單成俊周劍忠黃開(kāi)紅周桂平王 立

(江蘇省農(nóng)科院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所1,南京 210014)

(南京新得力食品有限公司2,南京 211225)

(江南大學(xué)食品學(xué)院3,無(wú)錫 214122)

超聲波輔助提取黑莓籽油及其脂肪酸組成分析

單成俊1周劍忠1黃開(kāi)紅1周桂平2王 立3

(江蘇省農(nóng)科院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所1,南京 210014)

(南京新得力食品有限公司2,南京 211225)

(江南大學(xué)食品學(xué)院3,無(wú)錫 214122)

以黑莓渣為原料,研究了超聲波輔助提取黑莓籽油的工藝。考察料液比、超聲波功率和提取時(shí)間等因素對(duì)黑莓籽油得率的影響,利用單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)優(yōu)化得到最佳提取工藝為:料液比為 1∶7(W∶V),超聲功率 500W,提取時(shí)間 30 min,該工藝條件下,黑莓籽油的得率達(dá)到 12.15%,比傳統(tǒng)提取方法得率提高了近 20%。利用氣相色譜對(duì)黑莓籽油進(jìn)行分析,結(jié)果表明:黑莓籽油中含有亞油酸、亞麻酸、油酸等 7種主要的脂肪酸,油脂不飽和脂肪酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 96.18%,其中亞油酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 66.29%。

黑莓籽油 超聲波 脂肪酸

我國(guó)目前的黑莓產(chǎn)量有 5.5萬(wàn)噸,占世界總需求量的 11.9%。近年來(lái),江蘇、山東、安徽、四川、黑龍江和吉林等省紛紛引種黑莓,產(chǎn)量逐年增加。黑莓渣作為我國(guó)黑莓加工企業(yè)的主要廢棄物 (濕重約占鮮果質(zhì)量的 25%),其酸度高,適口性差,蛋白質(zhì)含量低,且含有大量堅(jiān)硬無(wú)法消化的黑莓籽,難以加工利用。黑莓渣主要成份黑莓籽(85%左右)中含有約13%左右的具有營(yíng)養(yǎng)保健作用的功能性油脂,其不飽和脂肪酸總量和人體必需氨基酸含量很高,在對(duì)抗動(dòng)脈粥樣硬化,抗糖尿病、免疫調(diào)節(jié)、促進(jìn)生長(zhǎng)和智力發(fā)育等方面具有重要的作用。超聲波是一種頻率為 2×104～2×109Hz振動(dòng)的聲波,它可以在媒質(zhì)中以高頻振動(dòng)的形式傳播,表現(xiàn)為機(jī)械振動(dòng)作用和空穴作用。近年來(lái),將超聲波作為油脂提取的輔助手段,以提高油脂得率、縮短油脂提取時(shí)間、減少溶劑使用量等方面的研究頗為常見(jiàn)[1-7]。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

黑莓渣:南京新得力食品有限公司,干燥粉碎過(guò)20目篩,備用;正己烷,無(wú)水乙醚,氫氧化鉀,甲醇均為分析純。

1.2 儀器

GC-14B氣相色譜儀:配 FI D檢測(cè)器,日本島津公司;CP-SI LL 88色譜柱:0.2μm×0.32 mm×50 m,美國(guó)瓦里安公司;scientz-II D超聲波細(xì)胞粉碎機(jī):寧波新芝生物科技公司;SZF-06A粗脂肪測(cè)定儀:上海新嘉電子有限公司;FW177植物粉碎機(jī):天津泰斯特儀器有限公司;RE6000旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器:上海亞榮生化儀器廠;DZF-6050B真空干燥箱:上海一恒科學(xué)儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 黑莓渣中脂肪含量測(cè)定

參照 GB/T 5512—2008。

1.3.2 常溫常壓黑莓渣油脂浸提工藝

稱(chēng)取一定量黑莓渣于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的燒瓶中,加入正己烷,在 60 r/min下浸提 24 h,然后將樣品抽濾得到濾液,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收溶劑,得到提取物。

1.3.3 超聲波輔助黑莓渣油脂提取工藝

稱(chēng)取一定量黑莓渣于燒杯中,加入正己烷,搖勻后將超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)探頭置于液面下,在設(shè)定功率和時(shí)間下處理,然后將處理好的樣品抽濾得到濾液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收溶劑,得到提取物,油脂得率按1.3.2公式計(jì)算。

1.3.4 油脂樣品甲酯化

取 1 mL黑莓籽油于 10 mL具塞試管中,加入2 mL 5%氫氧化鉀 -甲醇溶液,搖勻,于 60℃水浴30 min,冷卻至室溫后加入 1.0 mL 14%三氟化硼 -甲醇溶液,搖勻,在 60℃水浴 3 min,冷卻至室溫,加入 2 mL正己烷,搖勻,離心取上清液。

