麻成金,吳竹青,黃 偉,肖卓炳,黃 群
(1.林產(chǎn)化工工程湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖南 張家界 427000;2.吉首大學(xué) 食品科學(xué)研究所,湖南 吉首 416000)
側(cè)柏籽油的超聲輔助提取及其脂肪酸組成分析
麻成金1,2,吳竹青2,黃 偉2,肖卓炳1,黃 群2
(1.林產(chǎn)化工工程湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖南 張家界 427000;2.吉首大學(xué) 食品科學(xué)研究所,湖南 吉首 416000)
以環(huán)己烷為提取溶劑,采用響應(yīng)面法(RSM)優(yōu)化超聲波輔助提取側(cè)柏籽油的工藝條件,在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,選取液料比、提取時(shí)間、提取溫度、超聲波功率為影響因素,以側(cè)柏籽油提取率為響應(yīng)值,應(yīng)用中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)(central composite design,CCD)建立數(shù)學(xué)模型,進(jìn)行響應(yīng)面分析,并采用GC-MS測(cè)定側(cè)柏籽油的脂肪酸組成。結(jié)果表明,提取側(cè)柏籽油的優(yōu)化工藝條件為:液料比7:1(mL/g)、提取時(shí)間38min、提取溫度55℃、超聲波功率270W,在此工藝條件下,側(cè)柏籽油提取率為93.47%;GC-MS測(cè)定結(jié)果表明側(cè)柏籽油中富含不飽和脂肪酸,總含量達(dá)到84.37%,其中油酸、亞油酸和亞麻酸的含量分別為28.41%、11.40%和44.56%。
側(cè)柏籽油;超聲波輔助提??;工藝條件;響應(yīng)面分析;氣相色譜-質(zhì)譜分析
側(cè)柏(Biota orientalis (L.) Endl.)為柏科側(cè)柏屬常綠喬木,側(cè)柏球果每年9~10月份成熟,為闊卵形,近熟時(shí)藍(lán)綠色被白粉,種鱗木質(zhì),紅褐色,種鱗4對(duì),熟時(shí)張開(kāi),背部有一反曲尖頭,種子脫出,種子卵形,灰褐色,無(wú)翅,有棱脊[1]。目前,國(guó)內(nèi)外對(duì)側(cè)柏的研究主要集中在其生物學(xué)特性、種子的特性及發(fā)芽技術(shù)、苗木的種植技術(shù)以及葉揮發(fā)油提取和組分測(cè)定、種子脂肪酸組成初步分析等[1-2],側(cè)柏籽油可作為功能性植物油脂或高檔化妝品加工原料,目前未見(jiàn)關(guān)于側(cè)柏籽油提取的文獻(xiàn)報(bào)道。
超聲輔助提取技術(shù)是一種新型的提取分離技術(shù),利用超聲波的空化作用(破碎細(xì)胞)和機(jī)械作用(強(qiáng)化傳質(zhì)),使溶劑分子滲透到組織細(xì)胞中去,使細(xì)胞中可溶性成分與之接觸而更易釋放出來(lái)[3],在提取植物油脂方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。本研究旨在探討影響超聲輔助提取側(cè)柏籽油的諸因素,通過(guò)單因素試驗(yàn)和中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)(CCD)以及響應(yīng)面分析對(duì)超聲輔助提取側(cè)柏籽油的工藝條件參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,并對(duì)側(cè)柏籽油進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)分析,為側(cè)柏籽資源的利用提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
1.1 材料與試劑
側(cè)柏籽:2009年9月中旬采摘于湖南省鳳凰縣臘爾山鎮(zhèn),取出種籽干燥后密封保存;石油醚、環(huán)己烷、氫氧化鉀、無(wú)水硫酸鈉、甲醇等均為國(guó)產(chǎn)分析純。
1.2 儀器與設(shè)備
KQ-250E超聲波清洗器 昆山市超聲波儀器制造廠;RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海亞榮生化儀器廠;CDE-220E2多功能食品處理機(jī) 佛山市順德區(qū)歐科電器有限公司;HH.S精密恒溫水浴鍋 江蘇金壇市醫(yī)療儀器廠;GZX-9146MBE電熱鼓風(fēng)干燥箱 上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠;JA2003電子天平 上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司;GCMS-QP2010氣-質(zhì)聯(lián)用分析儀 日本島津公司。
