成建國 朱 舟

重慶市中醫(yī)院（重慶400021）

益氣活血補腎膠囊是重慶市中醫(yī)院名老中醫(yī)經(jīng)驗方，臨床上用于治療慢性腎功衰效果顯著。方中藥材川芎、淫羊藿等含有較多揮發(fā)油，為該膠囊的重要有效成分。本實驗以β-環(huán)糊精（β-CD）包結(jié)揮發(fā)油，通過正交試驗選擇益氣活血補腎膠囊最佳包結(jié)條件。

1 實驗材料

益氣活血補腎膠囊揮發(fā)油（自制）：稱取諸藥，水蒸氣蒸餾，收集得的蒸餾液為乳白色濁液，以無水乙醚萃取，回收溶劑，經(jīng)無水硫酸鈉脫水，可得到黃色油狀物。收率為1%左右。β-CD：上海中心化工廠（批號：20090926）；無水硫酸鈉：重慶江北兩路化學(xué)試劑廠（批號：20090312）；無水乙醚，石油醚，丙酮，乙酸乙酯皆為分析純。攪拌機：江蘇南通電爐穩(wěn)壓器廠。

2 方法與結(jié)果

采用飽和水溶液法制備包結(jié)物[1]。以β-CD、揮發(fā)油、包結(jié)時間、攪拌速度、包結(jié)溫度為考察因素進(jìn)行正交試驗，選擇正交表L9（34）安排試驗，以油利用率為檢測指標(biāo)，篩選最佳工藝條件。

2.1 正交試驗 稱取β-CD 4g，加入100mL蒸餾水中，加熱使溶，制成飽和水溶液。在一定溫度下緩緩加入揮發(fā)油，不斷攪拌一定時間，靜置。冷藏24h，過濾，少量石油醚洗滌、干燥，即得。測定利用率。結(jié)果見表1，表2。由上表可知，最佳條件為A2B1C2D3即4 ∶0.75，0.5h，100r/min，50°C，按以上條件驗證，結(jié)果見表 3。

表1 揮發(fā)油包結(jié)因素水平表

2.2 包結(jié)物的質(zhì)量考察

2.2.1 外觀性狀與理化性狀考察 見表4。

2.2.2 包結(jié)前后揮發(fā)油TLC檢查 對照品：將未包結(jié)的揮發(fā)油經(jīng)無水硫酸鈉脫水，制成5%乙醚溶液。供試品：包結(jié)物中提取的揮發(fā)油經(jīng)無水硫酸鈉脫水，制成5%的乙醚溶液。點樣量2μL。展開劑1： 石油醚-乙酸乙酯 （2∶1），0.3%CMC-Na-硅膠G板，0.3mm×20cm，紫外燈 254nm 處觀察。 展開劑 2：石油醚（60～90℃C）-丙酮-異丙醇-乙酸乙酯（94∶4∶1∶1），0.5%CMC-Na-硅膠 G板，0.3mm×20cm，顯色劑：5%香草醛硫酸-乙醇（4∶1），熱風(fēng)吹至斑點清晰。 展開劑 3：正己烷-乙酸乙酯（9∶1），0.3%CMC-Na-硅膠G板，0.3mm×20cm，紫外燈365nm處檢視。結(jié)果表明，包結(jié)前后3組展開劑均在相同的位置顯示相同顏色的斑點，說明在包結(jié)前后，揮發(fā)油的化學(xué)成分基本沒變化。見圖1。

表2 揮發(fā)油包結(jié)條件正交試驗表

表3 揮發(fā)油包結(jié)正交試驗結(jié)果

表4 揮發(fā)油包結(jié)前后外觀及理化性質(zhì)

圖1 不同展開劑TLC圖

2.3 包結(jié)物的穩(wěn)定性[2]選擇制得的包結(jié)物，分別于自然干燥和烘箱干燥（60°C，48h），結(jié)果油利用率均為60%左右。為進(jìn)一步考察包結(jié)物的熱穩(wěn)定性，將包結(jié)物研細(xì)，過篩，測定含油量。每份15g平攤在直徑為90mm的培養(yǎng)皿中，置80°C烘箱中，測含油量。 結(jié)果在 0 、2 、4、6、8、10、12、14、16、18、20、22、24h 的含油量分別為 61.2%、61.0%、61.2%、59.8%、60.1%、59.9%、58.9%、58.7%、58.5%、57.9%、58.2%、56.8%、55.8%。 24h內(nèi)包結(jié)物含油量變化不大，表明包結(jié)物熱穩(wěn)定性良好。

3 討 論

本實驗通過L9（34）正交試驗，得出益氣活血補腎膠囊揮發(fā)油包結(jié)最佳工藝為β-CD∶揮發(fā)油為4∶0.75，包結(jié)時間0.5h，攪拌速度100r/min，包結(jié)溫度50°C。其中，包結(jié)時間、β-CD與揮發(fā)油的比例，對該包結(jié)工藝影響較大經(jīng)過驗證試驗，證明該工藝穩(wěn)定可行。該揮發(fā)油包結(jié)物在60°C干燥48h，與自然干燥收得率無顯著差異，故可以在生產(chǎn)中應(yīng)用干燥室干燥，以提高工效。經(jīng)過TLC檢驗，證明該揮發(fā)油包結(jié)前后化學(xué)成分基本不變。

[1]翁文，劉麗云，付靜，等.β-環(huán)糊精包結(jié)維生素A醋酸酯的條件研究[J].應(yīng)用化學(xué)，2009，38（8）：1098-1099.

[2]艾尼瓦爾·塔力甫.β-環(huán)糊精包結(jié)祖卡木顆粒中揮發(fā)油實驗研究[J].中國中醫(yī)藥信息雜志，2007，14（12）：50-51.