肖 靜，崔學(xué)敏，彭小燕，段雨露

（1.國防科技大學(xué)航天與材料工程學(xué)院，湖南長(zhǎng)沙 410073；2.中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南長(zhǎng)沙 410083）

·材 料·

含銀Al-4.5Zn-1.0Mg-0.5Cu合金的強(qiáng)化固溶行為

肖 靜1，2，崔學(xué)敏2，彭小燕2，段雨露2

（1.國防科技大學(xué)航天與材料工程學(xué)院，湖南長(zhǎng)沙 410073；2.中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南長(zhǎng)沙 410083）

采用拉伸力學(xué)性能測(cè)試、金相顯微觀察、掃描電鏡及透射電鏡等分析手段，研究了Al-4.5Zn-1.0Mg-0.5Cu-0.4Ag合金的強(qiáng)化固溶行為。結(jié)果表明：經(jīng)強(qiáng)化固溶處理后，合金固溶態(tài)的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度以及伸長(zhǎng)率分別較常規(guī)固溶的低15 MPa、16 MPa和1.7%；峰值時(shí)效態(tài)的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度較常規(guī)固溶的分別高62 MPa和68 MPa，伸長(zhǎng)率低0.8%。；強(qiáng)化固溶可使Al-4.5Zn-1.0Mg-0.5Cu-0.4Ag合金固溶后的第二相粒子減少，但使其時(shí)效后的強(qiáng)化相數(shù)量增多，密度增大。

Al-4.5Zn-1.0Mg-0.5Cu-0.4Ag合金；強(qiáng)化固溶；力學(xué)性能

Al-Zn-Mg-Cu合金具有質(zhì)量輕，強(qiáng)度高的特點(diǎn)，是航空航天的主要結(jié)構(gòu)材料，可減少航空航天器及地面運(yùn)載工具質(zhì)量，可顯著提高運(yùn)載能力和機(jī)動(dòng)性，降低燃料消耗。隨著航空航天技術(shù)的迅速發(fā)展，對(duì)Al-Zn-Mg-Cu系合金提出了更高的要求，對(duì)合金的強(qiáng)度要求越來越高并且希望在提高強(qiáng)度的同時(shí)保持較高的伸長(zhǎng)率和抗應(yīng)力腐蝕性能［1，2］。固溶熱處理是該系合金加工過程中重要的熱處理步驟，固溶處理中合金組織的變化，尤其是第二相的變化將對(duì)后續(xù)的變形和熱處理過程產(chǎn)生顯著的影響，從而影響產(chǎn)品的最終性能。傳統(tǒng)的固溶溫度低于非平衡低熔共晶點(diǎn)，粗大化合物相的溶解不徹底［3，4］。這類脆硬的粗大第二相盡管在后續(xù)的變形過程中會(huì)有所碎化，但總有一部分仍保留至最終組織中，從而降低合金的斷裂韌度，減少粗大脆性相的有害影響是實(shí)際加工過程的一大難題。強(qiáng)化固溶是一種高溫的固溶熱處理，該處理可一定程度上減少粗大相的數(shù)量，目前針對(duì)強(qiáng)化固溶對(duì)鋁合金組織和性能的影響已有一些報(bào)道［5～9］。本實(shí)驗(yàn)對(duì)Al-4.5Zn-1.0Mg-0.5Cu-0.4Ag合金熱軋板進(jìn)行常規(guī)固溶和強(qiáng)化固溶處理后再進(jìn)行峰值時(shí)效處理，研究了不同固溶制度對(duì)合金組織和力學(xué)性能的影響，旨在為該合金的最佳熱處理工藝提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)合金化學(xué)成分（w／%）為Al-4.5Zn-1.0Mg-0.5Cu-0.4Ag合金。采用工業(yè)純鋁，工業(yè)純鋅，工業(yè)純鎂，電解銅和純銀，在井式電阻爐中熔煉，鑄錠經(jīng)470℃×24 h均勻化退火后進(jìn)行熱軋，熱軋溫度為420℃，總變形量為85%，板材厚度為2 mm，對(duì)熱軋態(tài)板材分別進(jìn)行常規(guī)固溶和強(qiáng)化固溶處理，常規(guī)固溶：470℃保溫1.5 h，水淬；強(qiáng)化固溶：470℃保溫1.5 h后，再以10℃／h升溫至490℃，水淬。淬火后立即進(jìn)行T6人工時(shí)效，溫度為120℃，時(shí)間為20 h。將時(shí)效后的合金分別進(jìn)行拉伸力學(xué)性能測(cè)試。拉伸試驗(yàn)在CSS－44100電子拉伸機(jī)上進(jìn)行；掃描電鏡觀察在Sirion200電鏡上進(jìn)行；透射電鏡分析在TecnaiG220型電鏡下進(jìn)行，其樣品在M IT－Ⅱ型雙噴電解儀上用30%HNO3＋70%CH3OH（體積比）溶液雙噴減薄，雙噴溫度為－25℃，電壓為10～20 V，電流為80～100 mA。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 合金拉伸力學(xué)性能

