麻成金，吳竹青，黃 偉，肖卓炳，黃 群

(1.林產(chǎn)化工工程湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 張家界 427000；2.吉首大學(xué) 食品科學(xué)研究所，湖南 吉首 416000)

側(cè)柏籽油的超聲輔助提取及其脂肪酸組成分析

麻成金1,2，吳竹青2，黃 偉2，肖卓炳1，黃 群2

(1.林產(chǎn)化工工程湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 張家界 427000；2.吉首大學(xué) 食品科學(xué)研究所，湖南 吉首 416000)

以環(huán)己烷為提取溶劑，采用響應(yīng)面法(RSM)優(yōu)化超聲波輔助提取側(cè)柏籽油的工藝條件，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，選取液料比、提取時(shí)間、提取溫度、超聲波功率為影響因素，以側(cè)柏籽油提取率為響應(yīng)值，應(yīng)用中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)(central composite design，CCD)建立數(shù)學(xué)模型，進(jìn)行響應(yīng)面分析，并采用GC-MS測(cè)定側(cè)柏籽油的脂肪酸組成。結(jié)果表明，提取側(cè)柏籽油的優(yōu)化工藝條件為：液料比7:1(mL/g)、提取時(shí)間38min、提取溫度55℃、超聲波功率270W，在此工藝條件下，側(cè)柏籽油提取率為93.47%；GC-MS測(cè)定結(jié)果表明側(cè)柏籽油中富含不飽和脂肪酸，總含量達(dá)到84.37%，其中油酸、亞油酸和亞麻酸的含量分別為28.41%、11.40%和44.56%。

側(cè)柏籽油；超聲波輔助提??；工藝條件；響應(yīng)面分析；氣相色譜-質(zhì)譜分析

側(cè)柏(Biota orientalis (L.) Endl.)為柏科側(cè)柏屬常綠喬木，側(cè)柏球果每年9～10月份成熟，為闊卵形，近熟時(shí)藍(lán)綠色被白粉，種鱗木質(zhì)，紅褐色，種鱗4對(duì)，熟時(shí)張開(kāi)，背部有一反曲尖頭，種子脫出，種子卵形，灰褐色，無(wú)翅，有棱脊[1]。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)側(cè)柏的研究主要集中在其生物學(xué)特性、種子的特性及發(fā)芽技術(shù)、苗木的種植技術(shù)以及葉揮發(fā)油提取和組分測(cè)定、種子脂肪酸組成初步分析等[1-2]，側(cè)柏籽油可作為功能性植物油脂或高檔化妝品加工原料，目前未見(jiàn)關(guān)于側(cè)柏籽油提取的文獻(xiàn)報(bào)道。

超聲輔助提取技術(shù)是一種新型的提取分離技術(shù)，利用超聲波的空化作用(破碎細(xì)胞)和機(jī)械作用(強(qiáng)化傳質(zhì))，使溶劑分子滲透到組織細(xì)胞中去，使細(xì)胞中可溶性成分與之接觸而更易釋放出來(lái)[3]，在提取植物油脂方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。本研究旨在探討影響超聲輔助提取側(cè)柏籽油的諸因素，通過(guò)單因素試驗(yàn)和中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)(CCD)以及響應(yīng)面分析對(duì)超聲輔助提取側(cè)柏籽油的工藝條件參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，并對(duì)側(cè)柏籽油進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)分析，為側(cè)柏籽資源的利用提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

側(cè)柏籽：2009年9月中旬采摘于湖南省鳳凰縣臘爾山鎮(zhèn)，取出種籽干燥后密封保存；石油醚、環(huán)己烷、氫氧化鉀、無(wú)水硫酸鈉、甲醇等均為國(guó)產(chǎn)分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

KQ-250E超聲波清洗器 昆山市超聲波儀器制造廠；RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海亞榮生化儀器廠；CDE-220E2多功能食品處理機(jī) 佛山市順德區(qū)歐科電器有限公司；HH.S精密恒溫水浴鍋 江蘇金壇市醫(yī)療儀器廠；GZX-9146MBE電熱鼓風(fēng)干燥箱 上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠；JA2003電子天平 上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司；GCMS-QP2010氣-質(zhì)聯(lián)用分析儀 日本島津公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程及操作要點(diǎn)

