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        超聲波萃取/氣相色譜-質(zhì)譜法測定土壤中的多氯聯(lián)苯

        2010-06-08 07:08:38芳,張莉,王
        淮陰工學(xué)院學(xué)報 2010年3期
        關(guān)鍵詞:多氯聯(lián)苯正己烷氣相

        王 芳,張 莉,王 巍

        (淮安市環(huán)境監(jiān)測中心站,江蘇淮安 223001)

        0 引言

        多氯聯(lián)苯Aroclor系列均為多種多氯聯(lián)苯(簡稱PCBs)異構(gòu)體和同族體的混合物,在性質(zhì)上與PCBs的單體大不相同,PCBs產(chǎn)品的種類通常是以其含氯量的不同來進行區(qū)分和命名的。目前,PCBs屬于國際上規(guī)定的“需要進行評定的有害物質(zhì)”名單中的有毒物質(zhì),也是重要的內(nèi)分泌干擾物質(zhì)。目前我國還沒有針對土壤中多氯聯(lián)苯測定方面的監(jiān)測標準,文獻報道僅見快速溶劑萃取-氣相色譜法、超聲波萃取/氣相色譜法等。然而,在Aroclor系列分析定性判斷比較困難的情況下,本文建立了超聲波萃取/氣相-質(zhì)譜法測定土壤中多氯聯(lián)苯Aroclor系列方法,方法相對簡單快速,定性直觀,定量結(jié)果滿意。

        1 材料和方法

        1.1 主要儀器和試劑

        超聲波萃取儀;氮吹濃縮儀;GC6890N氣相色譜儀(Agilent公司);MSD5973I質(zhì)譜儀(安捷倫科技有限公司);正己烷(農(nóng)殘級);丙酮(農(nóng)殘級);無水硫酸鈉(優(yōu)級純);弗羅里硅土柱(1g,6mL,SUPELCO);Arochlor 1242、Arochlor 1248、Arochlor 1254、Arochlor 1260濃度均為100mg/L,購自國家環(huán)境保護總局標準樣品研究所。

        1.2 色譜條件

        色譜柱:DB-5MS,30.0m × 0.25mm ×0.25um,進樣口溫度:280℃;進樣方式:不分流進樣;柱流量:1.5mL/min。升溫程序:60℃至 160℃ (30℃ /min,保 持 2min),160℃ 至280℃(5℃ /min)。

        1.3 質(zhì)譜條件

        掃描范圍:35至260amu;掃描速度:0.6至2 s/scan;離子源:EI源;離子化能量:70 eV;電子倍增器電壓與調(diào)諧電壓一致;離子源:230℃;傳輸線:280℃;選擇離子掃描模式為多氯聯(lián)苯的特征離子。各氯代聯(lián)苯監(jiān)測質(zhì)量數(shù)如表1所示。

        表1 測定物質(zhì)的檢測離子

        1.4 測定步驟

        稱取10g土壤樣品,加入等量無水硫酸鈉,混合研磨脫水。加入30mL正己烷/丙酮(1:1),用450W功率探頭式超聲波萃取儀,室溫下連續(xù)超聲萃取5min,傾出萃取溶液。上述萃取過程重復(fù)三次,合并萃取溶液,過無水硫酸鈉層除水,氮吹濃縮至近干,用正己烷定容至1.0mL。用約12mL正己烷/丙酮溶液(體積比9:1)洗滌活化弗羅里硅土柱,上述己烷濃縮液轉(zhuǎn)移到小柱上過柱凈化,用正己烷/丙酮溶液(9:1)洗滌接收到10ml濃縮管至10mL。氮吹濃縮至1.0mL。氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)分析。

        1.5 標準曲線繪制

        配制1:1:1:1 的Arochlor 1242、Arochlor 1248、Arochlor 1254、Arochlor 1260混合溶液,總濃度為4mg/l作為定性用標準溶液,定量校正曲線用標準溶液的濃度分別為 0.1,0.2,0.5,1.0,2.0mg/L 的1:1:1:1 的 Arochlor 1242、Arochlor 1248、Arochlor 1254、Arochlor 1260混合溶液。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 標準譜圖

        標準溶液的選擇離子色譜圖(左上角數(shù)字代表最高峰的峰高),見圖1。

        圖1 標準溶液選擇離子色譜圖

        2.2 工作曲線和檢出限

        配制多氯聯(lián)苯的標準系列溶液,按照選定的分析條件進行分析,對不同濃度下多氯聯(lián)苯各定量離子的峰面積進行積分,得出回歸方程,相關(guān)系數(shù)大于0.9990,方法檢出限為 1.5 至 2.0ug/kg,見表2。

        表2 多氯聯(lián)苯的線性方程及檢出限、精密度

        2.3 樣品的分析結(jié)果

        實際土壤樣品按實驗方法,采樣各分量加和的定量方式定量,樣品分析結(jié)果見表3。

        表3 樣品的分析結(jié)果(ug/kg)

        3 結(jié)論

        土壤樣品中多氯聯(lián)苯Arochlor系列經(jīng)過超聲波萃取、弗羅里硅土柱凈化和GC-MS分析,取得了良好的回收率、靈敏度、精密度和檢出限,實際土壤樣品的分析結(jié)果也令人滿意。

        [1]閻吉昌.環(huán)境分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2002.

        [2]國家環(huán)境保護總局.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2006.

        [3]俞是聃,林達,曾子安.快速溶劑萃取-氣相色譜法測定土壤中多氯聯(lián)苯Aroclor系列[J].分析測試技術(shù)與儀器,2009,15(2):110-117.

        [4]李娟,高丹.超聲波萃取/氣相色譜法測定土壤中的多氯聯(lián)苯[J].中國環(huán)境監(jiān)測,2008,24(3):1-3.

        [5]楊勇,郭迎衛(wèi).氣相色譜法測定蔬菜中的有機磷農(nóng)藥[J].淮陰工學(xué)院學(xué)報,2005,14(3):80-82.

        [6]蔣霞,李崇瑛,胡科,等.環(huán)境樣品中多氯聯(lián)苯(PCBs)的分析方法[J].廣東化工,2009,9(36):173-174.

        [7]黃業(yè)茹,施鈞慧,唐莉.GC/MS分析環(huán)境樣品中的多氯聯(lián)苯(PCBs)[J].分析測試技術(shù)與儀器,2000,6(4):216-224.

        [8]樊祥科,魏愛泓,花衛(wèi)華.超聲萃取-佛羅里土凈化-氣相色譜法測定沉積物中的多氯聯(lián)苯[J].海洋環(huán)境科學(xué),2008,27(1):95-97.

        [9]陳玉波,蘇建國,薛銀飛,等.氣相色譜毛細管拄內(nèi)標法測定白酒中甜蜜素含量[J].淮陰工學(xué)院學(xué)報,2009,18(1):65-68.

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