張鳳清

(長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院,吉林長(zhǎng)春 130012)

0 引 言

薏仁(Semen Coicis)又名薏苡仁、苡米、苡仁等,在我國(guó)栽培歷史悠久,被我國(guó)衛(wèi)生部列為藥食兼用原料。被譽(yù)為“世界禾本科植物之王”、“生命健康之本”,在日本,被列為防癌食品。薏苡仁油脂的化學(xué)成分為中性脂肪。對(duì)薏苡仁油脂的現(xiàn)代藥理研究表明,薏苡仁油對(duì)離體的心臟、腸管、子宮、骨骼肌及運(yùn)動(dòng)神經(jīng)末梢等低濃度成興奮作用,高濃度成麻痹作用。其殺傷癌細(xì)胞的功能接近化療西藥。薏苡仁油脂使白血球上升,不嘔吐、不脫發(fā)、不損傷內(nèi)臟,是一種天然的抗癌油脂。我國(guó)用薏苡仁為原料制成的“康萊特注射液”已用于臨床抑癌[1-3]。

薏苡仁營(yíng)養(yǎng)價(jià)值較高,薏米含有多種維生素和礦物質(zhì),尤其含有豐富的維生素E和維生素B1,對(duì)保持人體皮膚光澤細(xì)膩,消除粉刺、色斑,改善膚色、防治腳氣病十分有益。目前,人們習(xí)慣將薏米與粳米、山藥、牛奶等同食,發(fā)揮其營(yíng)養(yǎng)保健功效。將薏米中油脂提取出來(lái)作為抗癌食品功能性基料開(kāi)發(fā)應(yīng)用有重要意義[4-5]。

中外學(xué)者對(duì)薏苡仁的藥理作用研究透徹,對(duì)薏苡仁油的提取工藝研究較少,本研究旨在探討薏苡仁油的適宜提取條件,對(duì)其工業(yè)化生產(chǎn)具有重要指導(dǎo)意義。

1 材料與設(shè)備

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

薏苡仁,購(gòu)于長(zhǎng)春市歐亞超市,經(jīng)長(zhǎng)春市藥檢所檢定為原料合格藥;

無(wú)水乙醇,分析純,哈爾濱市化工試劑廠生產(chǎn);

氫氧化鉀,分析純,天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司;

乙醚,分析純,天津天泰精細(xì)化學(xué)品有限公司;

95%乙醇,分析純,北京化工廠;

鄰苯二甲酸氫鉀,分析純,沈陽(yáng)市試劑五廠;

碳酸鈉,分析純,北京化工廠;

鹽酸,分析純,北京化工廠。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,RE-52C型,上海亞榮生化儀器廠;

恒溫水浴鍋,HH-601型,江蘇金壇市恒豐儀器廠;

電子天平,DT200型,常熟市衡陽(yáng)電器廠;

電熱鼓風(fēng)干燥箱,101-1AB型,天津市泰斯特儀器有限公司;

循環(huán)水式多用真空泵,SHB-ⅢA型,上海豫康科教儀器設(shè)備有限公司;

高壓均質(zhì)機(jī),GYB30-60型,上海東華高壓均質(zhì)機(jī)廠;

滅菌鍋,LW-600型,山東諸城市眾泰達(dá)機(jī)械有限公司;

萬(wàn)能高速粉碎機(jī),FW-400A型,北京中興偉業(yè)儀器有限公司。

2 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)論

2.1 提取工藝

薏苡仁→干燥→粉碎→乙醇熱回流提取→抽濾→濾液減壓濃縮→薏苡仁油脂。

2.2 操作要點(diǎn)

2.2.1 選料

無(wú)雜質(zhì)、無(wú)蟲(chóng)蛀、無(wú)霉變。

2.2.2 干燥

溫度為80℃,時(shí)間為3 h。

2.2.3 粉碎

60目。

2.2.4 提取

90%乙醇,料液比為1∶5,在65℃熱回流提取120 min。

2.3 油脂含量測(cè)定[6-8]

中性油脂含量=皂化值-酸值

2.3.1 皂化值的測(cè)定

精確稱(chēng)取油樣2.0 g(準(zhǔn)確至0.001 g),精確加入0.5 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液25 mL,接上冷凝管,在水浴上回流加熱30 min,不時(shí)搖動(dòng),煮至溶液清徹透明后,停止加熱,取下錐形瓶,加入中性乙醇10 mL、1%酚酞0.5 mol,用0.5 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失。在同一條件下作空白實(shí)驗(yàn)。

