熊振湖，胡 品，王 璐

(天津城市建設(shè)學(xué)院 a. 天津市水質(zhì)科學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；b. 環(huán)境與市政工程系，天津 300384)

磁性多壁碳納米管吸附水中硝基苯酚異構(gòu)體的研究

熊振湖a,b，胡 品a,b，王 璐a,b

(天津城市建設(shè)學(xué)院 a. 天津市水質(zhì)科學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；b. 環(huán)境與市政工程系，天津 300384)

研究了利用磁化多壁碳納米管(MWCNTs)吸附水中硝基苯酚三種異構(gòu)體(鄰硝基苯酚、間硝基苯酚和對(duì)硝基苯酚)的過(guò)程，考察了 MWCNTs投加量、溶液 pH值等因素對(duì)吸附過(guò)程的影響．結(jié)果表明：硝基苯酚三種異構(gòu)體的吸附量隨磁性MWCNTs投加量的增加而增大，并且吸附劑量增加到一定階段后，硝基苯酚三種異構(gòu)體的吸附量達(dá)到平衡．磁性MWCNTs的量為0.8,g/L，且三種異構(gòu)體的初始濃度為30,mg/L時(shí)，它們?cè)谒芤褐械娜コ蕿?0%～90%左右，而且隨溶液pH的增加，各異構(gòu)體的去除率都呈現(xiàn)先增大后下降的趨勢(shì)．因此，磁性MWCNTs適合對(duì)三種硝基苯酚異構(gòu)體的吸附．

磁性MWCNTs；硝基苯酚；異構(gòu)體；表征；吸附

苯酚的硝基衍生物(鄰硝基苯酚、間硝基苯酚、對(duì)硝基苯酚)是一類有毒且在水環(huán)境中很難降解的持久性有機(jī)污染物，對(duì)人的健康和水生物的生長(zhǎng)與繁殖都會(huì)構(gòu)成嚴(yán)重威脅．由于硝基的鈍化作用，生物與化學(xué)的方法難以降解廢水中的硝基苯酚，而吸附法作為水中有機(jī)污染物的處理方法之一，得到了人們的普遍關(guān)注[1]．廣泛用于去除水中酚類污染物的吸附劑是活性炭[2-3]，但活性炭的主要缺點(diǎn)是高價(jià)格和再生的費(fèi)用[4]．

多壁碳納米管(multi-wall carbon nanotubes，簡(jiǎn)稱MWCNTs)作為一種新型的炭材料，自被發(fā)現(xiàn)以來(lái)就引起了人們的熱切關(guān)注．它不僅具有活性炭?jī)?yōu)良的吸附性能，而且比表面積遠(yuǎn)高于活性炭．許多研究者將MWCNTs用于吸附水中的重金屬離子[5]與有機(jī)污染物[2]．然而，MWCNTs一般是以納米級(jí)顆粒懸浮在水中，將它們從水介質(zhì)中收集起來(lái)比較困難．為此，近年來(lái)人們將磁性分離技術(shù)與MWCNTs的優(yōu)良吸附性能相結(jié)合，去除水中的藥物[3]、偶氮染料[6]等污染物，在吸附之后用普通的磁鐵就可以方便地將磁性MWCNTs從水介質(zhì)中分離出來(lái)．雖然已有人使用MWCNTs吸附水中苯酚的衍生物[7]，但目前還沒(méi)有采用磁性 MWCNTs吸附水中硝基苯酚異構(gòu)體的報(bào)道．鑒于此，本研究中采用濕式化學(xué)方法，將原位生成的Fe3O4納米顆粒填入MWCNTs的管徑中，并部分地包覆在MWCNTs表面．在利用TEM等方法表征磁性 MWCNTs基礎(chǔ)上，系統(tǒng)地考察了吸附劑的投加量、pH等因素對(duì)吸附過(guò)程的影響．

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

MWCNTs購(gòu)自中國(guó)科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)有限公司，其內(nèi)徑為 3～5,nm，外徑為 8～15,nm，長(zhǎng)度約為50,μm，外表面積約為 200,m2/g．分析純的(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 與 NH4Fe(SO4)2·12H2O、三種硝基苯酚異構(gòu)體購(gòu)自天津江天化學(xué)品公司．硝基苯酚的本體溶液用二次蒸餾水制備，其濃度為100,mg/L，使用前將其稀釋到所需濃度．其它試劑為分析純．

HZQ-QG振蕩器(中國(guó)哈爾濱東聯(lián)電子技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司)、紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)．MWCNTs的透射電子顯微(TEM)圖像通過(guò)200 kV加速電壓的JEM-2011電子顯微鏡(JEOL，Japan)獲取．采用D/max,2550,X-射線衍射儀(RigaKu，Japan)獲取磁性 MWCNTs的 X-射線衍射圖譜．

