張振亞,于化順,王少卿,王海濤,閔光輝

(山東大學(xué)材料液固結(jié)構(gòu)演變與加工教育部重點實驗室,濟南250061)

快速凝固/粉末冶金法制備ZK60高強鎂合金

張振亞,于化順,王少卿,王海濤,閔光輝

(山東大學(xué)材料液固結(jié)構(gòu)演變與加工教育部重點實驗室,濟南250061)

采用快速凝固/粉末冶金法(RS/PM)制備塊體ZK60(M g25.52Zn20.33Zr,質(zhì)量分數(shù)/%)鎂合金,研究了擠壓態(tài)合金在200,300℃退火1h后微觀組織和力學(xué)性能的變化。結(jié)果表明:擠壓致密化過程中,合金粉末顆粒在剪切力作用下被拉長,內(nèi)部晶粒碎化成小角度亞晶粒、位錯胞和條帶狀亞晶,第二相納米顆粒沿亞晶界隨機分布;隨后200℃退火后,組織發(fā)生不完全再結(jié)晶,位錯密度有所降低;而在300℃退火后,合金組織發(fā)生完全再結(jié)晶,形成平均尺寸約2.5μm的等軸晶,同時晶內(nèi)析出大量β2′相。擠壓態(tài)合金的屈服強度和延伸率分別為394M Pa,15.2%;隨著退火溫度的升高,強度略有下降,塑性提高,合金綜合性能優(yōu)異。

快速凝固/粉末冶金;ZK60鎂合金;退火處理;組織與性能

鎂合金是迄今為止實際應(yīng)用中最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料,具有低密度,高比強/比剛度,易回收,良好的電磁屏蔽和抗輻射能力等諸多優(yōu)點,面對全球性能源危機和環(huán)保需求,鎂合金作為交通運輸業(yè)的結(jié)構(gòu)化材料潛力巨大[1]。在推廣鎂合金的應(yīng)用方面,面臨著兩個必須解決的問題,一個是鎂合金強度低的問題,其次是鎂合金塑性差的問題。晶粒細化的方法可以同時改善二者,其中主要包括快速凝固/粉末冶金(Rapid Solidifi2 cation/Pow der Metallurgy,RS/PM)、噴射沉積(Sp ray Deposition,SD)、大塑性變形(如大比例擠壓、等徑角擠壓(Equal Channel Angular Pressing,ECAP)、高壓扭轉(zhuǎn)(High Pressure Torsion,HPT))等[2,3]。RS/PM與其他工藝相比,可以顯著細化合金粉末的晶粒組織,致密化后可以使組織進一步細化到亞微米甚至納米數(shù)量級,且得到的是致密的塊體超細晶材料,因而RS/ PM成為當(dāng)前制備高性能鎂合金的一個研究熱點[4-12]。

已有的RS/PM制備鎂合金的研究,多集中在合金粉末(顆粒、薄帶、纖維等)致密化后的優(yōu)異力學(xué)性能(如強度、塑性及超塑性等)[4-8],變形工藝(變形溫度、變形速率、變形量等參數(shù))[9-11]及合金元素含量[12]對性能的影響,而對于粉末在致密化過程中的顆粒變形及后續(xù)熱處理過程中的組織及性能的演變,研究報道很少。因此,本工作以快速凝固ZK60合金粉末為實驗材料,利用低溫擠壓法來制備塊體ZK60合金,研究合金粉末在致密化及后續(xù)熱處理過程中的組織和性能的變化,探討其強化機制演變行為。

1 實驗方法

將工業(yè)鑄錠ZK61合金置入真空感應(yīng)熔煉爐重熔,用氣霧化法制取合金粉,經(jīng)篩分后選用80～150目粉末(粒度100～150μm)。由于合金元素的少量損耗,實際所得ZK60合金粉,其主要化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù)/%)為Zn 5.20,Zr 0.33,雜質(zhì)0.01,其余M g。在自制的模具中將合金粉壓制成<48mm×50mm的圓柱坯,壓制溫度100℃,生坯密度達到91.2%～92.8%;然后在300t液壓機上以擠壓比25∶1進行熱擠壓,壓下速度約2mm/s。擠壓前模具及坯在230℃下保溫10min,模具采用石墨機油潤滑,計算等效應(yīng)變ε=3.7[13]。試樣隨后在空氣爐中分別經(jīng)200,300℃退火1h。

