郭琳

(錦州市食品藥品檢驗(yàn)所 遼寧錦州 121000)

明目地黃丸是我國(guó)的傳統(tǒng)中成藥,它是在六味地黃丸的基礎(chǔ)上增加了6味,終由熟地黃、山茱萸(制)、牡丹皮、山藥、茯苓、澤瀉、枸杞子、菊花、當(dāng)歸、白芍、蒺藜、石決明(煅)12味組成,具有滋腎,養(yǎng)肝,明目的功效[1]。其中制山茱萸味酸澀、性微溫,入肝、腎經(jīng),有補(bǔ)益肝腎、澀精止遺、斂汗固脫的功效[2]。根據(jù)制山茱萸在處方中的功能與用量,為確保臨床療效,可作為明目地黃丸評(píng)價(jià)性抽驗(yàn)的重要項(xiàng)目之一。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

CS-9301PC雙波長(zhǎng)飛點(diǎn)掃描儀(日本島津公司),

KQ-500E型醫(yī)用超聲清洗器(昆山超聲儀器有限公司)。

1.2 試藥

熊果酸對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所110742-200516),薄層板100mm×200mm,為青島海洋化工分廠生產(chǎn),其余試劑均為分析純。

2 方法

2.1 色譜條件

展開(kāi)劑為環(huán)己烷-氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸(20∶5∶8∶0.5),顯色劑為10%硫酸乙醇溶液,掃描波長(zhǎng)為λs=540nm,λR=700nm。

2.2 對(duì)照品溶液制備

取熊果酸對(duì)照品5mg,置10mL量瓶中,加無(wú)水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1mL中含熊果酸0.5mg)。

2.3 供試品溶液制備

表1 不同廠家明目地黃丸丹皮酚含量對(duì)比

分別取6個(gè)不同廠家的明目地黃丸,剪碎,混勻,取18g,精密稱(chēng)定。加水50mL,放置使溶散,濾過(guò),藥渣用水80mL洗滌,在室溫干燥至呈松軟的粉末狀,在100℃烘干,連同濾紙一并置索氏提取器中,加乙醚適量,加熱回流提取4h,提取液回收乙醚至干,殘?jiān)檬兔?30～60℃)浸泡2次,每次20mL(浸泡約2min),傾去石油醚,殘?jiān)尤燃淄?無(wú)水乙醇(2∶3)的混合液適量,微熱使溶解,轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中,加上述混合液至刻度,搖勻,即得。

2.4 樣品測(cè)定

精密吸取供試品溶液5μL、對(duì)照品溶液2μL與5μL,分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20∶5∶8∶0.5)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加熱4～5min,至斑點(diǎn)顯色清晰,放冷,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周?chē)媚z布固定,以波長(zhǎng)λs=540nm,λR=700nm進(jìn)行掃描,測(cè)量供試品吸光度積分值與對(duì)照品吸光度積分值,計(jì)算。

3 結(jié)果

不同廠家明目地黃丸每丸中熊果酸含量,見(jiàn)表1。

4 討論

實(shí)驗(yàn)中6個(gè)廠家的樣品為2011年遼寧省評(píng)價(jià)性抽驗(yàn)藥品,在一定程度上反應(yīng)了我省范圍內(nèi)銷(xiāo)售的明目地黃丸的質(zhì)量情況。

結(jié)果表明,在隨機(jī)抽取的6個(gè)生產(chǎn)廠家同一藥品有一定程度的差異,但均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。各生產(chǎn)企業(yè)在藥材選擇及提取工藝等方面要注意評(píng)估,在保證質(zhì)量的前提下節(jié)約成本,取得更優(yōu)的效益。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:492～493.

[2]全國(guó)中草藥匯編編寫(xiě)組.全國(guó)中草藥匯編(上冊(cè))[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1975:111～112.