1.2 磁性MWCNTs的合成

根據(jù)文獻(xiàn)[8]方法對(duì)MWCNTs進(jìn)行活化：在250,mL四口瓶中加入1.5,g原始MWCNTs和150,mL硝酸，在水浴中 60,℃恒溫、恒速攪拌 12,h，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫；反應(yīng)過(guò)的碳納米管沉到瓶底，然后進(jìn)行抽濾，再用蒸餾水反復(fù)洗滌至中性，將洗好的碳納米管在 100,℃的烘箱中干燥 4,h，最后將處理好的碳納米管放入干燥器中備用．

磁性 MWCNTs的合成要點(diǎn)是在堿性條件下，使Fe2+、Fe3+反應(yīng)生成磁性氧化鐵顆粒沉淀在 MWCNTs表面和內(nèi)部．典型制備過(guò)程為[9]：在一個(gè)250,mL四口燒瓶中加入100,mL蒸餾水以及1.25,g,NH4Fe(SO4)2·12H2O 和 0.85,g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，超聲處理10,min使反應(yīng)物完全溶解，再加入 0.5,g羧化MWCNTs，超聲振蕩的同時(shí)逐滴加入事先配制好的8,mol/L氨水溶液，保持混合液的pH值在11～12，使鐵的氧化物逐漸沉淀下來(lái)；此后，將反應(yīng)體系放置在50,℃恒溫水浴中攪拌0.5,h；反應(yīng)結(jié)束，用磁鐵從溶液中分離生成的磁性 MWCNTs，蒸餾水與無(wú)水乙醇分別洗滌 3次，過(guò)濾出產(chǎn)物，置入真空干燥箱中去除水分，然后放入干燥器內(nèi)備用于吸附實(shí)驗(yàn)．

1.3 間歇吸附實(shí)驗(yàn)

以間歇方式進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn)．將一定量的磁性MWCNTs分別加入到200,mL已知初始濃度的鄰硝基苯酚、間硝基苯酚和對(duì)硝基苯酚的溶液中，用0.1,M,H2SO4或NaOH調(diào)節(jié)懸浮液的 pH值后，將混合物置于一臺(tái)可調(diào)節(jié)溫度與速度的振蕩器中，以150,r/min振搖，規(guī)定時(shí)間取樣，磁鐵分離磁性MWCNTs后，用紫外-可見(jiàn)光分光光度計(jì)測(cè)定上清液中溶液的吸光度，并計(jì)算單位吸附劑對(duì)吸附質(zhì)的吸附量，公式為

式中：q為吸附量，mg/g；V為溶液體積，mL；C0和 Ce分別為吸附前和吸附平衡時(shí)溶液中吸附質(zhì)的質(zhì)量濃度，mg/L；m為 MWCNTs的用量，g．

1.4 分析方法

將三種硝基苯酚各自配制成濃度為 1，3，5,，10,，15，20,mg/L的六種溶液，采用UV-2550紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)在最大吸收波長(zhǎng)(鄰硝基苯酚 279,nm，間硝基苯酚274,nm，對(duì)硝基苯酚317,nm)下測(cè)定不同濃度所對(duì)應(yīng)的吸光度，根據(jù)吸光度與濃度的關(guān)系做出相應(yīng)溶液的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，以及所對(duì)應(yīng)的相關(guān)系數(shù)R2．

在吸附反應(yīng)的不同時(shí)間內(nèi)取樣，將所取上清液經(jīng)過(guò)0.45,μm膜過(guò)濾，注射到比色皿中，用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定吸附前溶液的吸光度以及所取上清液的吸光度，根據(jù)二者吸光度之差和標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出吸附前后的溶液濃度與各硝基苯酚異構(gòu)體的去除率．

2 結(jié)果與討論

2.1 磁性MWCNTs的表征

圖1a是未經(jīng)處理的原始MWCNTs的TEM圖像，可以發(fā)現(xiàn)原始 MWCNTs相互糾纏在一起，并且是末端開(kāi)口的；圖 1b顯示的是磁性化的 MWCNTs，可清楚地發(fā)現(xiàn)Fe3O4納米顆粒已經(jīng)包覆在MWCNTs的表面，而且 MWCNTs的內(nèi)部也填充有 Fe3O4納米顆粒．由此可推斷形成了MWCNTs/Fe3O4納米復(fù)合物．產(chǎn)生這一現(xiàn)象的原因是浸漬中的毛細(xì)管力可以克服水的表面張力，使 Fe2+與 Fe3+進(jìn)入到 MWCNTs的內(nèi)部而生成 Fe3O4．另外，硝酸的氧化處理可以使MWCNTs被切斷，從而形成開(kāi)口端和表面功能基團(tuán)，這也有助于鐵離子進(jìn)入MWCNTs的內(nèi)部以及包覆在其表面．