工藝流程：側(cè)柏果實(shí)→取籽→側(cè)柏籽→干燥→粉碎→過(guò)篩→超聲輔助提取→過(guò)濾→蒸發(fā)溶劑→干燥→側(cè)柏籽油。

將采摘的側(cè)柏果實(shí)堆放在陰涼通風(fēng)處，待外殼開(kāi)裂后，取出種籽，除雜，干燥后粉碎過(guò)篩，密封保存?zhèn)溆谩?zhǔn)確稱(chēng)取一定量側(cè)柏籽粉，放入鋼化玻璃杯中按不同液料比加入提取溶劑環(huán)己烷，進(jìn)行超聲波輔助提取，處理完后用抽濾法分離出混合液中固體，液體部分用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀分離環(huán)己烷，待環(huán)己烷基本揮發(fā)完后，將含油部分放在100℃的烘箱中干燥至質(zhì)量恒定，稱(chēng)質(zhì)量，計(jì)算提取率[4-5]。

1.3.2 側(cè)柏籽油脂含量的測(cè)定

采用索氏提取法，按GB/T5009.6—2003《食品中脂肪的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)平行進(jìn)行3次，結(jié)果以平均值表示。原料油脂的含量按如下公式計(jì)算：

1.3.3 單因素試驗(yàn)

選用液料比(環(huán)己烷體積與側(cè)柏籽質(zhì)量之比)、提取時(shí)間、提取溫度、超聲波功率作為考察因素，每次試驗(yàn)側(cè)柏籽粉用量為50g，以側(cè)柏籽油提取率作為指標(biāo)進(jìn)行單因素試驗(yàn)，探討各因素變化對(duì)側(cè)柏籽油提取率的影響[3-5]。

1.3.4 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，根據(jù)中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)(CCD)原理，選取液料比(X1)、提取溫度(X2)、提取時(shí)間(X3)和超聲波功率(X4)作為考察變量，以側(cè)柏籽油提取率(Y)為響應(yīng)值，采用4因素5水平的響應(yīng)面分析法，對(duì)側(cè)柏籽油的超聲輔助提取工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化[7-20]。

1.3.5 側(cè)柏籽油的GC-MS分析

1.3.5.1 油脂的甲酯化處理

取側(cè)柏籽油0.35～0.4mL，加入1mol/L KOH甲醇溶液6mL，搖均勻，在40℃水浴中進(jìn)行甲酯化處理2～3h后，加入正己烷6mL，搖勻并靜置一定時(shí)間，取上層液用二次蒸餾水洗滌2～3次，無(wú)水Na2SO4脫水，然后取樣進(jìn)行GC-MS檢測(cè)分析[6-7]。

1.3.5.2GC-MS條件

GC條件：采用RTX-5MS型彈性石英毛細(xì)管柱(30m ×0.25m，0.25μm)；載氣為高純氦氣(99.999%)，柱前壓119.4kPa，柱內(nèi)載氣流量1.3mL/min；升溫程序：從150℃開(kāi)始，保持2min，以10℃/min升溫到220℃，220℃保持2min，以5℃/min升溫到280℃，280℃保持3min，汽化室溫度為250℃；進(jìn)樣量為1μL。

MS條件：采用EI離子源，離子源溫度200℃，接口溫度270℃，溶劑延時(shí)3min，電子能量70eV，掃描范圍為40～550u，分辨率為1000。

2 結(jié)果與分析

2.1 側(cè)柏籽含油量測(cè)定

采用索氏提取法測(cè)定側(cè)柏籽的油脂百分含量，進(jìn)行3組平行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果分別為7.28%、7.23%、7.30%，平均值7.27%，即本實(shí)驗(yàn)所用側(cè)柏籽的油脂含量為7.27%。

2.2 單因素試驗(yàn)

2.2.1 液料比對(duì)側(cè)柏籽油提取率的影響

在超聲波功率250W，提取時(shí)間20min，提取溫度45℃條件下，不同液料比對(duì)側(cè)柏籽油提取率的影響如圖1所示。

圖1 液料比對(duì)側(cè)柏籽油提取率的影響Fig.1 Effect of liquid-to-material ratio on the yield of oil from Biota orientalis seed

