魏孜洵 付秀華 石 澎 梅禹珊

（長春理工大學(xué)，吉林長春130012）

三維腹腔鏡端面寬帶增透膜的研制

魏孜洵 付秀華 石 澎 梅禹珊

（長春理工大學(xué)，吉林長春130012）

根據(jù)由多組鏡片組成的三維腹腔鏡對高透過率和不失真成像的要求，研究并選擇了合適的薄膜材料；采用電子束真空鍍膜加以離子輔助沉積系統(tǒng)，利用膜系設(shè)計(jì)軟件完成了寬帶增透膜的非周期膜系設(shè)計(jì)。通過調(diào)整鍍膜工藝參數(shù)并采用光控與晶控同時(shí)監(jiān)控的方法，減少了膜厚控制誤差，成功地在多組鏡片上鍍制了寬帶增透膜。測試試驗(yàn)顯示，制備的膜層在400～700 nm波段的平均反射率＜0.5％，而且顏色不失真，膜層牢固，抗腐蝕效果較好，滿足醫(yī)用光學(xué)儀器的使用要求。

三維腹腔鏡；光學(xué)增透膜；真空鍍膜；離子輔助沉積

1 引 言

現(xiàn)代光學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展對醫(yī)用光電元件提出了越來越高的要求［1］，由此光學(xué)薄膜在醫(yī)療器械領(lǐng)域的應(yīng)用也日益廣泛［1］。三維腹腔鏡是醫(yī)學(xué)診斷的常用器械，它由冕牌和輕火石玻璃等材料組成，并在表面鍍制可見增透膜來提高其可見光能量的透過率和光學(xué)元件的成像質(zhì)量，因此，研制高性能的可見寬帶增透膜是三維腹腔鏡等醫(yī)療光學(xué)設(shè)備的一個(gè)關(guān)鍵技術(shù)。目前，增透膜的研究大都集中在可見單點(diǎn)增透，且大多采用周期膜系設(shè)計(jì)及制備，這些膜系在單組鏡片上的透過率較高，但是三維腹腔鏡多由多組甚至十多組鏡片膠合而成，要求每組鏡片的透過率盡量低且不能存在顏色失真，常用的周期膜系和薄膜性能并不合適，因此研究非周期膜系的寬帶增透膜的設(shè)計(jì)和制備對三維腹腔鏡的使用和發(fā)展具有重要意義。

本文針對三維腹腔鏡的使用要求，對寬帶增透膜進(jìn)行了研究，進(jìn)行了膜系設(shè)計(jì)，并鍍制了相應(yīng)的薄膜，同時(shí)解決了顏色失真和膜層牢固度的問題。

2 膜層材料選取與膜系設(shè)計(jì)

2.1 膜層材料的選擇

由于不同的光學(xué)元件對光學(xué)薄膜的要求不同，所以根據(jù)光學(xué)元件的要求選擇不同的膜層材料是薄膜鍍制的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。光學(xué)薄膜材料是能夠在真空中蒸發(fā)并沉積于基片上形成薄膜的化學(xué)物質(zhì)。介質(zhì)和半導(dǎo)體薄膜材料雖然種類很多，然而完全適用的光學(xué)薄膜材料并不多，膜層材料一般應(yīng)具有高的透明度、穩(wěn)定的折射率、強(qiáng)的機(jī)械牢固度、好的化學(xué)穩(wěn)定性、穩(wěn)定的的蒸發(fā)速率等［2］。