不同固溶制度的合金固溶態(tài)和時(shí)效態(tài)的拉伸力學(xué)性能見表1，由表1可以看出，合金經(jīng)時(shí)效處理后強(qiáng)度較固溶態(tài)明顯提高，伸長(zhǎng)率顯著降低，并且強(qiáng)化固溶處理的合金時(shí)效效應(yīng)較常規(guī)固溶處理的合金更明顯，常規(guī)固溶的合金時(shí)效后抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別提高96 MPa和123 MPa，伸長(zhǎng)率降低6.9%；強(qiáng)化固溶的合金時(shí)效后抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別提高173 MPa和107 MPa，伸長(zhǎng)率降低6.0%。強(qiáng)化固溶后合金固溶態(tài)抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度較常規(guī)固溶后的合金分別低15 MPa和16 MPa，伸長(zhǎng)率低1.7%，而經(jīng)時(shí)效后強(qiáng)化固溶的合金較常規(guī)固溶的合金抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別高62 MPa和68 MPa，伸長(zhǎng)率低0.8%?？梢?，經(jīng)強(qiáng)化固溶處理可使合金固溶態(tài)的強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率降低，但是可使合金時(shí)效后的強(qiáng)度顯著升高，并且伸長(zhǎng)率略有降低。

表1 合金的拉伸力學(xué)性能

2.2 固溶態(tài)合金金相組織

Al-4.5Zn-1.0Mg-0.5Cu-0.4Ag合金經(jīng)常規(guī)固溶和強(qiáng)化固溶后的金相顯微組織如圖1所示，合金經(jīng)固溶處理后，晶粒呈現(xiàn)扁平狀，在扁平的晶粒周圍存在大量的在結(jié)晶小晶粒，經(jīng)強(qiáng)化固溶處理后，在結(jié)晶晶粒的數(shù)量較常規(guī)固溶的合金多并且尺寸較大，說明在強(qiáng)化固溶過程中，較高的溫度和較長(zhǎng)的保溫時(shí)間使得再結(jié)晶的數(shù)量增多，在完成再結(jié)晶后，細(xì)小的再結(jié)晶晶粒發(fā)生了晶粒長(zhǎng)大。

圖1 固溶態(tài)合金金相顯微組織

2.3 固溶態(tài)合金SEM形貌

圖2為兩種固溶制度的合金固溶態(tài)的SEM第二相粒子分布形貌，由圖2（a）可以看出，經(jīng)常規(guī)固溶后，合金中依然分布著尺寸較大的未固溶的第二相粒子，并且呈現(xiàn)流線狀分布。經(jīng)強(qiáng)化固溶后，合金中未固溶的第二相粒子尺寸減小，數(shù)量減少（圖2（b））。說明強(qiáng)化固溶可以使更多的第二相粒子發(fā)生固溶，因而其基體的過飽和固溶程度較常規(guī)固溶的合金增大。由圖1和圖2可以說明，合金經(jīng)固溶處理后，形成過飽和固溶體，基體中沒有強(qiáng)化相析出，因而合金的時(shí)效強(qiáng)化機(jī)制不能起到強(qiáng)化合金的作用，此時(shí)，合金的力學(xué)性能的高低由其晶粒大小程度決定，經(jīng)強(qiáng)化固溶以后合金晶粒較常規(guī)固溶的合金大，根據(jù)常溫下的Hall－Petch公式，在該合金的晶粒尺寸范圍內(nèi)，晶粒越小合金強(qiáng)度越高，塑性也越好，因而合金經(jīng)常規(guī)固溶時(shí)合金固溶態(tài)的強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率均高于強(qiáng)化固溶態(tài)合金（見表1）。

