劉世平，張 弘，周梅村，鄭 華，李 凱

(1.中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院資源昆蟲(chóng)研究所，云南 昆明 650224；2.昆明理工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，云南 昆明 650224)

微波皂化法制備紫膠桐酸

劉世平1,2，張 弘1,*，周梅村2，鄭 華1，李 凱1,2

(1.中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院資源昆蟲(chóng)研究所，云南 昆明 650224；2.昆明理工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，云南 昆明 650224)

采用常壓微波法對(duì)天然紫膠樹(shù)脂皂化，后經(jīng)鹽析、結(jié)晶等一系列操作，制備紫膠桐酸。單因素試驗(yàn)考察微波功率、堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)及微波時(shí)間3個(gè)主要因素對(duì)紫膠桐酸得率的影響，并以紫膠桐酸得率為響應(yīng)值，采用響應(yīng)曲面法對(duì)皂化工藝進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)。結(jié)果表明，在微波功率200W、堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)25.8%、微波時(shí)間31min條件下，紫膠桐酸得率最大，達(dá)到21.90%。由紅外光譜、X射線衍射、差示掃描量熱、掃描電鏡等表征可知，微波皂化法制備的紫膠桐酸結(jié)晶均勻、雜質(zhì)較少。微波皂化法制備紫膠桐酸簡(jiǎn)單易行，能有效縮短制備時(shí)間，且得率較高。

微波；皂化；紫膠桐酸；響應(yīng)曲面法

紫膠是紫膠蟲(chóng)吸取寄主樹(shù)樹(shù)液后分泌出的紫色天然產(chǎn)物，主要由紫膠樹(shù)脂組成，還含有紫膠色素、紫膠蠟和其他少量成分。紫膠樹(shù)脂具有黏合力強(qiáng)、絕緣性能好、防水防潮、耐油、酸、熱可塑性強(qiáng)、固色性能好等優(yōu)良特性，是食品添加劑的重要原材料，可用于制作水果上光被膜劑[1-4]、咖啡代用品上光增色劑[5]等。紫膠樹(shù)脂是由多羥基脂肪酸和倍半萜烯酸組成的聚酯混合物，其中多羥基脂肪酸為紫膠桐酸，也稱(chēng)作9,10,16-三羥基棕櫚酸，分子式為C16H32O5。紫膠桐酸用途廣泛，不僅可以作為大環(huán)麝香類(lèi)香料化合物、前列腺素、昆蟲(chóng)信息素、環(huán)酰脲、營(yíng)養(yǎng)能量劑等的原料，而且也應(yīng)用于防紫外線、防輻射、耐高溫的航空航天材料的制備[6]。

皂化是紫膠桐酸制備過(guò)程中的重要步驟，目前國(guó)內(nèi)已有常溫皂化法、普通加熱皂化法、超聲波輔助皂化法等研究，而微波皂化法制備紫膠桐酸尚未見(jiàn)報(bào)道。微波技術(shù)近年來(lái)發(fā)展迅速，在天然產(chǎn)物的加工中得到了廣泛應(yīng)用[7-11]。由于微波法具有操作簡(jiǎn)單、時(shí)間短、效率高、安全無(wú)污染等特點(diǎn)，因此本研究將其應(yīng)用于紫膠桐酸的制備中，用響應(yīng)曲面法對(duì)其皂化工藝進(jìn)行優(yōu)化，并對(duì)制備產(chǎn)物進(jìn)行儀器表征，期望為紫膠桐酸制備提供新途徑。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

熱濾法紫膠片 中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院資源昆蟲(chóng)研究所特種生物資源研究開(kāi)發(fā)中試基地；氫氧化鈉(AR)、氯化鈉(AR) 天津大茂化學(xué)試劑廠；99.7%無(wú)水乙醇(AR)、濃硫酸 重慶川東化工集團(tuán)有限公司；活性碳粉 天津市大茂化學(xué)試劑廠；蒸餾水 自制。