由圖1可知，當(dāng)液料比較小時(shí)，隨著溶劑用量的增加，側(cè)柏籽油提取率逐漸增大，當(dāng)液料比達(dá)到8:1 (mL/g)時(shí)，提取率達(dá)到最大值，繼續(xù)增大液料比提取率略有下降。這可能是由于前期溶劑量越大，油脂浸出越完全，提取率也就越大；但當(dāng)溶劑過(guò)大時(shí)，超聲能量對(duì)沉滯在底層的側(cè)柏籽顆粒的空化和機(jī)械等效應(yīng)的強(qiáng)度減弱，從而影響超聲提取的效果，同時(shí)會(huì)造成溶劑和能源的浪費(fèi)，并給后序的濃縮工作帶來(lái)困難[3]，故選擇液料比為8:1(mL/g)左右較適宜。

2.2.2 提取時(shí)間對(duì)側(cè)柏籽油提取率的影響

在液料比8:1(mL/g)，超聲波功率250W，提取溫度45℃條件下，不同提取時(shí)間對(duì)側(cè)柏籽油提取率的影響如圖2所示。

圖2 提取時(shí)間對(duì)油提取率的影響Fig.2 Effect of extraction time on the yield of oil from Biota orientalis seed

由圖2可知，隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)，側(cè)柏籽油提取率不斷提高，當(dāng)處理時(shí)間在20～40min之間時(shí)，提取率增加較快；當(dāng)處理時(shí)間超過(guò)40min時(shí)，提取率基本不變。這可能是由于在提取過(guò)程開(kāi)始時(shí)，提取液與物料中油脂濃度差很大，擴(kuò)散驅(qū)動(dòng)力大；隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng)，溶液體系的滲透壓達(dá)到了動(dòng)態(tài)平衡，出油率也基本保持恒定[4-5]。綜合考慮，選擇提取時(shí)間為40min較適宜。

2.2.3 超聲波功率對(duì)側(cè)柏籽油提取率的影響

在液料比8:1(mL/g)，提取時(shí)間20min，提取溫度45℃條件下，不同超聲波功率對(duì)側(cè)柏籽油提取率的影響如圖3所示。

圖3 超聲波功率對(duì)提取率的影響Fig.3 Effect of ultrasound power on the yield of oil from Biota orientalis seed

由圖3可知，隨著超聲波功率增加，側(cè)柏籽油提取率逐漸增大，在超聲波功率250W時(shí)達(dá)最高，然后隨著超聲功率的升高而略有下降。這可能是因?yàn)殡S超聲波功率增大，空化作用和機(jī)械作用越強(qiáng)烈，分子擴(kuò)散速度也就越大，油脂滲出就越快；當(dāng)超聲功率過(guò)大時(shí)，熱效應(yīng)導(dǎo)致油脂分解或揮發(fā)，使提取率略有減少[7]。故選取超聲波功率為250W較適宜。

2.2.4 提取溫度對(duì)油提取率的影響

在液料比8:1(mL/g)，超聲波頻率250W，提取時(shí)間20min條件下，不同提取溫度對(duì)側(cè)柏籽油提取率的影響如圖4所示。

圖4 提取溫度對(duì)提取率的影響Fig.4 Effect of extraction temperature on the yield of oil from Biota orientalis seed

由圖4可知，在較低溫度時(shí)，隨著提取溫度的升高，側(cè)柏籽油提取率有較大幅度地增加，提取溫度50℃時(shí)，提取率達(dá)到最大值，繼續(xù)提高提取溫度，提取率基本保持不變。綜合考慮，選取提取溫度50℃較適宜。

2.3 中心組合設(shè)計(jì)試驗(yàn)及響應(yīng)面法優(yōu)化提取工藝

2.3.1 模型的建立與顯著性檢驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，根據(jù)中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，選取液料比(X1)、提取溫度(X2)、提取時(shí)間(X3)和超聲波功率(X4)作為考察變量，以側(cè)柏籽油提取率(Y)為響應(yīng)值，設(shè)計(jì)4因素5水平試驗(yàn)，試驗(yàn)因素水平見(jiàn)表1，結(jié)果見(jiàn)表2。

表1 CCD中心組合試驗(yàn)因素水平Table 1 Variables and levels in central composite design

利用SAS8.1軟件對(duì)表2中結(jié)果進(jìn)行回歸擬合分析，可以得到側(cè)柏籽油提取率與超聲波處理各因素的二次多元回歸模型：

Y=93.27857-0.42625X1+0.777083X2+0.187917X3+ 0.32875X4-0.318705X12-0.133125X1X3-0.133125X1X4-0.462455X22-0.231875X2X3-0.728705X32-0.442455X42