1.3.5 氣相色譜分析條件

瓦里安 CP-SI LL 88色譜柱 (0.2μm×0.32 mm×50 m);FI D檢測(cè)器;進(jìn)樣口溫度:280℃;檢測(cè)器溫度:285℃;柱溫:140～220℃(5℃/min);氮?dú)鈮毫?90 kPa;氫氣壓力:60 kPa。

2 結(jié)果與分析

2.1 黑莓渣中粗脂肪含量

采用 GB/T 5512—2008方法對(duì)黑莓渣中的粗脂肪含量進(jìn)行測(cè)定,得到黑莓渣中粗脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13.5%,油脂得率低于 25%,不能使用壓榨法進(jìn)行油脂生產(chǎn)。

2.2 超聲波輔助提取黑莓籽油實(shí)驗(yàn)

溶劑浸出法制油技術(shù)是利用相似相溶原理,通過(guò)濕潤(rùn)、滲透、分子擴(kuò)散的作用,將油脂從油料中提取出來(lái),因此在溶劑提取制油工藝中,破壞油料的細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)將有利于溶劑的滲透及油脂的擴(kuò)散[8]。超聲波對(duì)油脂提取的輔助作用是通過(guò)促進(jìn)油料中的油脂釋放和油脂與溶劑混合來(lái)實(shí)現(xiàn),超聲波的振動(dòng)和空穴作用可以瞬間破壞油料的細(xì)胞壁結(jié)構(gòu),使油脂達(dá)到充分釋放,并與溶劑發(fā)生混合。同時(shí)超聲波的次級(jí)效應(yīng),如乳化、產(chǎn)熱、擴(kuò)散等能有效地加快油脂在溶劑中的擴(kuò)散速度,促進(jìn)油脂與溶劑的充分混合,提高溶劑的使用效率[9]。

2.2.1 單因素試驗(yàn)

2.2.1.1 料液比

考察了在超聲頻率 25 kHz,超聲功率 300 W,超聲作用時(shí)間 20 min下,料液比分別為 1∶2、1∶4、1∶6、1∶8、1∶10(W/V)時(shí)油脂的得率,結(jié)果見(jiàn)圖 1。

圖1 料液比對(duì)油脂得率的影響

由圖 1可知,隨著溶劑使用量的增加,在初始階段油脂得率有一定程度的增加,但隨后增量變化不明顯。原因在于油脂提取使用的溶劑正己烷與油脂可以任何比例互溶[8],當(dāng)溶劑增加,溶劑中的油脂被稀釋,油料內(nèi)外的正己烷中油脂的濃度梯度增加,油脂擴(kuò)散動(dòng)力增加。但當(dāng)溶劑的量增加到一定程度后,如料液比為 1∶8與 1∶10時(shí),提取得率增加不大,因此取料液比為 1∶6。

2.2.1.2 超聲波功率

超聲功率對(duì)油脂的提取有較大的影響,超聲功率越大,其能量越大,空化作用也越明顯,油脂得率提高?？疾炝肆弦罕葹?1∶6,超聲波頻率為 25 kHz,超聲作用時(shí)間為 20 min時(shí),100、200、300、400、500、600、700、800、900 W功率下油脂得率的變化,結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 聲波功率對(duì)油脂得率的影響

由圖 2可知功率增加油脂得率亦增加,但當(dāng)功率增加到 600 W以上時(shí),油脂得率呈緩慢下降趨勢(shì),胡愛(ài)軍等[6]認(rèn)為這是由于聲壓幅值過(guò)大,以至于空化泡在聲波壓縮相內(nèi)來(lái)不及發(fā)生崩潰,而起不到空化效果。

2.2.1.3 超聲作用時(shí)間

圖 3 超聲作用時(shí)間對(duì)油脂得率的影響

在料液比為 1∶6,超聲波頻率為 25 kHz,超聲功率 300 W條件下,考察了超聲作用時(shí)間對(duì)油脂得率的影響(見(jiàn)圖 3),隨著作用時(shí)間延長(zhǎng)油脂得率增加,但 30 min后增加不明顯。這是因?yàn)樵诖藯l件下隨著提取時(shí)間的增加,提取液中的油脂與黑莓籽中的油脂濃度差縮小,基于濃度差而存在的滲透壓減小,達(dá)到一種動(dòng)態(tài)的平衡狀態(tài),再延長(zhǎng)提取時(shí)間油脂得率也不會(huì)有提高。

2.2.2 正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上選擇聲波功率、超聲作用時(shí)間、和料液比為因素,油脂得率為指標(biāo),采用正交試驗(yàn)方法考察各因素對(duì)油脂提取效果的影響,試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表 1。

表1 正交試驗(yàn)結(jié)果

由表 1中的極差分析可以看出,對(duì)油脂得率影響由大到小依次為:超聲波功率 >作用時(shí)間 >料液比。超聲波提取的最優(yōu)條件為 A2B2C2,即料液比為1∶7,超聲功率 500 W,作用時(shí)間 30 min。