MAS-I型常壓微波萃取儀 上海新儀微波化學(xué)科技有限公司；85-2型恒溫磁力攪拌器 常州澳華儀器有限公司；SHZ-D(III)型循環(huán)水式真空泵 鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；HG101-2A電熱鼓風(fēng)干燥箱 南京實(shí)驗(yàn)儀器廠；X-4型顯微熔點(diǎn)儀 上海精密科學(xué)儀器有限公司；Tensor-27型傅里葉紅外光譜儀 德國(guó)布魯克公司；D/ max-3B型X射線衍射儀 日本理學(xué)株式會(huì)社；DSC200F3型差示量熱掃描儀 德國(guó)Netzsch公司；TM3000型掃描電鏡 日本株式會(huì)社日立高新技術(shù)那珂事業(yè)所。

1.2 方法

1.2.1 紫膠桐酸制備的單因素試驗(yàn)

取20g熱濾法紫膠片放入500mL的磨口錐形瓶中，加入180mL NaOH溶液，在常壓微波萃取儀中保持沸騰溫度回流皂化。皂化結(jié)束后加入飽和NaCl溶液鹽析18h，抽濾，濾餅加100mL水并加熱至溶解，再用18%硫酸酸化至pH2，結(jié)晶析出物為紫膠桐酸粗酸。在粗酸中加入100mL乙醇和1.5g活性碳粉的混合物，加熱至沸騰，趁熱過(guò)濾，濾液冷卻后重結(jié)晶，將固液分離后的晶體烘干，即制備出紫膠桐酸，計(jì)算得率。其單因素試驗(yàn)條件分別為：1)NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%、微波時(shí)間20min，微波功率分別取100、200、300、400、500W；2)微波功率300W、微波時(shí)間20min，NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別取15%、20%、25%、30%、35%；3)微波功率300W、NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%，微波時(shí)間分別取20、25、30、35、40min。

1.2.2 響應(yīng)曲面試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化紫膠桐酸的制備工藝

表1 響應(yīng)曲面試驗(yàn)因素水平及編碼Table 1 Coded values and corresponding actual values of the optimization parameters used in the response surface analysis

在制備紫膠桐酸單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行Box-Behnken中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)。選擇對(duì)紫膠得率影響較大的3個(gè)因素：微波功率、NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)和微波時(shí)間，以紫膠桐酸得率作為響應(yīng)量，借助Minitab 15軟件設(shè)計(jì)程序?qū)υ囼?yàn)進(jìn)行設(shè)計(jì)，詳見(jiàn)表1。

利用Minitab 15軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，建立回歸方程及響應(yīng)曲面圖，利用該組圖對(duì)任意兩種交互效應(yīng)進(jìn)行分析與評(píng)價(jià)，并從中確定最佳方案，并進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。

1.2.3 紫膠桐酸的分析表征

對(duì)響應(yīng)曲面法優(yōu)化制備的紫膠桐酸分別進(jìn)行紅外光譜、X射線衍射(X-ray diffraction，XRD)、差示掃描量熱(differential scanning calorimetry，DSC)及掃描電鏡表征。

1.2.3.1 紫膠桐酸的紅外光譜分析

KBr壓片法，波數(shù)的掃描范圍400～4000cm-1，分析譜圖中主要特征峰與紫膠桐酸的主要官能團(tuán)是否一致。

1.2.3.2 紫膠酮酸的X射線衍射分析

分析條件：Cu靶，Kα射線，λ=1.05405nm，30mA，40kV，入射狹縫Ds=1°，接收狹縫Rs=0.3mm，掃描范圍為2°≤2θ≤80°，步長(zhǎng)為0.02°，掃描速度40/min，對(duì)比制備樣與標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)中紫膠桐酸的衍射峰相似狀況。

1.2.3.3 紫膠桐酸的差示掃描量熱分析

初始溫度0℃，以10℃/min速率升溫至120℃，恒溫2min，以保證試樣中的晶體全部熔化以及基線的平穩(wěn)。然后以10℃/min的速率從120℃冷卻到0℃。加熱及冷卻的過(guò)程均在吹掃氣和保護(hù)氣(均為高純N2，其中吹掃氣20mL/min，保護(hù)氣50mL/min)的環(huán)境下進(jìn)行，降溫介質(zhì)為液氮。根據(jù)放熱、吸熱曲線光滑程度及結(jié)晶峰、熔融峰峰形判斷試樣雜質(zhì)狀況。

1.2.3.4 紫膠桐酸的掃描電鏡觀察

在放大180倍條件下觀測(cè)紫膠桐酸的晶體形狀、排列方式及均勻程度。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 微波功率的選擇

