亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        HPLC法測定多維片中痕量維生素D3的含量

        2010-06-08 07:08:38王喬飛
        淮陰工學院學報 2010年3期
        關(guān)鍵詞:本法正己烷標準溶液

        王喬飛

        (江蘇江山制藥有限公司,江蘇靖江 214500)

        多維片是綜合營養(yǎng)保健品,其成份極其復(fù)雜,不但包括各種水溶性和脂溶性維生素,還有多種補充的微量元素,其中VD3是一種脂溶性維生素,其含量極低,樣品中僅約含2.5ug/g,且性質(zhì)不穩(wěn)定,遇光和空氣均易變質(zhì)、降解,而且其它雜質(zhì)對其穩(wěn)定性和檢測都有影響和干擾,其含量測定一直是個瓶頸難題。

        有關(guān)資料提供的方法,主要采用添加堿液進行皂化反應(yīng),然后采用石油醚、乙醚多次萃取,再用氮氣流吹干處理。不但操作過程繁瑣,而且樣品的回收率不穩(wěn)定,操作的重現(xiàn)性很差。有的方法在對樣品中VD3充分溶出作了考慮,但在處理過程中缺少抗氧、防吸附,減少干擾等措施,致使成分仍有損失而回收率偏低。有文獻報道,采用反相色譜系統(tǒng)測定,但對于脂溶性維生素采用反相系統(tǒng),樣品回收率不滿意。

        本文提供了一個實用、易操作的檢測方法,無需進行皂化處理和反復(fù)萃取等繁瑣操作,而是針對VD3性質(zhì)不穩(wěn)定,制劑成分復(fù)雜的情況,分別采取了避光、抗氧,抗干擾分離手段,取得了較好效果。特別適用痕量VD3的準確測定。該方法未見報道。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器

        Agilent 1200 HPLC系統(tǒng),配紫外檢測器。

        1.2 色譜條件

        色譜柱:菲羅門luna 5um silica柱 250*4.6 mm;流動相:異丙醇:正己烷(0.5:99.5);流速:2 ml/min;檢測波長:264 nm;進樣體積:75 uL。

        1.3 試藥

        對照品:VD3:USP standance,Cat no:13100,Lot:MOB157

        試劑:正己烷、異丙醇、二甲亞砜為色譜純;氯化鈉、抗壞血酸、吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(APDC)為分析純。

        2 實驗方法與結(jié)果

        2.1 各試液的制備

        對照品貯備溶液:精密稱取60.0mg±0.1mg維生素D3對照品于一250ml棕色容量瓶中,立即用正己烷溶解并稀釋至刻度,此溶液濃度為0.24mg/ml。

        對照品標準溶液:精密吸取上述對照品貯備溶液用正己烷溶劑再分步稀釋500倍后,得對照品標準溶液。

        樣品溶液制備:取5g APDC和1 g抗壞血酸,溶于1000mL DMSO中,具塞,避光保存,作為萃取溶液;取20片樣品磨細,精密稱取約5.0g細粉于一200mL棕色具塞錐形瓶中,加25mL萃取液,上述溶液于超聲水浴機中60±3℃超聲15min,取出放冷至室溫,加入25.0mL正己烷,強烈振搖,再加15mL18%NaCl溶液,緩緩搖動,具塞放冷。高速渦旋混勻約5min,再靜置5min,吸取上層液體于一50mL離心管中,高速離心約5min,取正己烷上清液過濾后注入HPLC液相色譜儀。

        2.2 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗

        分別制備對照品標準溶液和樣品溶液,各取75μL注入液相色譜儀,分別記錄對照品標準溶液和樣品溶液色譜圖(如下圖所示),結(jié)果VD3和其它雜質(zhì)峰的分離度大于2.0,理論板數(shù)按VD3峰計算大于2500,表明該系統(tǒng)適應(yīng)性良好。

        圖1 對照品標準溶液色譜圖

        圖2 樣品溶液色譜圖

        2.3 線性關(guān)系

        精密稱取維生素D3對照品,配制濃度為0.1、0.2、0.4、0.6、0.8μg/mL 的溶液,分別進樣,記錄色譜圖,色譜峰面積分別為:9.40,18.64,37.81,57.30,75.77。對照品峰面積與進樣濃度作線性方程:A=97.521C-0.191,C 表示濃度,單位:mg/mL。(n=5,r=0.9999),樣品溶液濃度范圍為0.1 ~0.8μg/mL。其關(guān)系如圖3。

        圖3 工作曲線

        2.4 精密度試驗

        2.4.1 進樣精密度試驗

        取對照品溶液連續(xù)進樣6次,記錄峰面積,分別為:48.2,48.3,48.2,48.0,46.7,47.7,計算精密度,平均峰面積為 47.85(n=6,RSD=1.26%)。

        2.4.2 重復(fù)性試驗

        取本品,照樣品溶液制備方法處理,進行含量測定,重復(fù)測定6次,峰面積分別為53.86,53.25,53.66,53.45,54.07,53.59。平均峰面積為 53.59(n=6,RSD=0.62%)。重復(fù)性試驗表明,本法的重復(fù)性較好。

        2.4.3 中間精密度試驗

        在不同時間,由化驗室同事照同法操作,用美國Waters 600液相色譜系統(tǒng)進行檢測,記錄色譜圖,計算VD3平均含量,得VD3平均含量為2.540 ug/g,RSD 為 0.41%。