表2 CCD試驗(yàn)設(shè)計(jì)結(jié)果Table 2 Results of central composite design

表3 回歸統(tǒng)計(jì)分析表Table 3 ANOVA for the regression response surface model

對(duì)該模型進(jìn)行方差分析，結(jié)果見(jiàn)表3。從表3可看出，模型回歸極顯著(P＜0.01)，即除X3X4項(xiàng)外，各變量因素對(duì)側(cè)柏籽油提取率的影響在該模型中都達(dá)到了顯著水平，回歸決定系數(shù)R2=0.9988，說(shuō)明響應(yīng)值的變化有99.88%來(lái)源于所選因素的變化，模型修正決定系數(shù)R2Adj=0.9977，說(shuō)明該模型能解釋99.77%響應(yīng)值的變化，失擬項(xiàng)不顯著(P＞0.05)，可知回歸方程擬合度很好，故可用此模型對(duì)超聲波輔助提取側(cè)柏籽油工藝條件的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析和預(yù)測(cè)。

2.3.2 響應(yīng)面分析及優(yōu)化

通過(guò)SAS8.1軟件分析，得到下面的響應(yīng)面及等高線(xiàn)圖，見(jiàn)圖5～10所示，考察擬合響應(yīng)曲面的形狀，分析液料比、超聲波功率、提取時(shí)間和提取溫度對(duì)側(cè)柏籽油提取率的影響。

比較圖5～10并結(jié)合表3可知：所選因素對(duì)響應(yīng)值影響強(qiáng)弱次序?yàn)椋禾崛囟龋疽毫媳龋境暪β剩咎崛r(shí)間；圖7和圖8的等高線(xiàn)圖呈明顯的橢圓狀，說(shuō)明對(duì)應(yīng)兩因素之間的交互作用顯著，圖9和圖10的等高線(xiàn)圖呈一定的橢圓狀，說(shuō)明對(duì)應(yīng)的兩因素之間存在一定交互作用，但交互作用并不顯著。為確定最佳響應(yīng)值的因素水平組合，對(duì)回歸方程求一階偏導(dǎo)并令其為0，整理得到方程組，方程組的解即因素對(duì)應(yīng)的代碼值。根據(jù)代碼值轉(zhuǎn)化可得最佳理論工藝條件為：液料比7.21442:1 (mL/g)、提取時(shí)間37.585min、超聲功率274.4845W，提取溫度54.50358℃。在此最佳理論工藝條件下，側(cè)柏籽油提取率的理論預(yù)測(cè)值為93.78%?？紤]實(shí)際操作性，將提取工藝參數(shù)修正為：液料比7:1(mL/g)、提取時(shí)間38min、超聲波功率270W，提取溫度55℃。

圖5 Y=f(X2,X3)的響應(yīng)面和等高線(xiàn)圖Fig.5 Response surface and contour plot showing the effects of extraction time and ultrasound power on the yield of oil from Biota orientalis seed

圖6 Y=f(X1,X3)的響應(yīng)面和等高線(xiàn)圖Fig.6 Response surface and contour plot showing the effects of liquidto-solid ratio and ultrasound power on the yield of oil from Biota orientalis seed

圖7 Y=f(X1,X4)的響應(yīng)面和等高線(xiàn)圖Fig.7 Response surface and contour plot showing the effects of liquidto-solid ratio and extraction temperature on the yield of oil from Biota orientalis seed

圖8 Y=f(X3,X4)的響應(yīng)面和等高線(xiàn)圖Fig.8 Response surface and contour plot showing the effects of ultrasound power and extraction temperature on the yield of oil from Biota orientalis seed

圖9 Y=f(X1,X2)的響應(yīng)面和等高線(xiàn)圖Fig.9 Response surface and contour plot showing the effects of liquidto-solid ratio and extraction time on the yield of oil from Biota orientalis seed

2.3.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

對(duì)修正后的優(yōu)化工藝參數(shù)進(jìn)行3組驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)，結(jié)果分別為93.67%、93.34%、93.41%，平均值為93.47%，與理論預(yù)測(cè)值僅相差0.31%。因此，采用響應(yīng)面分析法優(yōu)化得到的工藝參數(shù)準(zhǔn)確可靠，有較高的實(shí)用價(jià)值。