1.3 方法
1.3.1 工藝流程及操作要點(diǎn)
工藝流程:側(cè)柏果實(shí)→取籽→側(cè)柏籽→干燥→粉碎→過(guò)篩→超聲輔助提取→過(guò)濾→蒸發(fā)溶劑→干燥→側(cè)柏籽油。
將采摘的側(cè)柏果實(shí)堆放在陰涼通風(fēng)處,待外殼開(kāi)裂后,取出種籽,除雜,干燥后粉碎過(guò)篩,密封保存?zhèn)溆谩?zhǔn)確稱(chēng)取一定量側(cè)柏籽粉,放入鋼化玻璃杯中按不同液料比加入提取溶劑環(huán)己烷,進(jìn)行超聲波輔助提取,處理完后用抽濾法分離出混合液中固體,液體部分用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀分離環(huán)己烷,待環(huán)己烷基本揮發(fā)完后,將含油部分放在100℃的烘箱中干燥至質(zhì)量恒定,稱(chēng)質(zhì)量,計(jì)算提取率[4-5]。
1.3.2 側(cè)柏籽油脂含量的測(cè)定
采用索氏提取法,按GB/T5009.6—2003《食品中脂肪的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定,實(shí)驗(yàn)平行進(jìn)行3次,結(jié)果以平均值表示。原料油脂的含量按如下公式計(jì)算:
1.3.3 單因素試驗(yàn)
選用液料比(環(huán)己烷體積與側(cè)柏籽質(zhì)量之比)、提取時(shí)間、提取溫度、超聲波功率作為考察因素,每次試驗(yàn)側(cè)柏籽粉用量為50g,以側(cè)柏籽油提取率作為指標(biāo)進(jìn)行單因素試驗(yàn),探討各因素變化對(duì)側(cè)柏籽油提取率的影響[3-5]。
1.3.4 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)
在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,根據(jù)中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)(CCD)原理,選取液料比(X1)、提取溫度(X2)、提取時(shí)間(X3)和超聲波功率(X4)作為考察變量,以側(cè)柏籽油提取率(Y)為響應(yīng)值,采用4因素5水平的響應(yīng)面分析法,對(duì)側(cè)柏籽油的超聲輔助提取工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化[7-20]。
1.3.5 側(cè)柏籽油的GC-MS分析
1.3.5.1 油脂的甲酯化處理
取側(cè)柏籽油0.35~0.4mL,加入1mol/L KOH甲醇溶液6mL,搖均勻,在40℃水浴中進(jìn)行甲酯化處理2~3h后,加入正己烷6mL,搖勻并靜置一定時(shí)間,取上層液用二次蒸餾水洗滌2~3次,無(wú)水Na2SO4脫水,然后取樣進(jìn)行GC-MS檢測(cè)分析[6-7]。
1.3.5.2GC-MS條件
GC條件:采用RTX-5MS型彈性石英毛細(xì)管柱(30m ×0.25m,0.25μm);載氣為高純氦氣(99.999%),柱前壓119.4kPa,柱內(nèi)載氣流量1.3mL/min;升溫程序:從150℃開(kāi)始,保持2min,以10℃/min升溫到220℃,220℃保持2min,以5℃/min升溫到280℃,280℃保持3min,汽化室溫度為250℃;進(jìn)樣量為1μL。
MS條件:采用EI離子源,離子源溫度200℃,接口溫度270℃,溶劑延時(shí)3min,電子能量70eV,掃描范圍為40~550u,分辨率為1000。
2.1 側(cè)柏籽含油量測(cè)定
采用索氏提取法測(cè)定側(cè)柏籽的油脂百分含量,進(jìn)行3組平行實(shí)驗(yàn),測(cè)定結(jié)果分別為7.28%、7.23%、7.30%,平均值7.27%,即本實(shí)驗(yàn)所用側(cè)柏籽的油脂含量為7.27%。
2.2 單因素試驗(yàn)
2.2.1 液料比對(duì)側(cè)柏籽油提取率的影響
在超聲波功率250W,提取時(shí)間20min,提取溫度45℃條件下,不同液料比對(duì)側(cè)柏籽油提取率的影響如圖1所示。
圖1 液料比對(duì)側(cè)柏籽油提取率的影響Fig.1 Effect of liquid-to-material ratio on the yield of oil from Biota orientalis seed