圖2 固溶態(tài)合金第二相形貌

2.4 時(shí)效態(tài)合金TEM形貌

經(jīng)兩種固溶制度處理的合金峰值時(shí)效后的TEM相貌如圖3所示。峰值時(shí)效時(shí)合金中析出了大量細(xì)彌散的η′相，但是經(jīng)強(qiáng)化固溶并時(shí)效處理后合金中的析出相數(shù)量較常規(guī)固溶的合金更多，密度更高（圖3（b））。

圖3 時(shí)效態(tài)合金析出相形貌

經(jīng)兩種固溶制度處理的合金峰值時(shí)效態(tài)的拉伸斷口SEM形貌如圖4所示，由圖4可以看出，合金斷口中存在韌窩和沿晶界斷裂的特征，這說明斷裂屬于穿晶斷裂與沿晶斷裂的混合斷裂。由圖4（a）可以看出，經(jīng)強(qiáng)化固溶的合金，時(shí)效后的拉伸斷口中存在較多大小不一的韌窩，且大小韌窩相連，拉伸數(shù)據(jù)顯示，合金的伸長(zhǎng)率更高，韌性更好。而經(jīng)強(qiáng)化固溶的合金時(shí)效后的拉伸斷口中韌窩大小均勻，深度較淺，合金晶界斷裂的程度增加，斷裂更多地起源于晶界，呈現(xiàn)出部分解理斷裂的特征。

圖4 時(shí)效態(tài)合金拉伸斷口SEM形貌

Al-Zn-Mg-Cu系合金主要通過時(shí)效析出而起到強(qiáng)化合金的效果，在此合金中加入微量的Ag會(huì)使合金的時(shí)效相應(yīng)時(shí)間改變，而不影響合金的時(shí)效析出序列和強(qiáng)化相類型，當(dāng)時(shí)效過程中分解產(chǎn)生的析出相，細(xì)小彌散分布時(shí)可以阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，提高合金的強(qiáng)度，強(qiáng)化固溶可以使合金元素盡可能多地固溶在基體中，減少未溶相的數(shù)目（圖2），同時(shí)提高了合金的過飽和程度，使合金時(shí)效析出時(shí)的相變驅(qū)動(dòng)力增大，析出相數(shù)量增加（圖3），可以達(dá)到強(qiáng)化合金的目的。強(qiáng)化固溶對(duì)合金塑性的影響較為復(fù)雜，在常規(guī)固溶條件下未固溶的相在晶界處大量殘留，會(huì)導(dǎo)致合金變形時(shí)晶界易于過早斷裂，而晶內(nèi)析出相數(shù)量較少，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)較容易，導(dǎo)致晶內(nèi)具有較好的塑性，從而在拉伸斷口上表現(xiàn)出韌窩較深的特征。強(qiáng)化固溶使這種晶界粗大相減少，基體過飽和程度增加，從而改變了合金的斷裂行為，由于強(qiáng)化固溶后晶界析出相尺寸減小，呈連續(xù)狀分布，晶內(nèi)的析出相數(shù)量增多，裂紋容易在晶界處形成和擴(kuò)展，因而強(qiáng)化固溶后沿晶斷裂的程度增強(qiáng)，并且由于晶內(nèi)析出相分布均勻、彌散，阻礙了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，使得合金塑性降低，晶粒斷面平整，呈現(xiàn)出部分解理斷裂的特征［7，9］。

3 結(jié) 論

1.Al-4.5Zn-1.0Mg-0.5Cu-0.4Ag合金經(jīng)強(qiáng)化固溶處理后，固溶態(tài)的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度以及伸長(zhǎng)率分別較常規(guī)固溶的低15 MPa、16 MPa和1.7%。