擠壓及后續(xù)熱處理的ZK60合金按GB/T 16865—1997加工成圓形拉伸試樣,在CSS21120拉伸試驗機上測定室溫力學(xué)性能。采用KH22200型高倍視頻顯微鏡、NanoSEM 400型場發(fā)射掃描電鏡(SEM)及JE2 OL22000EX型透射電鏡(TEM)分析試樣的顯微組織及斷口。SEM用試樣經(jīng)機械拋光后,在AC22電解液中進行電解拋光;透射電鏡樣品沿平行于擠壓方向切片,經(jīng)4%高氯酸酒精溶液在-25℃條件下雙噴減薄制得,觀察前采用離子減薄去除表面的氧化層。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 ZK60合金粉末的顯微組織分析

圖1(a)所示為ZK60合金粉末的SEM組織形貌。可見粉末顆粒呈球形,晶粒尺寸為10～20μm,比一般ZK60鑄造合金組織細小得多。在顆粒內(nèi)部(區(qū)域A,即圖1(b))進一步觀察發(fā)現(xiàn),有少量白色第二相沿晶界不連續(xù)析出,尺寸細小且數(shù)量有限,圖像軟件Image2Pro Plus定量分析其體積分數(shù)約為2.23%。使用能譜對基體(B區(qū))和第二相(C區(qū))成分進行半定量分析,結(jié)果見表1,證實第二相β為富Zn相,這與Shahzad[14]和M aeng[10]觀察到的現(xiàn)象一致。β不連續(xù)偏析到α2M g晶界上,與氣霧化工藝的冷卻速度和粉末粒徑有關(guān)。首先,氣霧化工藝的冷卻速度較低,一般估算值102～103℃/s[15],尚不足以使均勻液相中Zn原子狀態(tài)保留至室溫;其次,相同快速凝固工藝條件下,粉末粒徑越大,凝固時釋放的結(jié)晶潛熱越多,隨著熔體溫度回升,Zn的擴散速率加快,最終導(dǎo)致Zn不連續(xù)離異到晶界,形成β相。

圖1 ZK60合金粉末的低倍(a)及高倍(b)SEM圖片F(xiàn)ig.1 SEM micrographs of ZK60 alloy pow ders show n in low(a)and high(b)magnification

表1 ZK60合金粉末微區(qū)成分分析Table 1 Energy dispersive X2ray spectroscopy(EDS) analysis of the ZK60 alloy pow ders

2.2 ZK60合金粉末擠壓及退火試樣的組織分析

為消除粉末間孔隙,細化晶粒,對生坯進行致密化處理。圖2為ZK60合金粉末經(jīng)230℃擠壓變形后的軸向及徑向SEM照片。由圖2可見,在壓力及溫度作用下,粉末顆粒之間發(fā)生冶金結(jié)合,組織致密,未見微孔或微裂紋等缺陷,得到塊體合金是全致密材料;同時顆粒沿擠壓方向被拉長,寬度約20～30μm。對照圖1,可清楚得知粉末顆粒的塑性變形過程:<100～150μm球體被擠壓成寬20～30μm的多邊棱柱體。

圖2 RS/PM ZK60試樣的SEM照片 (a)橫截面;(b)縱截面Fig.2 SEM micrographs of RS/PM ZK60 alloy in cross2section(a)and longitude section(b)

圖3為ZK60合金粉末擠壓態(tài)試樣的TEM形貌,箭頭所指為擠壓方向(下同)。由于擠壓過程中變形分布的不均勻性[16],在局部變形量較大區(qū)域內(nèi)α2M g晶粒全部碎化,其他區(qū)域少量晶粒沿擠壓方向被拉長,合金組織由大量亞晶粒、位錯胞和少量α2M g條帶狀亞晶構(gòu)成。如圖3(a)所示,少量α2M g晶粒沿剪切應(yīng)力方向形成條帶狀亞晶粒,其晶界較平直,寬度約為014μm,且基體內(nèi)含有高密度位錯。圖3(b)為大量晶粒碎化后的形貌,擠壓合金中除細小亞晶(尺寸300～600nm)外,還存在大量位錯纏結(jié)的位錯胞,晶界不明顯。此外,隨著α2M g晶粒的碎化,初始粉末晶界上β相也相應(yīng)破碎并彌散分布在亞晶界上(見白色圓圈,下同)。圖3(c)為圖3(b)中亞晶的衍射圖,其中花樣斑點斷續(xù)分布較窄,由衍射點對應(yīng)的圓心角(<5°),可估算出幾個晶粒間的取向差約為5°,據(jù)此判定圖3 (b)中晶粒為小角度的亞晶粒[17]。圖3(d)為析出相分布情況。在較低的擠壓溫度及較短的保溫時間,析出相有限,晶內(nèi)及晶界上僅見少量的球狀β2′析出相(M gZn2的亞穩(wěn)相,//{0001}Mg[18,19]),尺寸10～20nm。