圖1 TEM圖像

為證實(shí)磁性 MWCNTs對(duì)有機(jī)污染物的吸附能力，將少量磁性 MWCNTs加入到一定量的偶氮染料中性紅溶液中，二者混合為黑色懸浮液(見(jiàn)圖2a)．將吸附混合物超聲5,min后，溶液的顏色由紅色迅速變淺至無(wú)色，在外置磁鐵吸引下，吸附了中性紅的磁性MWCNTs很快沉積到玻璃瓶的底部或側(cè)壁(見(jiàn)圖 2b和圖 2c)，這就證實(shí)了磁性 MWCNTs具有磁性和吸附能力．

圖2 外置磁鐵從溶液中分離磁性MWCNTs

2.2 磁性MWCNTs投加量對(duì)吸附的影響

圖 3給出了硝基苯酚異構(gòu)體的初始濃度為30,mg/L時(shí)，磁性 MWCNTs投加量的變化對(duì)吸附率的影響．在25,℃，pH為 6.0，吸附時(shí)間為 1,h條件下，分別稱取 0.12，0.14，0.15，0.16，0.18，0.20,g 磁性 MWCNTs加入到 200,mL初始濃度為 30,mg/L溶液中，吸附一段時(shí)間，用磁鐵分離固相與液相，測(cè)定溶液的吸光度，分析溶液中剩余藥物的濃度，考察磁性 MWCNTs分別對(duì)鄰硝基苯酚、間硝基苯酚、對(duì)硝基苯酚去除率的影響．

圖3 磁性MWCNTs用量對(duì)鄰硝基苯酚的吸附曲線

由圖 3可見(jiàn)：在上述反應(yīng)條件下，當(dāng) MWCNTs的投加量為 0.12,g時(shí)，間硝基苯酚的去除率較低，只有30%左右；隨著MWCNTs投加量的增大，間硝基苯酚的去除率增加，在MWCNTs的投加量為0.16,g時(shí)，去除率接近 80%．當(dāng) MWCNTs投加量為 0.12,g(0.6,g/L)時(shí)，對(duì)硝基苯酚的去除率為 64%；隨著MWCNTs投加量增加到 0.16,g，對(duì)應(yīng)的去除率達(dá)到80%，并且接近吸附平衡．對(duì)于鄰硝基苯酚，在MWCNTs的投加量為0.12,g時(shí)，其去除率達(dá)到82%；隨著 MWCNTs投加量增加到0.16,g，鄰硝基苯酚的去除率緩慢增加到 92%，達(dá)到平衡吸附．綜合考慮三種硝基苯酚的去除過(guò)程，將適宜的 MWCNTs投加量選定為0.16,g(0.8,g/L)．

MWCNTs投加量的增加導(dǎo)致硝基苯酚去除率增大的原因在于：在稀的懸浮液中，MWCNTs呈現(xiàn)分散狀態(tài)，此時(shí)增加 MWCNTs的量不僅加大了參與吸附的 MWCNTs外表面積(有大量的吸附位點(diǎn))，而且增加了參與吸附的官能團(tuán)數(shù)量．但MWCNTs的量增加到一定程度，去除率的增加趨于平緩并達(dá)到平衡，原因可能是增加MWCNTs的量加大了它們?cè)谒芤褐械呐鲎矌茁?，造成吸附劑顆粒的擁擠，導(dǎo)致吸附位點(diǎn)重疊，從而降低了吸附質(zhì)在 MWCNTs外表面的聚集程度．此外，高M(jìn)WCNTs的量會(huì)增加固-液懸浮物的黏稠性，也可能抑制吸附質(zhì)分子擴(kuò)散到 WMCNTs表面．

2.3 pH對(duì)磁性MWCNTs吸附能力的影響

在硝基苯酚三種異構(gòu)體的初始濃度為 30,mg/L、磁性MWCNTs投加量為0.16,g、反應(yīng)時(shí)間為5,h條件下，考察了磁性 MWCNTs吸附三種藥物的結(jié)果，如圖4所示．