微波功率對(duì)紫膠桐酸得率的影響見(jiàn)圖1，微波作用于分子時(shí)，促進(jìn)了分子的轉(zhuǎn)動(dòng)運(yùn)動(dòng)，分子若此時(shí)具有一定的極性，便在微波電磁場(chǎng)作用下產(chǎn)生瞬時(shí)極化，從而產(chǎn)生鍵的振動(dòng)、撕裂和粒子之間的相互摩擦、碰撞，促進(jìn)分子活性部分更好地接觸和反應(yīng)。結(jié)果表明，當(dāng)微波功率為100W時(shí)，溶液溫度沒(méi)有顯著提高，使皂化不充分，得率較低。微波功率值在200W時(shí)，由于隨著功率的增加，微波對(duì)紫膠樹(shù)脂皂化時(shí)提供一定的能量，會(huì)使皂化速度會(huì)加快，皂化效率提高，皂化達(dá)到了最佳功率，得率最高。當(dāng)微波功率超過(guò)200W時(shí)，由于功率過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致紫膠樹(shù)脂分子間酯鍵聚合，皂化效率降低，故隨著功率升高紫膠桐酸得率降低。因而最佳微波功率為200W。

圖1 微波功率與紫膠桐酸得率的關(guān)系Fig.1 Effect of microwave power on aleuritic acid yield

2.1.2 NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的選擇

NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)紫膠桐酸的得率的影響見(jiàn)圖2，紫膠樹(shù)脂本身的復(fù)雜組成及其在反應(yīng)過(guò)程中的流變性、紫膠樹(shù)脂在水相中的分散狀況、皂膜破裂的速度以及紫膠樹(shù)脂分子與堿分子碰撞的速度等，都是影響皂化反應(yīng)的直接原因。結(jié)果表明，當(dāng)NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%時(shí)，堿液濃度過(guò)低，催化效果不明顯，紫膠桐酸得率較低。逐漸提升NaOH溶液的濃度，當(dāng)達(dá)到25%時(shí)，達(dá)到了最佳的催化條件，皂化度最大，紫膠桐酸得率達(dá)到最大值。當(dāng)NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)25%時(shí)，隨著NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加皂化效果降低，導(dǎo)致紫膠桐酸得率降低。因而最佳NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%。

圖2 NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)與紫膠桐酸得率的關(guān)系Fig.2 Effect of NaOH concentration and aleuritic acid yield

2.1.3 微波時(shí)間的選擇

微波時(shí)間對(duì)紫膠桐酸得率影響見(jiàn)圖3，結(jié)果表明，微波時(shí)間為20min時(shí)，由于微波輻射時(shí)間短，溶液獲得的能量不足，皂化不充分，得率較低。隨著微波時(shí)間的增加，熱量不斷增多，溫度不斷升高，得率逐漸增加，在30min時(shí)達(dá)到最大值。當(dāng)微波時(shí)間超過(guò)30min時(shí)，過(guò)多的熱量和高溫環(huán)境可能會(huì)導(dǎo)致紫膠樹(shù)脂分子間酯鍵聚合，影響皂化度，紫膠桐酸的得率開(kāi)始下降。因而最佳微波時(shí)間為30min。

圖3 微波時(shí)間與紫膠桐酸得率的關(guān)系Fig.3 Effect of microwave treatment time on aleuritic acid yield

2.2 響應(yīng)曲面法優(yōu)化紫膠桐酸制備工藝

2.2.1 響應(yīng)曲面試驗(yàn)

試驗(yàn)因素、水平和響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)及試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果Table 2 Experimental design and corresponding results for response surface analysis in terms of coded values

2.2.2 模型方程的建立與顯著性分析

對(duì)表2數(shù)據(jù)進(jìn)行二次回歸擬合，利用Minitab 15軟件建立的數(shù)學(xué)模型：

表3方差分析表明，平方項(xiàng)影響顯著，其次是線性項(xiàng)和交互項(xiàng)，說(shuō)明響應(yīng)值的變化是相對(duì)簡(jiǎn)單的線性關(guān)系，根據(jù)表4的分析可以看出，響應(yīng)值紫膠桐酸得率受微波功率影響最大。R2=0.8639%，說(shuō)明回歸方程的擬合度良好。