圖3 RS/PM ZK60試樣的TEM形貌 (a)條帶狀亞晶;(b)亞晶粒和位錯胞; (c)圖3(b)中亞晶粒的選取衍射;(d)晶內(nèi)β2′析出相Fig.3 TEM micrographs of RS/PM ZK60 alloy (a)lath subgrain; (b)subgrains and dislocation cells;(c)selected2area diff raction patterns of subgrains in fig.3(b); (d)β2′phase p recipitated w ithin grains

圖4(a),(b)為擠壓態(tài)合金經(jīng)200℃/1h退火處理后的微觀組織。由圖4(a)可見,原α2M g條帶狀亞晶轉(zhuǎn)變?yōu)槌叽?00～600nm細小亞晶,位錯密度有所降低。這個區(qū)域主要發(fā)生再結(jié)晶及回復(fù),α2M g條帶狀亞晶內(nèi)的位錯纏結(jié)經(jīng)擴散遷移,沿垂直于條帶狀亞晶方向形成位錯胞壁,最終得到大小不一的亞晶。原碎化區(qū)域的細小亞晶粒則發(fā)生部分再結(jié)晶,再結(jié)晶晶粒尺寸基本不變,維持在300～600nm(圖4(b))。雖然退火溫度與ZK60合金的時效溫度(165～175℃[20])相近,由于退火時間較短,晶內(nèi)β2′密度無明顯變化。圖4(c)為擠壓態(tài)合金在300℃/1h退火處理后試樣的金相組織?？梢娫嚇影l(fā)生完全再結(jié)晶,晶粒長大明顯,平均尺寸約為2.5μm;同時觀察到晶內(nèi)有大量β2′相析出(圖4(d))。根據(jù)以上觀察,可以認為在200℃退火過程中,條帶狀亞晶和原碎化亞晶的再結(jié)晶過程不同步;但隨著退火溫度的提高(如300℃),不同步現(xiàn)象消除,所有區(qū)域發(fā)生完全再結(jié)晶,且晶粒有所長大。

圖4 RS/PM ZK60合金經(jīng)不同溫度退火后的微觀組織 (a),(b)200℃/1h;(c),(d)300℃/1hFig.4 M icrostructures of RS/PM ZK60 alloy at different annealing temperatures (a),(b)200℃/1h;(c),(d)300℃/1h

2.3 ZK60合金的力學(xué)性能分析

RS/PM ZK60合金通過退火處理可以獲得不同的顯微組織,包括晶粒細小的雙態(tài)亞晶組織、單態(tài)亞晶組織及等軸晶組織。對這三種典型的顯微組織合金進行室溫拉伸力學(xué)性能測試,測試結(jié)果如表2所示。與常規(guī)ZK60鑄錠變形(擠壓[18]、鍛造[21]等)工藝相比, RS/PM明顯提高了合金的室溫力學(xué)性能,屈服強度分別提高約46%,71%。RS/PM及其熱處理后的塊體材料的顯微組織更加細小,這是力學(xué)性能提高的主要原因。RS/PM形成的細小雙態(tài)亞晶組織,即使通過300℃退火處理,合金的晶粒尺寸與一般常規(guī)變形鎂合金相比仍然很小。另外,鑄態(tài)合金雖然經(jīng)過擠壓、鍛造變形后,但未必能夠完全消除鑄造過程中產(chǎn)生的縮孔等缺陷,而采用RS/PM制備的塊體材料則不存在這些缺陷,組織致密化程度更高,這也是RS/PM ZK60合金性能改善的原因之一。

