唐銘

（遼寧省營(yíng)口市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，遼寧 營(yíng)口 115000）

烯烴聚合CS-2型催化劑中鄰苯二甲酸二異丁酯含量的測(cè)定*

唐銘

（遼寧省營(yíng)口市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，遼寧 營(yíng)口 115000）

采用氣相色譜法以鄰苯二甲酸二正丁酯為內(nèi)標(biāo)，在SE-54色譜柱上進(jìn)行分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)烯烴聚合CS-2型催化劑中鄰苯二甲酸二異丁酯的含量。方法回收率為99.3%～100.7%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤0.17%（n=4）。

鄰苯二甲酸二異丁酯；鄰苯二甲酸二正丁酯；氣相色譜法

氣相色譜技術(shù)以其特有高靈敏度、高分離效能、高選擇性、快速分析的優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于各個(gè)分析領(lǐng)域，本文采用氣相色譜法測(cè)定烯烴聚合CS-2型催化劑中鄰苯二甲酸二異丁酯的含量[1]。實(shí)驗(yàn)證明，氣相色譜法與目前采用的化學(xué)皂化法比較，方法簡(jiǎn)便，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，分析速度快。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

9790氣相色譜儀（溫嶺分析儀器有限公司），配氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）；

鄰苯二甲酸二異丁酯和鄰苯二甲酸二正丁酯均為基準(zhǔn)試劑，杭州雙林化工試劑廠；

硫酸、正己烷：優(yōu)級(jí)純。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品制備[2]

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液

準(zhǔn)確稱取0.085 7 g鄰苯二甲酸二異丁酯，用正己烷稀釋至50 mL，搖勻。

1.2.2 內(nèi)標(biāo)溶液

準(zhǔn)確稱取0.079 7 g鄰苯二甲酸二正丁酯，用正己烷稀釋至50 mL，搖勻。

1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

用鄰苯二甲酸二異丁酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配制成質(zhì)量濃度為1.71、5.25、8.57、12.00、15.43mg/mL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，加入內(nèi)標(biāo)溶液，使內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)量濃度為7.97 mg/mL。

1.3 色譜條件

SE-54色譜柱Ф0.53 mm×30 m，載氣為高純氮?dú)?，流?0 mL/min，氫氣流速30 mL/min，空氣流速300 mL/min，柱溫：210℃,檢測(cè)室溫度250℃，氣化室溫度280℃。

1.4 樣品處理與測(cè)定

1.4.1 樣品處理

準(zhǔn)確稱取0.500 0 g試樣于50 mL容量瓶中，加20 mL硫酸（1+4），20 mL水，然后用9 mL正己烷分3次萃取，分別將萃取液移入10 mL容量瓶中，供測(cè)定用[5]。

1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

設(shè)定氣相色譜條件，將儀器調(diào)到最佳狀態(tài)，進(jìn)樣0.40μL，以鄰苯二甲酸二異丁酯與內(nèi)標(biāo)化合物峰面積的比值A(chǔ) DIBP/A DNBP對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.4.3 樣品測(cè)定

樣品分析試液0.40 μL進(jìn)樣，在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列相同的條件下進(jìn)行分析測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜分離

試樣中主要組分鄰苯二甲酸二異丁酯與內(nèi)標(biāo)物鄰苯二甲酸二正丁酯，己烷溶劑能夠有效分離，滿足分析測(cè)定要求，見圖1所示。

圖1 典型氣相色譜圖Fig.1 A typical gas chromatography

2.2 線性關(guān)系

通過測(cè)定得線性回歸方程：

由此可見，ADIBP/ADNBP與鄰苯二甲酸二異丁酯質(zhì)量濃度成良好的線性關(guān)系。

2.3 準(zhǔn)確度與回收率

配制6份不同質(zhì)量濃度的鄰苯二甲酸二異丁酯溶液，正己烷為溶劑，鄰苯二甲酸二正丁酯為內(nèi)標(biāo)物，考察本方法的準(zhǔn)確度；再分別向樣品中加一定量鄰苯二甲酸二異丁酯，考察本方法的回收率；測(cè)定結(jié)果列于表1。

由表1中可以看到實(shí)際值與測(cè)定值絕對(duì)誤差很小，說明準(zhǔn)確度高，回收率在99.3%～100.7 %，表明本方法有較好回收率[4]。

2.4 比對(duì)試驗(yàn)

分別用氣相色譜法與化學(xué)皂化法[3]測(cè)定烯烴聚合CS-2型催化劑中鄰苯二甲酸二異丁酯的含量，進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果列于表2。

表1 準(zhǔn)確度和回收率試驗(yàn)結(jié)果Table 1 Accuracy and recovery of test

表2 比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果Table 2 Comparison of the experimental results

由表2可知，氣相色譜法測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性要比化學(xué)皂化法好的多。

3 結(jié) 論

用氣相色譜法測(cè)定烯烴聚合CS-2型催化劑中鄰苯二甲酸二異丁酯含量，線性好，準(zhǔn)確度與精密度高，分析速度快，完全滿足試樣中鄰苯二甲酸二異丁酯含量測(cè)定的要求。

[1]宋成盈，劉志生，趙建宏，等.氣相色譜法測(cè)定直接電氧化反應(yīng)液中2-甲基萘和2-甲基-1，4-萘醌[J].分析實(shí)驗(yàn)室，2007，26（9）：36-44.

[2]GB/T603-2002，化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備[S].

[3]GB/T1665-2008，增塑劑皂化值及酯含量的測(cè)定[S].

[4]成都科學(xué)技術(shù)大學(xué)分析化學(xué)教研室.分析化學(xué)，第四冊(cè)[M].北京：高等教育出版社，1981：39-43.

[5]汪家鼎，陳家鋪.溶劑萃取手冊(cè)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2001：501-503.

Determination of Diisobutyl Phthalate Content in Olefin Polymerization CS-2 Type Catalyst

TANG Ming
（Yingkou Product Quality Supervision and Inspection Institute，Liaoning Yingkou 115000，China）

Using di-n-butyl phthalate as internal standard，diisobutyl phthalate content in olefin polymerization CS-2 type Catalyst was determined by gas chromatography with the SE-54 chromatographic column and the hydrogen flameionization detector.The recovery of the standard addition was in the range of 99.3%～100.7%and the RSD was less than or equal 0.17%（n=4）.

Diisobutyl Phthalate；Di-n-butyl Phthalate；Gas Chromatography

0 657.7+1

A

1671-0460（2010）01-0106-03

2010-01-13

唐 銘（1976-），男，遼寧營(yíng)口人，工程師，畢業(yè)于東北大學(xué)計(jì)算機(jī)科學(xué)與技術(shù)專業(yè)，從事化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)工作，已發(fā)表論文3篇，曾獲營(yíng)口市科學(xué)技術(shù)貳等獎(jiǎng)。E-mail：tm305855929@163.com。