表3 方差分析表Table 3 Variance analysis for the fitted regression equation

圖4 各兩因素交互作用的響應(yīng)面與等值線Fig.4 Response surface plot and contour plots showing the pairwase interative effect of various factors on aleuritic acid yield

表4 回歸方程系數(shù)的顯著性檢驗(yàn)Table 4 Significance test of each regression coefficient in the fitted regression equation

圖4為紫膠桐酸得率和各自變量的響應(yīng)曲面圖和等高面圖，回歸方程項(xiàng)前系數(shù)顯著性檢驗(yàn)見(jiàn)表4。由圖4和表4可以看出，因素X1和X2顯著，X3不顯著；X12和X32顯著，X22不顯著，X1X3顯著，X12X2不顯著，對(duì)擬合方程求偏導(dǎo)，利用響應(yīng)優(yōu)化器，當(dāng)微波功率182.8W、NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)25.8%、微波時(shí)間31min時(shí)，其平均得率為21.32%。

2.2.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

由于微波反應(yīng)萃取儀的功率只能以100W為間隔，所以在上述優(yōu)化條件下，取微波功率200W、NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)25.8%、微波時(shí)間31min進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，制得紫膠桐酸得率為21.90%。說(shuō)明Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案對(duì)紫膠桐酸制備條件優(yōu)化的可行性和準(zhǔn)確性，因此該方法對(duì)于制備紫膠桐酸條件優(yōu)化有一定的參考價(jià)值。

2.2.4 本實(shí)驗(yàn)方法與其他實(shí)驗(yàn)方法的對(duì)比

對(duì)于紫膠桐酸的制備，哈成勇等[12]采用常溫皂化法制備紫膠桐酸得率為26.6%，但是實(shí)驗(yàn)周期較長(zhǎng)，僅皂化時(shí)間就需要一周以上。廖亞龍等[13]用超聲皂化法制取紫膠桐酸，縮短了皂化時(shí)間，得率達(dá)到了24%以上。周鐵生等[14]用加熱法來(lái)制備紫膠桐酸，時(shí)間也有所減少，但得率不足20%。本實(shí)驗(yàn)采用微波皂化法制備紫膠桐酸，在皂化時(shí)間上與哈成勇等的制備方法相比有大幅度提高，在得率上與周鐵生等的制備方法相比有一定的提高，與廖亞龍等制備方法的結(jié)果相比相差不大，達(dá)到了較好的效果。

2.3 表征

2.3.1 紫膠桐酸紅外光譜的測(cè)定

圖5 紫膠桐酸結(jié)構(gòu)式Fig.5 Chemical structure of aleuritic acid

由圖5可知，紫膠桐酸是一個(gè)含有多羥基的脂肪酸。

圖6 本實(shí)驗(yàn)制得的紫膠桐酸紅外譜圖Fig.6 IR spectrum of aleuritic acid

由圖6可以看出，3306cm-1處有一個(gè)寬帶峰，為OH的伸縮振動(dòng)峰；2935cm-1和2848cm-1處有兩個(gè)尖峰，為-CH2-的伸縮振動(dòng)特征峰；1725cm-1處為-COOH伸縮振動(dòng)峰；1467cm-1和1367cm-1處為-CH2-的剪式振動(dòng)和面外搖擺振動(dòng)；1403cm-1為羧酸-OH變形振動(dòng)；1128cm-1和1087cm-1為醇的伸縮振動(dòng)；721cm-1為-CH2-變形振動(dòng)，而且亞甲基數(shù)目在4個(gè)以上[15]。從紅外譜圖看，本研究制得的紫膠桐酸與結(jié)構(gòu)式吻合，與哈成勇等[16]、周鐵生[14]等得到的結(jié)論也一致。