        2.5 溶液穩(wěn)定性試驗

        取2.4.2 項下樣品溶液,在 0h、1h、2h、4h、6h、8h時各進樣一次,記錄色譜圖,得VD3峰面積的RSD為0.36%,但雜質(zhì)峰的總峰面積在6小時后有所增加。

        2.6 回收率

        分別制備含80%,100%,120%維生素D3的樣品,測試回收率。結(jié)果見表1。

        表1 樣品回收率結(jié)果

        在配方量的80% ~120%范圍內(nèi),測定平均回收率為99.04%,RSD 為1.11%(n=9),說明該測定方法準確度較好。

        3 結(jié)論

        由于產(chǎn)品中VD3含量很低,能將其充分溶解出來是實驗成功的關(guān)鍵,本法采用萬能溶劑二甲亞砜,并進行超聲水浴處理,保證其充分溶出。

        針對VD3遇氧不穩(wěn)定,準確測量痕量VD3含量,提高其回收率,關(guān)鍵是處理過程中要增加穩(wěn)定手段,同時,由于組分復(fù)雜,為減少干擾損失,須采取適當?shù)姆蛛x方法。為此,本法采取了以下措施方法:(1)加入少量抗壞血酸酸抗氧化降解;(2)加入吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(APDC)對雜質(zhì)離子進行絡(luò)合,防干擾;(3)加入氯化鈉溶液,使高分子絮凝,減少吸附損失;(4)采用正已烷對其充分萃取,起到較好的抗氧化保護作用。

        通過實驗顯示:VD3在低于80℃時,對熱穩(wěn)定。故本法可采用60℃水浴加熱。

        由于VD3對光照不穩(wěn)定,因此,在整個操作過程中均用棕色容器,避光操作。

        本法測定復(fù)雜組分中的痕量VD3含量,操作簡便易行,方法重現(xiàn)性好,回收率基本接近100%,結(jié)果準確。

        [1]莊向平,唐偉虹.高效液相色譜法測定蟬蛹凍干粉中VB2、VD3 含量[J].寧波高等??茖W校學報,2001,13(3):98-100.

        [2]李青.VD3測定方法的比較[J].獸藥與飼料添加劑,2007,7(6):21-22.

        [3]胡曉文,裴元英.VD3微囊制備及含量測定[J].中國藥房,2008,19(1):41-42.

        [4]國家藥典委員會.中國藥典二部[M].北京:化學工業(yè)出版社,2005.

        [5]張玫,劉新宇.HPLC測定維多寶泡騰片中VD3含量[J].上海醫(yī)藥,1998 ,19(2):36-37.

        [6]歷士旺,張亞鋒,等.HPLC法測定鈣 -D顆粒劑中VD3 含量[J].西北藥學雜志,2003,18(1):3-4.

        猜你喜歡
        本法正己烷標準溶液
        正己烷在不同硅鋁比HZSM-5分子篩上吸附的分子模擬研究
        利用廢舊輪胎橡膠顆粒吸附VOCs的研究
        溶劑解析氣相色譜法對工作場所空氣中正己烷含量的測定
        化工管理(2020年26期)2020-10-09 10:05:16
        碘標準溶液的均勻性、穩(wěn)定性及不確定度研究
        正己烷-乙酸乙酯共沸物萃取精餾工藝模擬研究
        山東化工(2019年2期)2019-02-21 09:29:32
        ●個人獨資企業(yè)需要繳納企業(yè)所得稅嗎?
        稅收征納(2019年10期)2019-02-19 22:57:56
        Portal vein embolization for induction of selective hepatic hypertrophy prior to major hepatectomy: rationale, techniques, outcomes and future directions
        標準溶液配制及使用中容易忽略的問題
        中國氯堿(2016年9期)2016-11-16 03:07:39
        新環(huán)保法有啥亮點?
        扶正固本法聯(lián)合CIK細胞過繼免疫治療中晚期惡性腫瘤70例
        亚洲蜜桃视频在线观看| 亚洲中文字幕在线精品2021| 国产一级内射一片视频免费| 2021亚洲国产精品无码| 久久久久成人精品无码中文字幕 | 成人黄色片久久久大全| 一区二区和激情视频| 亚洲一区二区三区av无码| 中文字幕精品一二三四五六七八| 一本色道久久综合狠狠躁 | 人妻av一区二区三区av免费| 国产白浆一区二区三区佳柔| 亚洲熟女精品中文字幕| 99精品热这里只有精品| a午夜国产一级黄片| 精品人妻久久av中文字幕| 成人一区二区人妻少妇| 精品无码一区二区三区爱欲| 女厕厕露p撒尿八个少妇| 亚洲手机国产精品| 无遮高潮国产免费观看韩国| 亚洲国产精品日韩av专区| 曰本女人与公拘交酡| 日本www一道久久久免费榴莲| 成 人 网 站 在线 看 免费| 成人黄色片久久久大全| 精品伊人久久大线蕉色首页| 中文成人无字幕乱码精品区| 久久韩国漫画无删减漫画歪歪漫画| 亚洲国产成人精品91久久久| 亚洲一区二区三区在线| 极品人妻少妇av免费久久| а√天堂资源官网在线资源| 国产v视频| 亚洲av高清在线一区二区三区| 米奇欧美777四色影视在线| 中文字幕一区二区人妻| 国产亚洲精品日韩香蕉网| 国产女主播一区二区久久| 狼人香蕉香蕉在线28 - 百度| 亚洲色大成在线观看|