考慮三維腹腔鏡的特點(diǎn)，鍍制的膜層要求在400～700 nm波段的平均反射率＜0.5％，而且顏色不失真，膜層牢固，抗腐蝕效果好，因此，所選薄膜材料應(yīng)該在要求波段透明范圍適宜，無吸收，同時(shí)兼要考慮膜層材料與基底材料的附著力，膜層之間的結(jié)合力，應(yīng)力的匹配等。由于增透膜系的設(shè)計(jì)要求，至少要選擇一種高折射率材料（nH）和一種低折射率材料（nL），本文選出符合要求的高折射率材料有ZrO2、TiO2、H4、Ta2O5等，與之匹配的低折射率材料有MgF2、SiO2，中折射率材料為Al2O3。最后，綜合考慮三維腹腔鏡的使用要求，選擇H4作為高折射率材料，MgF2為內(nèi)層低折射率材料，SiO2為外層低折射率材料。其中H4是新興的復(fù)合氧化物材料，密度為5.9 g/cm3，熔點(diǎn)為1 800℃，在真空下蒸發(fā)溫度為 2 200～2 300℃。H4的折射率與基底溫度有關(guān)，λ= 0.55 μm，Ts=30℃時(shí)，n=1.97；λ=0.55 μm，Ts=100℃時(shí)，n=2.08；λ=0.55 μm，Ts=300℃時(shí)，n=2.11；在0.38～10 μm H4無吸收，僅在2.9 μm時(shí)會由于H4的吸濕性有部分吸收。圖1所示為不同基底溫度時(shí)H4的折射率。另外，H4在鍍制過程中為熔融狀態(tài)，蒸發(fā)速率穩(wěn)定，其折射率隨溫度的變化相對較小。

圖1 不同基底溫度時(shí)H4的折射率Fig.1 Refractive index of H4layers

MgF2是可見區(qū)折射率最低的材料［3］，與高折射率材料結(jié)合增透效果好于其他低折射率材料。在膜層的制備過程中，MgF2膜層的厚度對鍍制結(jié)果會產(chǎn)生很大的影響，所以，需要精確控制MgF2的蒸發(fā)速率，另外，腹腔鏡端面在使用的過程中與很多腐蝕性液體接觸，如人體血液，因此要求膜層具有較強(qiáng)的抗腐蝕能力。SiO2的抗腐蝕能力、機(jī)械性能、牢固度強(qiáng)于MgF2，所以選取MgF2作為內(nèi)層低折射率材料，SiO2作為外層低折射率材料［4］。

2.2 膜系設(shè)計(jì)

三維腹腔鏡通過10組鏡片膠合而成，且工作在酸堿環(huán)境中（人體內(nèi)），因此設(shè)計(jì)的過程中要考慮多種影響因素。進(jìn)行膜系設(shè)計(jì)時(shí)要考慮（1）膜層總數(shù)過多會產(chǎn)生很大的累積誤差，從而影響膜層的反射率及波形曲線，因此膜層的總層數(shù)不宜過多；（2）整個(gè)膜層之間的敏感層不應(yīng)過薄，以免造成設(shè)備誤差而影響膜層的反射曲線；（3）各層的厚度在制備時(shí)應(yīng)易于監(jiān)控，以便減少監(jiān)控誤差。

膜系設(shè)計(jì)時(shí)首先考慮了周期膜系，通常對K9玻璃而言400～700 nm常用膜系為Sub|L1 M 2H L2|A膜系［5］，其中Sub代表基底，A代表空氣，L1代表SiO2，M代表 Al2O3，H代表 ZrO2，L2代表MgF2

［6］，其理論光譜曲線如圖2所示。

圖2 周期膜系理論光譜曲線Fig.2 Theory spectroscopic curve for periodic film stack

由圖2可以看出，在整個(gè)可見光范圍內(nèi)曲線有兩個(gè)較高的反射峰，這雖然在理論上滿足透射率要求，但實(shí)際觀測其像表面呈淡綠色，暗示鏡片膠合后會產(chǎn)生較大的顏色失真，也就是說周期膜系很難達(dá)到色彩平衡，所以本設(shè)計(jì)放棄周期膜系，選擇了非周期膜系。

