鄧金梅，方 晗，楊丹華

廣東出入境檢驗檢疫局技術中心 ，廣東 廣州 510623

布南色林(blonanserin) 為高度選擇性的5-HT2受體和D2受體拮抗劑，對D1和腎上腺素α1、H1組胺受體和M1膽堿受體親和力較小，臨床主要用于治療非典型性精神病[1，2]，由日本住友制藥株式會社研發(fā)，2008 年4月首次在日本上市。上市劑型有顆粒劑、片劑，本項目合成了布南色林原料藥，并制備了布南色林片。本文著重研究采用紫外分光光度法測定布南色林片中主藥的含量，輔料無干擾，方法簡便、靈敏、專屬性強，結果準確可靠，可用于考察本品質量和穩(wěn)定性研究。

1 儀器與試藥

TU-1800S紫外分光光度計（北京普析通用儀器有限公司）。

布南色林對照品（自制，含量≥99.8%，批號：100301）；布南色林片（自制，規(guī)格：含布南色林4mg/片，批號：100401、100402、100403）；甲醇等其他試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 檢測波長的確定

精密稱取布南色林和適量輔料，用甲醇配制成一定濃度的溶液，并以相應的介質為空白，照紫外－可見分光光度法（《中國藥典》2005年版二部附錄ⅣA）在200～700nm波長范圍內掃描。吸收圖譜顯示布南色林在以甲醇為介質中的最大吸收波長為207nm與234nm，而所用輔料207nm有紫外吸收，在波長234nm處無吸收干擾，因此確定234nm為測定波長。見圖1、圖2、圖3。

圖1 輔料在甲醇中UV吸收光譜圖

2.2 溶液的配制

2.2.1 對照品溶液的制備

精密稱取布南色林對照品10.12mg，加甲醇溶解，并定容至50ml量瓶中，得到0.2024mg/ml的布南色林對照品貯備液。精密移取5ml對照品貯備液置25ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，得0.04048 mg/ml的布南色林對照品溶液。

2.2.2 供試品溶液的制備

取布南色林片，研細，精密稱取適量（約相當于布南色林10mg），置50ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，搖勻、濾過，取續(xù).4濾線液性關，系精考密察移取1ml續(xù)濾液置5ml量瓶中 ，用甲醇定容至刻度 ，即得供試品溶液。

2.2.3 布南色林片空白供試液的制備

取處方比例輔料，按布南色林片制備工藝制得布南色林空白片，再按“2.2.2”項下制備方法制得空白供試品溶液。

2.3 干擾試驗

照上述測定波長，取上述3種溶液，分別于紫外分光光度計上掃描，結果表明供試品與對照品在相應最大吸收波長處，有一相同的最大吸收峰，而空白供試液在此波長處內無干擾，可用于測定布南色林的含量。

2.4 線性關系考察

圖2 布南色林標準品在甲醇中UV吸收光譜圖

圖3 布南色林片樣品在甲醇中UV 吸收光譜圖

精密吸取布南色林對照品溶液1、2、2.5、3、3.5、4ml置25ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，在234nm處測定各溶液的吸光度，以布南色林的濃度（X）為橫坐標，吸光度(Y)為縱坐標，進行線性回歸，得回歸方程：y=-0.00189+0.118x(r=0.998)。結果表明，布南色林在1.6192μg/ml～6.4766μg/ml范圍內吸光度與濃度呈良好的線性關系。

2.5 重復性試驗

取同一批供試品（批號100401）6份，按“2.3”項下的方法制備6份供試品溶液，并在234nm處測定各溶液的吸光度。結果布南色林的平均含量是4.01mg/片， RSD＝1.2%，表明此法重復性好。

2.6 穩(wěn)定性試驗

取上述供試品溶液分別在0、2、4、8、12、24h測定吸光度，吸光度的RSD=0.8%(n=6)，表明供試品溶液在24h內測定基本穩(wěn)定。

2.7 加樣回收試驗

精密稱定布南色林片（批號：100402，含布南色林40.1μg/mg）粉末適量（相當于布南色林5mg），分別置50ml量瓶中。再精密量取布南色林對照品貯備液(1.01mg/ml)5ml分別加至上述50ml量瓶中，加甲醇適量，超聲使溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1ml置5ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，即得供試品溶液。并在234nm處測定各溶液的吸光度，測定布南色林的含量，計算其測得量，測得平均回收率是100.1%，RSD是0.5%。

表1 回收率試驗結果

2.8 樣品測定

取布南色林片，研細，精密稱取適量（約相當于布南色林10mg），置50ml棕色量瓶中，加甲醇適量，超聲使溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1ml置5ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，即得供試品溶液。并在234nm處測定溶液的吸光度，計算布南色林片中布南色林的含量，3批樣品測定結果表明布南色林片的平均含量是標示量的99.5%，RSD是1.4%。

3 討論

布南色林在國內是新藥，尚無生產廠家。從結構可知，布南色林是一個呈堿性的有機化合物，微溶于甲醇、乙醇，不溶于水。未見文獻對布南色林的含量測定報道。本文經紫外掃描，所用輔料207nm有紫外吸收，在波長234nm處無吸收干擾，因此確定234nm為測定波長，經方法學驗證結果滿意。此方法簡便準確、專屬性強、精密度好、回收率高，為考察布南色林片的含量以及穩(wěn)定性實驗提供可靠的方法。

[1]王俊芳，王小妹，王哲烽，等.布南色林的合成[J].中國 醫(yī)藥工業(yè)雜志，2009，40（4）：247-254.

[2]王曉潔，朱忠華.抗精神分裂癥藥布南色林的合成[J].科 教文匯，2007，12（4）：219.