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        Fe2O3/凹凸棒土催化空氣氧化處理印染廢水的研究

        2010-06-08 07:08:36馮良東李登好
        淮陰工學(xué)院學(xué)報 2010年3期
        關(guān)鍵詞:凹凸棒掃描電鏡脫色

        周 偉,馮良東,李登好

        (淮陰工學(xué)院生命科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院,江蘇省凹土資源利用重點實驗室,江蘇淮安 223003)

        0 引言

        紡織工業(yè)會產(chǎn)生各種廢水,其中以印染廢水污染較為嚴(yán)重,其排放量約占工業(yè)廢水總排放量的1/10。印染廢水中含有大量的有機物,對人類產(chǎn)生很大的毒害作用,多具有致癌、致畸、致突變的“三致”特點,嚴(yán)重威脅到人類生命及健康。印染廢水具有較高的色度和化學(xué)需氧量,廢水成分復(fù)雜,主要含有多種染料、顏料及染色助劑,而且這些物質(zhì)含有較穩(wěn)定的環(huán)狀結(jié)構(gòu),難以用一般的方法進行處理。用于印染廢水處理的各種方法都具有自身的優(yōu)缺點,再加上各個印染廠工藝的差異和印染廢水水質(zhì)的復(fù)雜性,單一的一種處理方法很難達到理想的處理效果。在紡織品印染加工中,有10% ~20%的染料作為廢物排出。印染廢水的色度尤為嚴(yán)重,用一般的生化法難以去除。印染廢水的處理除色度外還包括對有機物的去除等多項指標(biāo)。因此在實際工程中應(yīng)根據(jù)具體的條件和要求,從可行性和經(jīng)濟性兩方面出發(fā),進行科學(xué)地選擇,合理地組合工藝,才能達到理想的效果。目前國內(nèi)大多采用的是生化為主體的物化-生化組合方式,色度的去除一般以物化為主,有機物的去除則是以生物法為主。CWAO(催化濕式氧化法)是在WAO(濕式氧化法)基礎(chǔ)上發(fā)展起來的新技術(shù),該方法具有反應(yīng)條件溫和,對反應(yīng)裝置腐蝕不嚴(yán)重,且能有效降解一些高濃度難降解的有機廢水等特點,已成為當(dāng)今廢水處理技術(shù)研究的一個熱點。高效、穩(wěn)定、價廉的非均相催化劑的研究對CWAO的廣泛應(yīng)用有重要的意義。凹凸棒土是一種天然非金屬材料,為晶質(zhì)水合鎂鋁硅酸鹽礦物,它的外觀為灰白色,呈針狀結(jié)晶,具有獨特的層鏈狀結(jié)構(gòu)特征和不同尋常的膠體和吸附性能,價格低廉,資源豐富。本文研究通過浸漬法制備負(fù)載型Fe2O3/凹凸棒土催化劑,并研究其在空氣作用下降解印染廢水的性能。

        1 原料與儀器設(shè)備

        1.1 主要原料

        硝酸鐵(AR)、凹凸棒土(江蘇盱眙)、直接大紅染料等。

        1.2 主要儀器設(shè)備

        空氣泵ACO-002(浙江森森實業(yè)有限公司)、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱DHG-9070A(上海恒科技有限公司)、箱式電阻爐SX2(上海實驗儀器廠有限公司)、752N紫外可見分光光度計(上海精密科學(xué)儀器有限公司)、S-3000N型掃描電鏡(日本日立公司)。

        2 實驗方法

        2.1 Fe2O3/凹凸棒土催化劑制備

        將載體凹凸棒土用不同濃度的 Fe(NO3)3溶液浸漬12h,然后置干燥箱中于110℃下干燥2h,之后在400℃條件下焙燒3h,制得負(fù)載型Fe2O3/凹凸棒土催化劑。

        2.2 Fe2O3/凹凸棒土催化空氣氧化處理印染廢水

        稱取一定量的Fe2O3/凹凸棒土催化劑置于100mL三口燒瓶中,加入50mL待處理印染廢水(直接大紅模擬染料廢水),然后用空氣泵向三口燒瓶中不間斷通入定量的空氣,使溶液充分的混合,不斷翻滾,同時達到攪拌和通入氧氣的目的。靜置一段時間,取上層清液,并測其吸光度,計算其脫色率。

        2.3 印染廢水脫色率的測定

        色度用752N紫外可見分光光度計測定,并按下式計算其脫色率。

        色度去除率=(原廢水的吸光度-處理過的廢水吸光度)/原廢水的吸光度×100%。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 Fe2O3/凹凸棒土催化空氣氧化處理印染廢水

        3.1.1 不同濃度浸漬液催化劑對脫色率的影響

        催化劑中活性組分Fe2O3的負(fù)載量直接影響催化效果,為了考察活性組分負(fù)載量對催化效果的影響,分別取 0.0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8 mol/LFe(NO3)3溶液浸漬后得到的催化劑各0.2g,放入三口燒瓶,處理300mg/L的直接大紅50ml,pH值控制在6-7之間,通入流量為5L/min的空氣,反應(yīng)時間2小時。然后倒入小燒杯中靜置,后取其上層清液測其吸光度計算脫色率。脫色率隨浸漬液濃度的變化如圖1所示。

        圖1 浸漬液濃度對脫色率的影響

        由圖1可見,隨著浸漬液濃度的增加催化劑活性也增加。當(dāng)浸漬液濃度為0.2mol/L時,催化劑對直接大紅模擬印染廢水的催化活性比較好,脫色率較高,當(dāng)浸漬液濃度高過0.4mol/L后,催化劑對模擬印染廢水的脫色效果開始下降,這可能是由于浸漬液濃度的提高,使得活性成分在載體上的負(fù)載量增加后,活性組分顆粒增加,比面積降低所至。雖然并不明顯,但是浸漬液的濃度增加加大了催化劑的成本,因此催化劑浸漬液濃度選用0.2mol/L。