2.Al-4.5Zn-1.0Mg-0.5Cu-0.4Ag合金經(jīng)強(qiáng)化固溶處理后，峰值時(shí)效態(tài)的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度較常規(guī)固溶的分別高62 MPa和68 MPa，伸長(zhǎng)率低0.8%。

3.強(qiáng)化固溶可使Al-4.5Zn-1.0Mg-0.5Cu-0.4Ag合金固溶后的第二相粒子減少，但使其時(shí)效后的強(qiáng)化相數(shù)量增多，密度增大。

［1］ 吳一雷，李永偉，強(qiáng)俊，等.超高強(qiáng)度鋁合金的發(fā)展與應(yīng)用［J］.航空材料學(xué)報(bào)，1994，14（1）：49－51.

［2］ 宋仁國.高強(qiáng)度鋁合金的研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)［J］.材料導(dǎo)報(bào)，2000，14（1）：20－21.

［3］Zwickau E C，F(xiàn)reiberg U T.Possibilities for the calculation heat treatment diagrams for industrial AlZnMg（Cu）alloys［J］.Aluminum，1999，75：90－96.

［4］ 曾蘇民.影響鋁合金固溶保溫時(shí)間的多因素相關(guān)規(guī)律［J］.中國有色金屬學(xué)報(bào)，1999，9（1）：79－86.

［5］林高用，彭大暑，魏圣明，等.強(qiáng)化固溶處理對(duì)7075鋁合金組織的影響［J］.金屬熱處理，2002，27（11）：30－32.

［6］劉紅衛(wèi)，陳康華，劉允中.強(qiáng)化固溶對(duì)7075鋁合金組織的影響［J］.金屬熱處理，2000，25（9）：16－17.

［7］陳康華，劉允中.7075和2024鋁合金的固溶組織與力學(xué)性能［J］.中國有色金屬學(xué)報(bào)，2000，10（6）：819－822.

［8］戴曉元，夏長(zhǎng)清，孫振起，等.強(qiáng)化固溶對(duì)Al-7.6Zn-2.1Mg-1.30Cu-0.15Zr-0.30Sc合金組織與性能的影響［J］.稀有金屬材料與工程，2007，36（3）：195－198.

［9］陳康華，劉紅衛(wèi).強(qiáng)化固溶對(duì)Al-Zn-Mg-Cu合金力學(xué)性能和斷裂行為的影響［J］.金屬學(xué)報(bào)，2001，37（1）：29－33.Effect of Strengthening Solution on the M icrostructure and M echanical Properties of Al-4.5Zn-1.0M g-0.5Cu-0.4Ag Alum inum Alloy

XIAO Jing1，2，CUIXue-min2，PENG Xiao-yan2，DUAN Yu-lu2

Themechanical properties and microstructures after strengthening solution heat treatment of Al-4.5Zn-1.0Mg-0.5Cu-0.4Ag aluminum alloy were investigated by means of tensile test，opticalmicroscopy（OM），scanning electron microscopy（SEM）and transmission electron microscopy（TEM）.The results show that the tensile strength and yield strength and elongation of solution alloys after strengthening solution treatment were lower than conventional solution treatment of 15MPa，16MPa and 1.7%respectively；the tensile strength and yield strength of peak-aged alloys after strengthening solution treatment were higher than conventional solution treatment of 62 MPa，68 MPa，elongation lower of 0.8%；the second phase decreased after solution treatment but the number and density of strengthening phase after aging increase，when the alloy treatment by strengthening solution.

Al-4.5Zn-1.0Mg-0.5Cu-0.4Ag alloy；strengthening solution；mechanical properties

TG113.21

A

1003－5540（2011）05－0038－03

2011－08－12

國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展規(guī)劃項(xiàng)目資助（G2005CB623705）

肖 靜（1982－），女，工學(xué)碩士，從事高性能鋁合金的研究。

（1.College of Aerospace and Materials Science and Engineering，National University of Defense Technology，Changsha 410073，China；2.College of Materials Science and Engineering，Central South University，Changsha 410083，China）