表2 RS/PM ZK60合金不同退火溫度下的拉伸性能Table 2 Tensile p roperties of RS/PM ZK60 alloy at different annealing temperatures

RS/PM與隨后的退火處理態(tài)合金的力學(xué)性能也有較大差別?？傮w而言,RS/PM ZK60合金具有最高的強度和較好的塑性,其中屈服強度(σ0.2)和抗拉強度(σb)分別達到394,424M Pa,延伸率(δ)約為15.2%。經(jīng)200℃退火1h后,試樣的強度有所回落(相對RS/ PM合金σ0.2,σb分別下降7.4%和4.5%),但塑性變形能力提高明顯,增幅高達24.3%;在300℃退火1h后,試樣的強度和塑性變化減緩(相對200℃退火試樣強度分別下降5.5%和2.9%,塑性提高11.1%)。

力學(xué)性能的變化主要受顯微組織的影響。擠壓致密后,試樣內(nèi)部被注入很大的應(yīng)變儲能,位錯密度增大,合金組織由小角度亞晶、大量相互纏結(jié)的位錯胞及條帶狀亞晶粒構(gòu)成。經(jīng)200℃退火后,位錯密度下降,合金組織發(fā)生不同步的再結(jié)晶過程,合金的強度有所降低,塑性提高。隨退火溫度的提高,合金內(nèi)所有區(qū)域發(fā)生完全再結(jié)晶且晶粒長大,位錯密度進一步降低,但晶內(nèi)大量析出β2′相可部分補償晶粒長大導(dǎo)致的強度降低,因而合金的強度降低幅度較小,而塑性繼續(xù)增加。

2.4 拉伸斷口分析

擠壓態(tài)和退火處理后的ZK60合金的拉伸斷口均未出現(xiàn)明顯的頸縮現(xiàn)象。擠壓態(tài)的斷口分布著深淺不一、十分細小的韌窩,是明顯的韌性斷裂(圖5)。韌窩的尺寸差別與擠壓試樣中組織相對應(yīng),經(jīng)過適當(dāng)?shù)耐嘶鹛幚?控制再結(jié)晶溫度和時間,可以得到尺寸均一的細小等軸晶,從而使塑性進一步提高。擠壓+300℃退火處理的ZK60合金斷口表面細小尺寸韌窩數(shù)量明顯增多。

圖5 RS/PM ZK60試樣的拉伸斷口形貌Fig.5 Tensile fractograph of bulk RS/PM ZK60 alloy

3 討論

快速凝固ZK60球形粉末顆粒(圖1(a))在致密化過程中被擠壓成多邊棱柱(圖2),劇烈的塑性變形引入大量位錯,主要強化機制為細晶強化和彌散強化。表1中能譜半定量分析表明,初始態(tài)α2M g基體中Zn的固溶度偏低(<1%),所以固溶強化效果未予考慮。細晶強化可通過細化組織或晶粒使得晶界所占比例增加阻礙位錯運動來提高材料強韌性,為主要的強化機制。晶粒/亞晶尺寸d與合金屈服強度σp滿足Hall2 Petch公式:

式中:σ0=116M Pa[22];常數(shù)Ky=185M Pa· μm1/2[23];亞晶尺寸d=0.6μm(考慮到少量條帶狀亞晶的存在,亞晶尺寸取上限),因此該尺寸的亞晶對基體屈服強度的貢獻約為354M Pa;而ZK60擠壓態(tài)合金的屈服強度為394M Pa,其余應(yīng)當(dāng)為富Zn相彌散強化作用的結(jié)果。擠壓過程中,粉末中富Zn相伴隨著晶粒破碎而隨機分布在亞晶界上,對亞晶界上堆積的位錯有一定釘扎作用,可用O row an公式進行估算[24]:

式中:A=1;B=0.7(這里僅考慮刃位錯與第二相顆粒的作用,因螺位錯可攀移,位錯釘扎效果有限);彈性模量E=44.8GPa;Taylo r因子M=6.5;Burger矢量b =3.21×10-10m;泊松比ν=0.3;顆粒間距λ=0.6μm (圖3(b));D為λ和a(顆粒平均尺寸,約0.04μm,見圖4(d))調(diào)和平均數(shù);r0=3b。式(2)中算得彌散強化效果為41M Pa,理論值與實測值一致。