        3.1.2 催化劑加入量對脫色率的影響

        為考察催化劑用量對催化氧化體系效果的影響,分別對不同催化劑投加量下的廢水催化氧化反應(yīng)進行了研究。反應(yīng)條件:浸漬液濃度為0.2 mol/L 的催化劑 0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30 g處理300 mg/L的直接大紅50 mL,pH值控制在6-7之間,通入流量為5 L/min的空氣,反應(yīng)時間2h。靜置后取上層溶液測其吸光度計算脫色率,如圖2所示。

        圖2 催化劑的加入量對脫色率的影響

        由圖2可知,當(dāng)不加催化劑通入定量空氣的時候,染料的脫色率幾乎為零。隨著催化劑加入量的增加,直接大紅的脫色率迅速升高。顯然由于催化劑投加量的增加,增加了催化劑催化作用面積,提高了染料和氧化劑與催化劑活性中心接觸的幾率,從而使染料降解速度加快。但當(dāng)催化劑的加入量超過0.2g時,直接大紅脫色率增加不是很明顯。

        3.1.3 反應(yīng)時間對脫色率的影響

        反應(yīng)條件:用浸漬液濃度為0.2 mol/L的催化劑,加入量為0.2 g,處理300 mg/L的直接大紅50 ml,pH值控制在6-7之間,通入流量為5L/min的空氣,反應(yīng)時間分別為 0.5 h,1 h,1.5 h,2 h,2.5 h,3 h和3.5h時,靜置后取上層溶液,測其吸光度計算脫色率。如圖3所示。

        圖3 反應(yīng)時間對脫色率的影響

        由圖3可以看出,隨著反應(yīng)時間的增加,染料的脫色率隨之升高,在反應(yīng)時間少于3h時,脫色率隨反應(yīng)時間增大明顯,當(dāng)攪拌時間高于3小時后,染料的脫色率變化已經(jīng)不明顯。

        3.1.4 溶液pH值對脫色率的影響

        為了考察染料溶液的pH值對Fe2O3/凹凸棒土催化劑催化活性的影響,分別用0.1mol/L NaOH溶液和0.1mol/L HC1溶液將染料廢水的pH值調(diào)節(jié)為2.42,5.1,6.75,8.84 和 11.1,脫色率如圖 4所示。反應(yīng)條件:浸漬液濃度為0.2mol/L的催化劑,催化劑加入量為0.20g處理300mg/L的直接大紅50ml,通入流量為5L/min的空氣,反應(yīng)時間2h。測其吸光度,計算其脫色率。

        圖4 溶液的pH值對脫色效率的影響

        由圖4可見,溶液的pH值對催化劑的活性有明顯影響。染料溶液為酸性時的脫色率明顯高于堿性時的脫色率。但是溶液為酸性時對設(shè)備的腐蝕比較大,況且酸性的水也不能被環(huán)境所接受,也達不到污水排放的標(biāo)準(zhǔn)。因此處理廢水時還是在中性的條件下處理比較好。所以pH控制在為6-7之間。

        3.1.5 染料初始濃度對脫色率的影響

        當(dāng)直接大紅的初始濃度分別為100mg/L,200mg/L,300mg/L,400mg/L和500mg/L 時,反應(yīng)條件:浸漬液濃度為0.2mol/L的催化劑加入量為0.2g,處理不同濃度的直接大紅50ml,pH值控制在6-7之間,通入流量為5L/min的空氣,反應(yīng)時間2h,靜置后取上層溶液測其吸光度計算脫色率。如圖5所示。

        圖5 染料初始濃度對脫色效率的影響

        由圖5可知,染料的脫色率隨染料初始濃度的增大而減小,染料初始濃度為300mg/L時,脫色率為93%,當(dāng)染料初始濃度為500mg/L時,脫色率降為84%。

        3.2 催化劑的表征

        對于不同濃度的Fe(NO3)3浸漬液處理后的所制備的催化劑采用電鏡掃描觀察,選取的放大倍率為一萬倍(10K),結(jié)果見圖6、圖7、圖8、圖9和圖10。

        圖6 浸漬液濃度為0 mol/L的掃描電鏡圖

        圖7 浸漬液濃度為0.05mol/L的掃描電鏡圖

        圖8 浸漬液濃度為0.1mol/L的掃描電鏡圖

        圖9 浸漬液濃度為0.2mol/L的掃描電鏡圖

        圖10 浸漬液濃度為0.4mol/L的掃描電鏡圖

        從掃描電鏡圖可以看出:凹凸棒土載體浸漬不同濃度Fe(NO3)3溶液時,凹土對于Fe2O3的負(fù)載量也不同,隨著濃度的增加,凹土對于Fe2O3的負(fù)載量也隨之增加,凹土表面的固體小顆粒增加,催化劑的活性組分表面積增加有利于染料液的脫色,脫色效果隨之增強。

        4 結(jié)論

        (1)浸漬法制備的負(fù)載型Fe2O3/凹凸棒土催化劑對直接大紅模擬印染廢水有較好的降解作用。

        (2)Fe2O3/凹凸棒土催化劑對直接大紅模擬印染廢水較佳的處理條件為:Fe(NO3)3浸漬液濃度為0.2mol/L的催化劑,加入量0.2g,室溫下通5L/min的空氣3小時,pH值在6-7之間,處理300mg/L的直接大紅50ml,脫色率可達96.7%。

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