2.4 側(cè)柏籽油的GC-MS分析結(jié)果

側(cè)柏籽油經(jīng)甲酯化處理后進(jìn)行GC-MS分析，測(cè)定脂肪酸組成，利用NIST05標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)進(jìn)行檢索，并逐個(gè)解析各峰相應(yīng)的質(zhì)譜圖，采用不做校正的峰面積歸一法確定各組分的相對(duì)含量。側(cè)柏籽油的脂肪酸甲酯GC-MS總離子流色譜圖見(jiàn)圖11，分析結(jié)果見(jiàn)表4。

圖11 側(cè)柏籽油脂肪酸甲酯總離子流色譜圖Fig.11 Total ion current chromatogram of fatty acids from Biota orientalis seed oil

表4 側(cè)柏籽油脂肪酸的組成及相對(duì)含量Table 4 Composition and relative content of fatty acids in Biota orientalis seed oil

由表4可知，側(cè)柏籽油中主要含有肉豆寇酸、棕櫚酸、亞油酸、油酸、亞麻酸、硬脂酸6種脂肪酸，其中不飽和脂肪酸含量為84.37%，以油酸、亞油酸和亞麻酸為主。

3 結(jié) 論

以環(huán)己烷為溶劑，采用超聲波輔助技術(shù)提取側(cè)柏籽油，通過(guò)單因素試驗(yàn)和中心組合設(shè)計(jì)(CCD)試驗(yàn)以及響應(yīng)面分析對(duì)提取工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，得出優(yōu)化提取工藝條件為：液料比7:1(mL/g)、提取時(shí)間38min、超聲波功率270W，提取溫度55℃，在此工藝條件下，側(cè)柏籽油提取率為93.47%。并得到超聲波輔助提取側(cè)柏籽油工藝條件的二次多元回歸模型，該模型回歸極顯著，對(duì)實(shí)驗(yàn)擬合較好，有一定應(yīng)用價(jià)值。

GC-MS分析結(jié)果表明，側(cè)柏籽油中主要含有肉豆寇酸、棕櫚酸、亞油酸、油酸、亞麻酸、硬脂酸等6種脂肪酸，其中不飽和脂肪酸含量高達(dá)為84.37%，以油酸、亞油酸和亞麻酸為主，具有一定的開(kāi)發(fā)利用價(jià)值。

[1]李書(shū)靖, 王紅梅, 何虎林, 等. 側(cè)柏產(chǎn)種量及結(jié)實(shí)規(guī)律研究[J]. 甘肅林業(yè)科技, 2000, 25(3): 4-8.

[2]丁小麗, 牛文苗, 劉飛飛. 側(cè)柏葉子與種子脂肪酸的GC-MS比較分析研究[J]. 現(xiàn)代生物醫(yī)學(xué)進(jìn)展, 2008, 8(1): 112-115.

[3]許暉, 孫蘭萍, 李善菊, 等. 超聲波輔助提取亞麻籽油的工藝條件優(yōu)化[J]. 中國(guó)糧油學(xué)報(bào), 2009, 24(7): 54-58.

[4]胡欣欣, 麻成金, 黃群, 等. 超聲波輔助萃取仿栗籽油的研究[J]. 江蘇食品與發(fā)酵, 2008(1): 11-14.

[5]仇農(nóng)學(xué), 高霞. 蘋(píng)果籽油的超聲波輔助提取及理化性質(zhì)分析[J]. 食品科學(xué), 2007, 28(11): 50-55.

[6]鄧紅, 孫俊, 張媛, 等. 不同方法提取文冠果籽油的GC-MS分析[J].食品科學(xué), 2007, 28(8): 354-357.

[7]張峰, 仇農(nóng)學(xué). 響應(yīng)面法優(yōu)化超聲波輔助提取辣椒籽油及脂肪酸組成分析[J]. 食品科學(xué), 2008, 33(11): 38-43.

[8]楊文雄, 高彥祥. 響應(yīng)面法及其在食品工業(yè)中的應(yīng)用[J]. 中國(guó)食品添加劑, 2005(2): 68-71.

[9]歐陽(yáng)輝, 余佶, 陳小原, 等. 響應(yīng)面分析法優(yōu)化湘西月見(jiàn)草籽油的超臨界萃取工藝研究[J]. 食品科學(xué), 2010, 31(2): 42-45.