基于雙有效界面法進(jìn)行了非周期膜系設(shè)計(jì)，使選定的膜層從膜系中分離出來，整個(gè)膜系組合可以用兩個(gè)有效界面表示［7］。用膜系設(shè)計(jì)軟件進(jìn)行輔助設(shè)計(jì)，考慮制備控制等因素的誤差，經(jīng)過多次優(yōu)化得到膜系 Sub|0.26H 0.32L1 0.88H 0.15L1 0.64H 0.67L1 0.31L2|A，其中 H代表H4，L1代表MgF2，L2代表SiO2。400～700 nm光譜曲線如圖3所示，其可見波段平均反射率約為0.2％。

圖3 設(shè)計(jì)的光譜曲線Fig.3 Designed spectroscopic curve

3 膜層的制備

圖4 TXX700-2鍍膜機(jī)Fig.4 TXX700-2 coating system

3.1 制膜設(shè)備

制膜設(shè)備采用了天星真空科技研制的700型鍍膜機(jī)，其主要由膜厚控制儀、離子源、真空室和蒸發(fā)系統(tǒng)組成，如圖4所示。膜厚控制系統(tǒng)采用了進(jìn)口的IC/5膜厚控制儀，該系統(tǒng)分為光控和晶控兩部分，其中晶控是利用石英晶體振蕩頻率變化來測量薄膜質(zhì)量厚度的。離子源采用中國科學(xué)院北京空間研究所研制的考夫曼離子源，通過合理控制離子能量，可以提高沉積薄膜的致密度，改善光學(xué)和機(jī)械性能［8］。蒸發(fā)系統(tǒng)采用電子束進(jìn)行熱蒸發(fā)，通過高能量的電子束轟擊膜料，可以蒸發(fā)一些用電阻很難蒸發(fā)的高熔點(diǎn)材料，電子束可產(chǎn)生3 000～4 000℃的高溫。真空室靠機(jī)械泵和擴(kuò)散泵系統(tǒng)相互配合來獲得實(shí)驗(yàn)要求的真空度，用熱電偶計(jì)對真空度進(jìn)行測量。

3.2 鍍膜工藝及參數(shù)

經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)及優(yōu)化，確定了制備工藝及工藝參數(shù)。由于本課題中選擇的薄膜材料為H4和MgF2，SiO2，因此在使用離子源時(shí)兩種氧化物材料均需要充氧，真空度大約在1.0×10-2Pa左右。離子源的各項(xiàng)參數(shù)設(shè)置為：加速電壓250 V，屏極電壓220 V，束流40 mA左右。蒸發(fā)前，對基底進(jìn)行10 min的轟擊，目的是清潔基片，提高凝聚系數(shù)，加強(qiáng)膜層的附著力。在膜層沉積的過程中，使用考夫曼離子源基于離子對沉積粒子的動量轉(zhuǎn)換，提高沉積粒子的動能和沉積粒子的遷移率，增加聚集密度，改善結(jié)構(gòu)完整性和應(yīng)力匹配，從而提高了膜層的性能和使用時(shí)間。烘烤時(shí)，真空度設(shè)為3.0×10-3Pa，烘烤溫度為200℃，離子束流24 A。

采用晶控法控制幾何厚度，要求材料折射率變化小，受制備工藝參數(shù)影響?。?］。另外，由于H4材料當(dāng)束流過大時(shí)會造成噴濺，因此在鍍制過程中要充分預(yù)熔，H4蒸發(fā)速率控制在0.4 nm/s。MgF2蒸發(fā)速率較快，為0.8 nm/s，每次在關(guān)閉蒸發(fā)源擋板時(shí)，都會有部分殘余MgF2蒸鍍到元件上，使厚度增加，所以應(yīng)適當(dāng)減薄 MgF2各層厚度，使實(shí)際沉積厚度接近理論厚度［9］。

4 膜層的測試結(jié)果分析

4.1 膜層測試結(jié)果及分析

根據(jù)三維復(fù)腔鏡的使用要求，采用日本島津UV-3150分光光度計(jì)對薄膜的透射率與反射率進(jìn)行了測試，得到的實(shí)驗(yàn)光譜曲線如圖5所示。

