版《中國(guó)藥典(一部)》桔梗項(xiàng)下方法進(jìn)行薄層色譜鑒別，亦有干擾，故從標(biāo)準(zhǔn)中刪除。另外，增加了甘草的薄層色譜鑒別方法，亦獲得了滿意結(jié)果。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005:附錄 31.