圖4 磁性MWCNTs在不同pH下對(duì)硝基苯酚的去除率曲線

由圖4可見(jiàn)：在酸性條件下，三種硝基苯酚的吸附量都很低，并且呈現(xiàn)隨pH值的增加而增大的趨勢(shì)；隨著pH值的增加，去除率逐漸增大，在pH=6吸附達(dá)到平衡，鄰、間、對(duì)硝基苯酚的去除率依次是 90.7%，77.3%和82.8%；但pH為堿性條件時(shí)，三種硝基苯酚的去除率都急劇下降．所以選擇適宜的pH值為6．

硝基苯酚是一元弱酸，它在水溶液中的離子化可以用下式表示

其中：HA表示分子態(tài)的硝基苯酚；A–為硝基苯酚的離子態(tài)；H+是離解的氫離子．根據(jù)文獻(xiàn)[10]，設(shè)分子態(tài)的濃度 C0＝[HA]，總濃度 CT＝[HA]+[A–]，則分子態(tài)的硝基苯酚在不同pH中的摩爾分?jǐn)?shù)可用式(3)計(jì)算，相應(yīng)的硝基苯酚的陰離子在不同 pH中的摩爾分?jǐn)?shù)(CA)可用式(4)計(jì)算

將某一硝基苯酚異構(gòu)體的 pKa代入式(3)與式(4)，就可得到不同pH下硝基苯酚各異構(gòu)體的離子態(tài)和分子態(tài)的比例．由式(3)、(4)可以看出：pH＜6時(shí)，硝基苯酚各異構(gòu)體主要以分子態(tài)存在；隨著 pH的逐漸增大，分子態(tài)的硝基苯酚逐漸減少；當(dāng) pH≥8時(shí)，則主要以離子態(tài)存在．

低pH溶液中有機(jī)弱酸去除率低下具有一定的共性[11]．一方面，低 pH水溶液中存在著豐富的水合質(zhì)子(H3O+)，MWCNTs 表面富含電子的 π 鍵吸附缺電子的H3O+而發(fā)生質(zhì)子化，形成表面正電荷；另一方面，由于有機(jī)弱酸在低pH下以分子狀態(tài)存在，在H3O+作用下也會(huì)帶有部分正電荷，而同種正電荷之間的斥力導(dǎo)致很低的吸附量．但隨著 pH值的增加，溶液中同時(shí)存在著離子態(tài)與分子態(tài)的弱酸分子，而離子態(tài)有機(jī)弱酸具有很強(qiáng)的吸電子能力，容易與π-電子高度極化的MWCNTs表面形成電子授-受體，導(dǎo)致有機(jī)弱酸在MWCNTs 上的吸附量增加．但當(dāng) pH＞6時(shí)，隨 pH的增加，吸附量下降較快．原因是當(dāng)溶液pH＞6時(shí)，三種硝基苯酚的分子逐漸離子化成陰離子的形態(tài)，并且MWCNTs的表面帶負(fù)電荷，此時(shí)MWCNTs的表面和硝基苯酚陰離子之間的靜電排斥力起重要的作用，而且吸附在MWCNTs表面的硝基苯酚的陰離子之間也存在著靜電排斥力．

從圖4還可以發(fā)現(xiàn)，在pH＝8時(shí)，MWCNTs對(duì)三種硝基苯酚的吸附量并沒(méi)有降為零．其原因是硝基苯酚上的硝基具有較強(qiáng)的吸電子效應(yīng)，使得 MWCNTs表面吸附的硝基苯酚陰離子上的負(fù)電荷得到一定程度的分散，減小了 MWCNTs上硝基苯酚陰離子與MWCNTs負(fù)電荷之間以及 MWCNTs上的硝基苯酚陰離子之間的靜電斥力，導(dǎo)致 MWCNTs有能力吸附一定量的硝基苯酚陰離子．另外，在堿性條件下，提高pH 值勢(shì)必增大溶液中的[Na+]，而溶液中 Na+對(duì)于MWCNTs表面的負(fù)電荷與硝基苯酚的陰離子具有一定的屏蔽效應(yīng)，造成帶負(fù)電荷的 MWCNTs表面與硝基苯酚陰離子之間的靜電斥力減小，從而保持一定的吸附量．

另一方面，在水溶液中，有機(jī)弱酸分子的電離狀態(tài)(表現(xiàn)為分子態(tài)與離子態(tài)的比例)不但決定于溶液的pH，而且還與該分子的pKa相關(guān)．所以在pH不變的條件下，不同的硝基苯酚異構(gòu)體(鄰、間、對(duì)三種硝基苯酚的 pKa依次為 7.21，8.00，7.16)的分子態(tài)與離子態(tài)的比例有所不同，進(jìn)而使得該 pH值下被吸附量也不盡相同．