2.3 驗(yàn)證與比較試驗(yàn)

根據(jù)正交試驗(yàn)最佳條件進(jìn)行黑莓籽油提取試驗(yàn),計(jì)算油脂得率為 12.15%。以料液比為 1∶6進(jìn)行常溫常壓浸提試驗(yàn),計(jì)算油脂得率為10.16%。采用超聲波輔助提取技術(shù)可以將黑莓籽油提取率提高19.59%,而提取時(shí)間從 24 h降低為40 min。

2.4 黑莓籽油脂肪酸組成

對(duì)提取的黑莓籽油按 1.3.3方法甲酯化進(jìn)行脂肪酸組成分析,結(jié)果見(jiàn)表 2。

表 2 黑莓籽油脂肪酸組成

由表 2可以看出,黑莓籽油中含有亞油酸、亞麻酸、油酸等 7種主要的脂肪酸,其中不飽和脂肪酸占油脂總量的 96.18%,飽和脂肪酸僅占油脂總量的2.93%。在這七種脂肪酸中尤以人體必需的且不能自身合成的亞油酸含量最高,占油脂總量的66.29%,可見(jiàn)黑莓籽油是一種具有極高開(kāi)發(fā)價(jià)值的功能性油脂。

3 結(jié)論

超聲波輔助可以有效提高黑莓籽油的提取效率,其最佳提取條件為料液比為 1∶7,超聲功率 500 W,超聲作用時(shí)間 30 min,該條件下得率達(dá)到12.15%,比傳統(tǒng)方法提高近 20%。

通過(guò)對(duì)脂肪酸組成分析發(fā)現(xiàn)黑莓籽油是一種極具開(kāi)發(fā)價(jià)值的功能性油脂,其不飽和脂肪酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá) 96.18%,其中人體必需的且不能合成的亞油酸占油脂總量的 66.29%。

[1]呼曉姝,郝俊,王建中.超聲波輔助提取元寶楓油的研究[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2007,22(5):98-100

[2]張郁松,趙雁武.四種不同提取方法對(duì)獼猴桃籽油得率的比較研究[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2007,22(1):76-78

[3]曾虹燕,方芳,蘇杰龍,等.麻風(fēng)樹(shù)籽油提取技術(shù)[J].江蘇農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào),,2005,21(1):69-70

[4]周如金,顧立軍,黎周?chē)?guó),等.超聲強(qiáng)化提取核桃仁油的研究[J].食品科學(xué),2003,24(10):113-117

[5]于修燭,李志西,杜雙奎.蘋(píng)果籽油超聲波輔助浸提及產(chǎn)品理化特性研究[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),,2005,21(9):155-159

[6]胡愛(ài)軍,馮棋琴,鄭潔.超聲波強(qiáng)化提取油茶籽油的研究[J].中國(guó)油脂,2009,34(2):17-19

[7]牟朝麗,陳錦屏,李強(qiáng),等.小白杏杏仁油脂的超聲波提取與脂肪酸組成分析 [J].山東農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào) (自然科學(xué)版),2006,37(3):334-338

[8]倪培德.油脂加工技術(shù)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2007: 131-173

[9]左笑,張東翔.超聲波在油脂提取中的應(yīng)用 [J].糧油加工,2007(11):70-73.

Ultrasonic Extraction ofBlackberry Seed Oil and FattyAcid Composition Analysis

Shan Chengjun1Zhou Jianzhong1Huang Kaihong1Zhou Guiping2Wang Li3
(Institute Agro-product Processing,Jiangsu Academy ofAgriculteral Science1,Nanjing 210014)
(Nanjing Xindeli Food Co.,LTD2,Nanjing 211225)
(School of Food Science and Technology,Jiangnan University3,Wuxi 214122)

The ultrasonic assisted extraction of oil from blackberry seedswas optimized and the fatty acid com2 position of the oilwas analyzedwith GC.Results:The optimized extraction conditions are ultrasonic power500W,ul2 trasonic treating time 30 min,and seed to liquid ratio 1∶7(W/V).The extraction yield reaches 12.15%,increasing by 20%compared with that of traditional process.Blackberry oil ismainly composed of 7 kinds of fatty acid,inclu2 ding linoleic acid,linolenic acid,and oleic acid.Unsaturated fatty acids account for 96.18%of blackberry seed oil, and linoleic acid accounts for 66.29%.

blackberry seed oil,ultrasonic,fatty acid

TS224.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1003-0174(2010)05-0062-04

江蘇省科技支撐計(jì)劃(SBE200930324)

2009-06-04

單成俊,男,1978年出生,碩士,助理研究員,農(nóng)業(yè)資源開(kāi)發(fā)與應(yīng)用

王立,男,1978年出生,博士,副教授,農(nóng)副產(chǎn)品深加工