[10]易軍鵬, 朱文學(xué), 馬海樂(lè), 等. 響應(yīng)面法優(yōu)化微波提取牡丹籽油的工藝研究[J]. 食品科學(xué), 2009, 30(14): 99-104.

[11]陳芹芹, 李淑燕, 楊陽(yáng), 等. 響應(yīng)面法優(yōu)化超聲波輔助提取蘋(píng)果籽油的工藝研究[J]. 中國(guó)糧油學(xué)報(bào), 2010,25(5): 52-55.

[12]沈懋文, 邵亮亮, 侯付景, 等. 響應(yīng)面法優(yōu)化杭白菊花精油的提取工藝及其化學(xué)成分研究[J]. 食品科學(xué), 2010, 31(10): 101-105.

[13]馬志虎, 侯喜林, 張亞雙, 等. 響應(yīng)面法優(yōu)化超臨界CO2萃取栝樓籽油[J]. 中國(guó)糧油學(xué)報(bào), 2010, 25(7): 67-70.

[14]鮑志杰, 王玉, 于殿宇. 響應(yīng)面法優(yōu)化超臨界二氧化碳萃取黑加侖籽油的提取工藝研究[J]. 食品科學(xué), 2010, 31(10): 30-34.

[15]王艷珍, 黃文燦, 趙明智, 等. 響應(yīng)面法優(yōu)化超聲波提取蒼耳子油工藝[J]. 食品研究與開(kāi)發(fā), 2010, 31(7): 4-8.

[16]LI Haizhou, PORDESINO L, WEISS J. High intensity ultrasoundassisted extraction of oil from soybeans[J]. Food Research International, 2004, 37: 731-738.

[17]HU Aijun, ZHAO Shuna, LIANG Hanhua, et al. Ultrasound-assisted supercritical fluid extraction of oil and coixeno lide from adlay seed [J]. Ultrasonics Sonochemistry, 2007, 14: 219-224.

[18]ATHANASIOS C, NIKOLAS G S, DIMITR J D, et al. Comparison of distillation and ultrasound-assisted extraction methods for the isolation of compounds from garlic (Allium sativum)[J]. Ultrasonics Sonochemistry, 2006, 13(1): 54- 60.

[19]TOMA M, VINATORU M, PANIWNY L, et al. Investigation of the effects of ultrasound on vegetal tissues during solvent extraction[J]. Ultrasonics Sonochemistry, 2001, 8(2): 137-142.

[20]LI Quanhong, FU Caili. Application of response surface methodology for extraction optimization of germinant pumpkin seeds protein[J]. Food Chemistry, 2005, 92(4): 701-706.

Ultrasound-assisted Extraction and Fatty Acid Composition of Biota Orientalis Seed Oil

MA Cheng-jin1,2，WU Zhu-qing2，HUANG Wei2，XIAO Zhuo-bing1，HUANG Qun2
(1. Key Laboratory of Hunan Forest Products and Chemical Industry Engineering, Zhangjiajie 427000, China；2.Institute of Food Science, Jishou University, Jishou 416000, China)

Oil in Biota orientalis seed was extracted using n-hexane with the assistance of ultrasound. Effects of liquid-to-material ratio, extraction time, extraction temperature and ultrasound power on the yield of oil were investigated by conducting single factor tests. Subsequently, a central composite design was employed and the results were analyzed by using response surface methodology. The optimal extraction conditions were as follows: liquid-to-material ratio 7:1 , extraction time 38 min, extraction temperature 55 ℃,ultrasound power 270 W. Under such conditions, the yield of the oil was 93.47%. Gas chromatography-mass spectrometry analysis indicated that the oil was abundant in unsaturated fatty acids, accounting for 84.37% of the total fatty acids and consisting of 28.4.1% of oleic acid , 11.40% of linoleic acid and 44.56% of linolenic acid.

Biota orientalis seed oil；ultrasound-assisted extraction；technical conditions；response surface analysis；GC-MS

TS224.4

A

1002-6630(2010)24-0050-06

2010-08-30

2009年林產(chǎn)化工工程湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放基金項(xiàng)目(JDZ200902)

麻成金(1963—)，男，教授，碩士，研究方向?yàn)槭澄镔Y源開(kāi)發(fā)與利用。E-mail：machengjin368@126.com