2.4 三種硝基苯酚異構(gòu)體的吸附動(dòng)力學(xué)及吸附過(guò)程的評(píng)價(jià)

為了探討磁性MWCNTs對(duì)異構(gòu)體的吸附速率，稱取0.16,g磁性MWCNTs分別加入到盛有200,mL濃度為30,mg/L的鄰硝基苯酚、間硝基苯酚、對(duì)硝基苯酚溶液中，溶液的初始pH值為6，恒溫 25,℃振蕩，每隔一定時(shí)間用磁鐵分離吸附劑后，取上清液測(cè)定吸附后溶液的吸光度，計(jì)算得出去除率和吸附量．磁性 MWCNTs對(duì)水中硝基苯酚的去除率曲線如圖 5所示．

圖5 磁性MWCNTs對(duì)水中三種硝基苯酚異構(gòu)體的去除率曲線

由圖5可見(jiàn)：在1,h內(nèi)硝基苯酚各異構(gòu)體的去除率就達(dá)到70%以上，原因或許是在初始階段有大量未被占據(jù)的表面位點(diǎn)可用于吸附，而且還可能包括了吸附質(zhì)與MWCNTs上含氧官能團(tuán)的相互作用的貢獻(xiàn)；在2,h時(shí)去除率緩慢達(dá)到80%以上，隨后在3,h時(shí)達(dá)到平衡．由此可選擇適宜的吸附時(shí)間在3,h左右．在吸附的中后期，去除率增加緩慢的原因可能是MWCNTs表面的吸附質(zhì)達(dá)到飽和，MWCNTs上的吸附質(zhì)分子與液相中的同種分子產(chǎn)生斥力，使得剩余的空表面位點(diǎn)很難被占據(jù)，迫使吸附質(zhì)緩慢地向 MWCNTs的空腔內(nèi)擴(kuò)散而產(chǎn)生的結(jié)果[12]．

3 結(jié) 論

(1)磁性 MWCNTs對(duì)于鄰硝基苯酚、間硝基苯酚、對(duì)硝基苯酚的吸附主要發(fā)生在表面分布的活性位點(diǎn)上，三種異構(gòu)體的去除率隨 MWCNTs投加量的增加而增大；在投加量達(dá)到0.8,g/L時(shí)，基本達(dá)到最大去除率；雖然再增加投加量，其去除率還會(huì)增大，但增大不是很明顯．所以根據(jù)實(shí)際應(yīng)用以及從經(jīng)濟(jì)因素考慮，適宜的投加量選擇0.8,g/L．

(2)硝基苯酚的三種異構(gòu)體在酸性(pH＜6)與堿性(pH＞7)介質(zhì)中的去除率都不是很好，說(shuō)明反應(yīng)不宜在酸性或堿性條件下進(jìn)行．在pH為5～6間的去除率為 80%～90%左右，說(shuō)明反應(yīng)體系適宜在近中性條件下進(jìn)行．考慮到酚類廢水顯弱酸性，所以選擇適宜的pH值為6．

(3)三種藥物的去除率均隨時(shí)間的增加而增大；在3,h以后，去除率基本不再增大，說(shuō)明吸附達(dá)到平衡．

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Study on Magnetic Multi-walled Carbon Nanotubes Adsorbing Isomers of Nitrophenols in Aqueous Solutions

XIONG Zhen-hua,b，HU Pina,b，WANG Lua,b
(a. Tianjin Key Laboratory of Water Quality Science and Technology；b. Department of Environmental and Municipal Engineering，TIUC，Tianjin 300384，China)

This paper studies the three isomers of nitrophenols in aqueous solutions (o-nitrophenol, m-nitrophenol,p-nitrophenol) adsorbed by magnetic MWCNTs, and examines the impact of the factors such as dosage of magnetic MWCNTs, adsorption time, and pH values of the aqueous solutions on the adsorption process. The results show that the removal of the three isomers increases and then decreases as the pH value in aqueous solutions increases. When the initial concentration of three isomers of nitrophenols is 30 mg/L, respectively, the adsorption of o-nitrophenol, m-nitrophenol,p-nitrophenol by magnetic multi-walled carbon nanotubes has the optimum conditions: the best dosage of magnetic MWCNTs is 0.8 g/L, the pH value 6, the react time is 3 h. Under above conditions, the removal of the three isomers of ni-trophenols comes up to over 80%～90%.

magnetic MWCNTs；nitrophenols；isomers；characterization；adsorption

X703.1

A

1006-6853(2011)02-0109-05

2011-04-06；

2011-04-16

國(guó)家自然科學(xué)基金(50878138)

熊振湖（1956—），男，天津人，天津城市建設(shè)學(xué)院教授，博士.