由圖5可以看出，420 nm附近出現(xiàn)了一個(gè)很大的反射峰，可見光平均反射率在0.6％左右。利用軟件模擬分析可知：（1）由于折射率的色散分布，使理論厚度與實(shí)際厚度有差異；（2）鍍膜過程中隨時(shí)間的增加，工藝參數(shù)也在變化，引起折射率的變化，從而導(dǎo)致厚度累積誤差增大［10］。為了提高膜控精度，對工藝參數(shù)進(jìn)行了修改?？紤]沉積過程中，離子源和電子槍在工作中會產(chǎn)生很高的溫度，使溫度不均衡，所以在蒸發(fā)過程中適當(dāng)降低了烘烤溫度；另外，當(dāng)MgF2的厚度接近理論設(shè)計(jì)厚度時(shí)，適當(dāng)降低MgF2的速率到0.5 nm/s，從而使厚度控制更精確［11］。改進(jìn)工藝后的實(shí)測光譜曲線如圖6所示。由圖6可以看出，調(diào)整后反射率曲線比較平滑，400～700 nm波段內(nèi)的平均反射率＜0.5％，且襯底幾乎看不到顏色。

圖5 改進(jìn)工藝前的實(shí)測反射率曲線Fig.5 Measured reflectance curve before improvement

圖6 改進(jìn)工藝后的實(shí)測反射率曲線Fig.6 Measured reflectance curve of after improvement

4.2 膜層性能測試

為了保證光學(xué)元件的可靠性，對樣品進(jìn)行了環(huán)境試驗(yàn)。由于腹腔鏡在人體腹腔內(nèi)工作，手術(shù)時(shí)需要浸泡在人體的血液中，人體血液呈弱堿性，正常值是7.4±0.05。按照要求進(jìn)行弱堿性測試，將鍍制完成的原件放入配置好的弱堿性溶液中，48 h后，觀察表面元件無脫膜現(xiàn)象，基本滿足三維腹腔鏡的使用要求。

5 結(jié) 論

本文研制了三維腹腔鏡用寬帶增透膜。通過調(diào)整鍍膜工藝參數(shù)和監(jiān)控方法，減少膜厚控制誤差，消除了可見透射區(qū)的反射峰并實(shí)現(xiàn)了襯底顏色的平衡，提高了可見光的透射率，平滑了反射曲線，消除了襯底顏色，得到的薄膜滿足醫(yī)療光學(xué)儀器的使用要求。但是實(shí)際測試的光譜曲線反射率高于理論設(shè)計(jì)的結(jié)果，如何降低可見區(qū)域的剩余反射率為今后研究的方向。

［1］虞啟璉，王娟萍.內(nèi)窺鏡設(shè)計(jì)制造中漸變折射率透鏡的應(yīng)用前景［J］.中國醫(yī)療器械信息，1998，4（1）：40-42.YU Q L，WANG J P.The application of GRN lens in endoscopes［J］.China Academic J.Electronic Publishing House，1998，4（1）：40-42.（in Chinese）

［2］唐晉發(fā)，顧培夫，劉旭，等.現(xiàn)代光學(xué)薄膜技術(shù)［M］.杭州：浙江大學(xué)出版社，2006，10：61-94.TANG J F，GU P F，LIU X，et al..Modern Optical Thin Film Technology［M］.Hangzhou：Zhejiang University Press，2006，10：61-94.（in Chinese）

［3］鐘迪生.真空鍍膜［M］.沈陽：遼寧大學(xué)出版社，2001：181-189.ZHONG D SH.Vacuum Coating［M］.Shenyang：Liaoning University Press，2001：181-189.（in Chinese）

［4］韓軍，孔英秀，尚小燕，等.膜料吸收系數(shù)對光學(xué)膜厚寬帶監(jiān)控的影響［J］.光學(xué)技術(shù)，2005，31（5）：672-678.HAN J，KONG Y X，SHANG X Y，et al..Absorption coefficient of thin-film material affection optical coating wideband monitoring technology［J］.Opt.Technique，2005，31（5）：672-678.