皂化值:

式中:v0空白實(shí)驗(yàn)耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

以3次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的皂化值。平行測(cè)定結(jié)果與其算術(shù)平均值之差應(yīng)不超過(guò)0.2 mg KOH/g。

2.3.2 酸值的測(cè)定

精確稱(chēng)取3～5 g油樣,置于錐形瓶,加入50 mL乙醚-乙醇中性混合液,溫?zé)岵⒄駬u促使其溶解,冷卻,以1%酚酞為指示劑,用0.100 0 mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定至微紅色,且在0.5 min內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。

酸值:

式中:c1氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)乙醇溶液的實(shí)際濃度,mol/L;

v2滴定耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

v1滴定空白耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

m1試樣的質(zhì)量,g。以3次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的酸值。平行測(cè)定結(jié)果與其算術(shù)平均值之差應(yīng)不超過(guò)0.05 mg KOH/g。

2.4 提取條件優(yōu)化

2.4.1 單因素優(yōu)選實(shí)驗(yàn)

2.4.1.1 提取時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

在料液比為1∶5,溫度為70℃,用85%乙醇分別考察30,60,90,120,150 min對(duì)油脂含量的影響,結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 提取時(shí)間對(duì)油脂提取率的影響

提取時(shí)間在120 min時(shí),提取率最高。

2.4.1.2 提取溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

在料液比為1∶5,時(shí)間為120 min,用85%乙醇分別考察50,55,60,65,70℃下對(duì)油脂含量的影響,結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 提取溫度對(duì)油脂提取率的影響

提取溫度在65℃時(shí),提取效果最佳。

2.4.1.3 溶劑濃度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

在溫度為65℃,時(shí)間為120 min,料液比為1∶5下考察濃度分別為70%,75%,80%,85%,90%乙醇對(duì)油脂含量的影響,結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 提取濃度對(duì)油脂提取率的影響

提取濃度為85%時(shí),提取效果最佳。

2.4.1.4 料液比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

在溫度為65℃,時(shí)間為120 min,乙醇濃度為85%下考察料液比分別為1∶5,1∶8,1∶11,1∶14,1∶17對(duì)油脂含量的影響,結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 提取料液比對(duì)油脂提取率的影響

料液比為1∶8時(shí),提取效果最佳。

2.4.2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及考察結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

表5 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

因素A時(shí)間/minB溫度/℃C濃度/%D料液比/(S∶L)中性油脂含量/(mmol/g)1 9060801∶511.07 2 9065851∶810.64 3 9070901∶1111.50 4 12060851∶119.98 5 12065901∶511.49 6 12070801∶812.06 7 15060901∶810.87 8 15065801∶118.53 9 15070851∶511.22 K133.2131.9231.6633.78 K233.5332.6831.8433.57 K330.6230.9633.8630.01 k111.0710.6410.5511.26 k211.1810.8910.6111.19 k310.2110.3211.2910.00極差0.970.570.741.26

可見(jiàn)影響提取因素的順序?yàn)?料液比＞時(shí)間＞濃度＞溫度,最佳提取工藝條件為:D1A2C3B2。即料液比為1∶5,時(shí)間為120 min,濃度為90%,溫度為65℃。

2.5 重復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在溫度為65℃,時(shí)間為2 h,濃度為90%,料液比為1∶8的提取條件下,考察中性脂肪含量,結(jié)果見(jiàn)表6。

表6 重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié) 語(yǔ)

薏苡仁是我國(guó)傳統(tǒng)中藥,是藥食兼佳糧種之一。其中,薏苡仁油具有低毒抗癌活性。本研究利用乙醇熱回流法對(duì)薏苡仁油脂提取條件進(jìn)行了摸索。結(jié)果表明,料液比、時(shí)間是影響提取率的主要因素,料液比為1∶8,時(shí)間為120 min,濃度為90%,溫度為65℃,油脂的提取率高達(dá)13.64 mmol/g。

薏苡仁油將被作為防癌食品、祛斑美容食品等功能因子填料而廣泛應(yīng)用起來(lái)。

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