王麗萍，張 毅，封淑華，張軼華

（河北省藥品檢驗所，河北 石家莊 050011）

圖1 氣相色譜圖

六六六（HCH）、滴滴涕是一類含氯有機合成殺蟲劑，曾在我國廣泛使用，因其具有親脂性及半衰期長的特點，會造成環(huán)境嚴(yán)重污染，破壞生態(tài)環(huán)境。由于其在自然環(huán)境中極難降解，在作物和環(huán)境中殘留量較高，可通過食物鏈和生物濃縮，攝入人、畜體內(nèi)，可在肝臟、脂肪、乳汁中積累，使人致癌、致畸，還有干擾內(nèi)分泌的作用，存在潛在危害，影響人體健康。保健食品服用人群廣、服用量大，因此有必要對其中的六六六、滴滴涕的農(nóng)藥殘留進行風(fēng)險監(jiān)測和考察。筆者按照食品國家標(biāo)準(zhǔn)中有機氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定方法[1]進行檢驗，現(xiàn)將監(jiān)測結(jié)果報道如下。

1 儀器與試藥

Agilent6890型氣相色譜儀；BP211D型電子分析天平；L-530型離心機。α-HCH（批號為GSB05-2276-2008）、β-HCH（批號為GSB05-2277-2008）、γ-HCH（批號為GSB05-2278-2008）、δ-HCH（批號為GSB05-2279-2008）4種異構(gòu)體和p，p′-滴滴伊（p，p′-DDE，批號為GSB05-2280-2008）、p，p′-滴滴涕（p，p′-DDT，批號為GSB05-2281-2008）、p，p′-滴滴滴（p，p′-DDD，批號為 GSB05-2282-2008）、o，p′-滴滴涕（o，p′-DDT，批號為GSB05-2283-2008）標(biāo)準(zhǔn)品，均由農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所提供，質(zhì)量濃度均為100μg/L；石油醚（沸程30～60℃，色譜純），硫酸（分析純）。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

色譜柱：DB-1701毛細(xì)管柱（30m×0.32mm，0.25μm）；檢測器：ECD檢測器；柱溫：300℃；進樣口溫度：230℃；載氣：氮氣，流量0.7mL/min；程序升溫：起始溫度100℃，10℃/min至220℃，7℃ /min至250℃，保持15min；進樣量：1μL。

2.2 溶液配制與測定

標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密量取各標(biāo)準(zhǔn)品α-HCH 12.5μL，γ-HCH 12.5μL，δ-HCH 12.5μL，β-HCH 25μL，p，p′-DDE 25μL，o，p′-DDT 125μL，p，p′-DDD 50μL，p，p′-DDT 250μL，置25mL量瓶中，加石油醚（沸程30～60℃）至刻度，搖勻，精密量取1mL，置10mL量瓶中，加石油醚（沸程30～60℃）至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。

樣品溶液：稱取混勻、研細(xì)的樣品約2 g，精密稱定，加石油醚（沸程30～60℃）20mL，振蕩30min，過濾，濃縮，定容至5mL，加0.5 mL硫酸凈化，振搖0.5 min，以3 000 r/min轉(zhuǎn)速離心15min，取上清液，作為樣品溶液。

測定方法：吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液各1μL，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，見圖1。

表1 48批保健食品中六六六、滴滴涕農(nóng)藥殘留量監(jiān)測結(jié)果

2.3 樣品檢測

對2006—2010年河北省區(qū)域內(nèi)保健食品生產(chǎn)廠家的48批保健食品進行六六六、滴滴涕殘留量監(jiān)測，結(jié)果48批中有3批檢出β-HCH，檢測結(jié)果為0.05 mg/kg，低于國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限度0.2 mg/kg；其余45批未檢出（見表1）。按食品衛(wèi)生檢驗方法[2]的要求，對于未檢出組分需報告檢出限，各農(nóng)藥殘留的檢出限分別為：α-HCH 0.038μg/kg；β-HCH 0.16μg/kg；γ-HCH 0.047μg/kg；δ-HCH 0.070μg/kg；p，p′-DDE 0.23μg/kg；o，p′-DDT 0.50μg/kg；p，p′-DDD 1.8μg/kg；p，p′-DDT 2.1μg/kg。3 討論

由于六六六、滴滴涕的危害性，我國家已于1983年禁止使用。對以植物來源為處方生產(chǎn)的河北省區(qū)域內(nèi)保健食品的監(jiān)測結(jié)果表明，這些保健食品中六六六、滴滴涕農(nóng)藥殘留量均符合規(guī)定，說明六六六、滴滴涕的限制使用已見成效，對人體的健康危害風(fēng)險已處于較低水平。

[1]GB/T 5009.19-2008，食品中有機氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定[S].

[2]GB/T 5009.1-2003，食品衛(wèi)生檢驗方法理化部分總則[S].