2.3.2 紫膠桐酸的XRD譜圖

紫膠桐酸與XRD圖庫(kù)中紫膠桐酸標(biāo)準(zhǔn)譜圖見(jiàn)圖7，由于紫膠桐酸是一種白色微顆粒狀晶體，所以可用XRD分析全譜擬合程度。圖7中最上面峰圖為本實(shí)驗(yàn)優(yōu)化后制得的紫膠桐酸的XRD圖，下面三層為與之?dāng)M合度較高的三中物質(zhì)的XRD標(biāo)準(zhǔn)線，其中第二層為紫膠桐酸標(biāo)準(zhǔn)XRD標(biāo)準(zhǔn)線，圖7中已標(biāo)出。從衍射峰的數(shù)量和強(qiáng)度來(lái)看，與第二層標(biāo)準(zhǔn)線擬合度最高，這說(shuō)明主要物相為紫膠桐酸，且雜質(zhì)較少，結(jié)晶度高，其中2θ=8.379°。

圖7 紫膠桐酸的XRD譜圖分析Fig.7 XRD pattern of aleuritic acid

2.3.3 紫膠桐酸的DSC分析

DSC分析是一種快速和可靠的熱分析方法，用于測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系。由圖8可知，紫膠桐酸的熔融峰和結(jié)晶峰光滑且對(duì)稱(chēng)，并無(wú)明顯的雜質(zhì)熱吸收峰，說(shuō)明優(yōu)化后制得的紫膠桐酸純度較高，測(cè)得其熔點(diǎn)為103℃，與文獻(xiàn)[6]報(bào)道的100～101℃相比略高，后經(jīng)顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)定為101℃，與文獻(xiàn)報(bào)道符合。

圖8 本實(shí)驗(yàn)制得的紫膠桐酸DSC圖Fig.8 Differential scanning calorimetric curve of aleuritic acid

2.3.4 紫膠桐酸的掃面電鏡圖

由圖9可以看出，通過(guò)微波皂化法制得的紫膠桐酸為片狀晶體，晶體大小均勻，排列有序。

圖9 紫膠桐酸掃描電鏡圖Fig.9 SEM image of aleuritic acid

3 結(jié) 論

單因素試驗(yàn)得出最佳條件為當(dāng)微波功率200W、NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%、微波時(shí)間30min。響應(yīng)曲面法優(yōu)化紫膠桐酸的最佳制備工藝條件為微波功率200W、NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)25.8%、微波時(shí)間31min，在此條件下紫膠桐酸得率為21.90%。通過(guò)紅外光譜、XRD、DSC及掃描電鏡表征，微波皂化法制備的紫膠桐酸雜質(zhì)少、晶體形狀好、得率較高，有較好的應(yīng)用價(jià)值。

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Microwave-assisted Saponification for the Preparation of Aleuritic Acid from Lac Resin

LIU Shi-ping1,2，ZHANG Hong1,*，ZHOU Mei-cun2，ZHENG Hua1，LI Kai1,2
(1. Research Institute of Resources Insects, Chinese Academy of Forestry, Kunming 650224, China；2. Faculty of Chemical Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650224, China)

In order to prepare aleuritic acid, lac resin was saponified under microwave assistance, followed by salting out and crystallization. The effects of three major process conditions including microwave power, NaOH concentration and microwave treatment time on aleuritic acid yield were explored by one-factor-at-a-time experiments. Further, the three conditions were optimized by response surface methodology. The optimal saponification conditions were microwave treatment power of 200 W, NaOH concentration of 25.8% and microwave treatment time of 31 min. Under the optimal saponification conditions, the highest yield of aleuritic acid was achieved to be 21.90%. The aleuritic acid obtained was characterized by infrared spectroscopy, X-ray diffraction, differential scanning calorimetry and scanning electron microscope (SEM) as even crystals with high purity. In summary, microwave-assisted saponification can provide a simple, time-saving and high-yield method for the preparation of aleuritic acid.

microwave；saponification；aleuritic acid；response surface methodology

TS202.3；S759.89；S899.2

A

1002-6630(2011)14-0079-06

2010-09-23

國(guó)家林業(yè)局“948”項(xiàng)目(2008-4-78)；科技部農(nóng)業(yè)科技成果轉(zhuǎn)化資金項(xiàng)目(2010GB24320619)；

國(guó)家林業(yè)科技成果推廣項(xiàng)目([2010]11)

劉世平(1982—)，男，碩士研究生，研究方向?yàn)樘烊划a(chǎn)物的開(kāi)發(fā)與利用。E-mail：v_persie@126.com

*通信作者：張弘(1963—)，男，研究員，本科，研究方向?yàn)榱謽I(yè)生物資源化學(xué)與利用。E-mail：kmzhhong@163.com