擠壓態(tài)合金經(jīng)200℃退火1h后,亞晶粒/位錯胞和帶狀亞晶發(fā)生不同步的再結(jié)晶過程,其中帶狀亞晶內(nèi)纏結(jié)的位錯(圖3(a))沿垂直于條帶狀亞晶方向發(fā)生多邊形化,形成細小亞晶,加工硬化效果降低,最終導(dǎo)致屈服強度有所降低而塑性變形能力相應(yīng)增強。擠壓態(tài)合金經(jīng)300℃退火1h后,晶粒長大明顯(平均215μm,圖4(c)),富Zn相顆粒對基體強度貢獻減小,而同時晶內(nèi)大量析出β2′相(a=0.01μm,λ=0.12μm,圖4(d)),所以這里強化機制略有調(diào)整,為細晶強化和析出強化。根據(jù)式(1),(2),σp=223M Pa,σor= 130M Pa,其計算屈服強度(353M Pa)與實測值(345M Pa)相符。

4 結(jié)論

(1)ZK60合金粉末經(jīng)230℃擠壓致密后,球形粉末顆粒在剪切力作用下被拉長,位錯的密度增大,合金的組織由大量小角度亞晶粒/位錯胞和少量α2M g條帶狀亞晶構(gòu)成。經(jīng)200℃/1h退火后,合金的組織發(fā)生不同步再結(jié)晶,位錯密度降低;而在300℃退火后,合金發(fā)生完全再結(jié)晶,形成平均尺寸約2.5μm的等軸晶。

(2)ZK60合金粉末中富Zn相經(jīng)擠壓破碎成納米顆粒,隨機分布在亞晶界上,起到彌散強化效果;在300℃/1h退火后,隨著晶粒長大,其對晶界釘扎效果減弱,而β2′相的析出強化效果增強。

(3)擠壓后ZK60合金屈服強度和延伸率分別高達394M Pa,15.2%,力學(xué)性能優(yōu)異;采用退火處理,可進一步調(diào)整合金的綜合力學(xué)性能。

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High Strength ZK60 M agnesium A lloy Produced by Rapid Solidification/Pow der M etallurgy Process

ZHANG Zhen2ya,YU Hua2shun,WANG Shao2qing,WANG Hai2tao,M IN Guang2hui
(Key Laboratory for Liquid2Solid Structure Evolution&Processing of M aterials, M inistry of Education,Shandong University,Jinan 250061,China)

The microstructures and mechanical p roperties of ZK60(M g25.52Zn20.33Zr,mass frac2 tion/%)bulk alloys fabricated by rapid solidification/pow dermetallurgy p rocess(RS/PM)and subse2 quently annealed at 200,300℃for 1h were investigated.The results show that spherically shaped pow der is elongated under severe shear stress during extrusion.Mo reover,the refined p rimary grains gained by high cooling rate are broken into low angle subgrains/dislocation cells as well as lath sub2 grains,and the second phase nano2particles are distributed random ly along subgrain boundaries.By annealing at 200℃for 1h,the dislocation density decreases,w hile the incomp lete recrystallization happens in matrix.In contrast,w hen as2extruded bulk alloy is annealed at 300℃for 1h,the comp lete crystallization takes p lace and fine equiaxed grains w ith average size of 2.5μm form.Simultaneous, mo re amount ofβ2′phase are p recipitated w ithin grains.The yield strength and ductility to failure of as2extruded bulk alloy are up to 394M Pa and 15.2%,respectively.With increase of annealing temper2 ature,the ductility further enhances at a little sacrificed of strength,w hich exhibits excellentmechan2 ical p roperties.

rapid solidification/pow der metallurgy;ZK60 magnesium alloy;annealing treatment;mi2 crostructures and mechanical p roperty

TG146.2+2

A

100124381(2010)0520072206

2009205214;

2010202228

張振亞(1981—),男,博士研究生,從事高性能鎂合金制備方面工作,聯(lián)系地址:山東省濟南市山東大學(xué)液固結(jié)構(gòu)演變及加工教育部重點實驗室(250061),E2mail:yuhuashun2002@yahoo.com.cn