［5］王希權(quán).可見光區(qū)高增透膜的理論計(jì)算［J］.應(yīng)用光學(xué)，2000，21（3）：47-49.WANG X Q.Theoretical calculation of high anti-reflective film in visible spectrum region［J］.J.Appl.Opt.，2000，21（3）：47-49.（in Chinese）

［6］ZHANG CH，WANG Y T，LU W Q.Single-wavelength monitoring method for optical thin-film coating［J］.Opt.Eng.，2004，43（6）：1439-1452.

［7］譚宇，梁宏軍，劉永強(qiáng)，等.用二氧化鈦、二氧化硅和氟化鎂膜料鍍制0.4～1.1 μm超寬帶增透膜［J］.應(yīng)用光學(xué)，2007，28（5）：145-149.TAN Y，LIANG H J，LIU Y Q，et al..0.4～1.1 μm AR film prepared with TiO2，SiO2and MgF2［J］.J.Appl.Opt.，2007，28（5）：145-149.（in Chinese）

［8］賀才美，付秀華，張家斌，等.可見與紅外雙波段寬帶增透膜的研制［J］.光學(xué)學(xué)報(bào)，2009（10）：83-85.HE C M，F(xiàn)U X H，ZHANG J B，et al..Study and fabrication of visible and IR dual-band broadband antireflection coating［J］.Acta Opt.Sinica，2009（10）：83-85.

［9］黃光偉，田維堅(jiān)，卜江萍.超寬帶增透膜新的設(shè)計(jì)法［J］.光子學(xué)報(bào)，2007，36（9）：324-327.HUANG G W，TIAN W J，et al..New design of super wide bandwidth antireflection film［J］.Acta Photonica Sinica，2007，36（9）：324-327（in Chinese）

［10］繆毅強(qiáng)，毛書正，羅琦琨.寬帶增透膜反射光譜的理論與實(shí)測偏差的修正［J］.紅外與毫米波學(xué)報(bào)，2001，20（6）：225-227.MIAO Y Q，MAO SH ZH，et al..Correction of deviation between theory and experiment for reflection spectrum of broadband anti-reflection coating［J］.J.Infrared and Millimeter Waυes，2001，20（6）：225-227.（in Chinese）

［11］MACLEOD H A.Thin-Film Optical Filters［M］.Philadelphia：Institute of Physics，2001.

Fabrication of broadband AR coating for three-dimensional laparoscopic facet

WEI Zi-xun，F(xiàn)U Xiu-hua，SHI Peng，MEI Yu-shan

（School of Opto-electronic Engneering，Changchun Uniυersity of Science and Technology，Changchun 130012，China）

According to the requirements of a three-dimensional laparoscope consisting of many group lenses for the high transmittance and distortionless imaging，the appropriate film materials were chosen.Then，a coating design softwave was taken to realize the nonperiod coating system design of the anti-reflective coating by using the vacuum evaporation method and an ion assistant deposition system.By adjusting parameters of coating film and using the technique of optical control and crystal control simultaneously，the thick control error was reduced and the anti-reflection coating was coated on the lenses that were used in the laparoscopy successfully.The test results demonstrate that the average reflectance of the preparated coating is less than 0.5％ and it shows color distortionless，securely layers and better effects of resistant to corrosion.These results meet operating requirements of medical optical instruments.

three-dimensional laparoscopy；optical anti-reflection film；vacuum evaporation coating；ion assistant deposition

2010-12-21；

2011-02-23

O484.1

A

1674-2915（2011）02-0196-05

魏孜洵（1985—），女，碩士研究生，主要從事現(xiàn)代光學(xué)制造技術(shù)方面的研究。E-mail：guder222@yahoo.com.cn付秀華（1963—），女，教授，主要從事光學(xué)薄膜及半導(dǎo)體激光器制造工藝等方面的研究。