由圖1可知,當(dāng)液料比較小時(shí),隨著溶劑用量的增加,側(cè)柏籽油提取率逐漸增大,當(dāng)液料比達(dá)到8:1 (mL/g)時(shí),提取率達(dá)到最大值,繼續(xù)增大液料比提取率略有下降。這可能是由于前期溶劑量越大,油脂浸出越完全,提取率也就越大;但當(dāng)溶劑過(guò)大時(shí),超聲能量對(duì)沉滯在底層的側(cè)柏籽顆粒的空化和機(jī)械等效應(yīng)的強(qiáng)度減弱,從而影響超聲提取的效果,同時(shí)會(huì)造成溶劑和能源的浪費(fèi),并給后序的濃縮工作帶來(lái)困難[3],故選擇液料比為8:1(mL/g)左右較適宜。
2.2.2 提取時(shí)間對(duì)側(cè)柏籽油提取率的影響
在液料比8:1(mL/g),超聲波功率250W,提取溫度45℃條件下,不同提取時(shí)間對(duì)側(cè)柏籽油提取率的影響如圖2所示。
圖2 提取時(shí)間對(duì)油提取率的影響Fig.2 Effect of extraction time on the yield of oil from Biota orientalis seed
由圖2可知,隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng),側(cè)柏籽油提取率不斷提高,當(dāng)處理時(shí)間在20~40min之間時(shí),提取率增加較快;當(dāng)處理時(shí)間超過(guò)40min時(shí),提取率基本不變。這可能是由于在提取過(guò)程開(kāi)始時(shí),提取液與物料中油脂濃度差很大,擴(kuò)散驅(qū)動(dòng)力大;隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng),溶液體系的滲透壓達(dá)到了動(dòng)態(tài)平衡,出油率也基本保持恒定[4-5]。綜合考慮,選擇提取時(shí)間為40min較適宜。
2.2.3 超聲波功率對(duì)側(cè)柏籽油提取率的影響
在液料比8:1(mL/g),提取時(shí)間20min,提取溫度45℃條件下,不同超聲波功率對(duì)側(cè)柏籽油提取率的影響如圖3所示。
圖3 超聲波功率對(duì)提取率的影響Fig.3 Effect of ultrasound power on the yield of oil from Biota orientalis seed
由圖3可知,隨著超聲波功率增加,側(cè)柏籽油提取率逐漸增大,在超聲波功率250W時(shí)達(dá)最高,然后隨著超聲功率的升高而略有下降。這可能是因?yàn)殡S超聲波功率增大,空化作用和機(jī)械作用越強(qiáng)烈,分子擴(kuò)散速度也就越大,油脂滲出就越快;當(dāng)超聲功率過(guò)大時(shí),熱效應(yīng)導(dǎo)致油脂分解或揮發(fā),使提取率略有減少[7]。故選取超聲波功率為250W較適宜。
2.2.4 提取溫度對(duì)油提取率的影響
在液料比8:1(mL/g),超聲波頻率250W,提取時(shí)間20min條件下,不同提取溫度對(duì)側(cè)柏籽油提取率的影響如圖4所示。
圖4 提取溫度對(duì)提取率的影響Fig.4 Effect of extraction temperature on the yield of oil from Biota orientalis seed
由圖4可知,在較低溫度時(shí),隨著提取溫度的升高,側(cè)柏籽油提取率有較大幅度地增加,提取溫度50℃時(shí),提取率達(dá)到最大值,繼續(xù)提高提取溫度,提取率基本保持不變。綜合考慮,選取提取溫度50℃較適宜。
2.3 中心組合設(shè)計(jì)試驗(yàn)及響應(yīng)面法優(yōu)化提取工藝
2.3.1 模型的建立與顯著性檢驗(yàn)
在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,根據(jù)中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理,選取液料比(X1)、提取溫度(X2)、提取時(shí)間(X3)和超聲波功率(X4)作為考察變量,以側(cè)柏籽油提取率(Y)為響應(yīng)值,設(shè)計(jì)4因素5水平試驗(yàn),試驗(yàn)因素水平見(jiàn)表1,結(jié)果見(jiàn)表2。
表1 CCD中心組合試驗(yàn)因素水平Table 1 Variables and levels in central composite design
利用SAS8.1軟件對(duì)表2中結(jié)果進(jìn)行回歸擬合分析,可以得到側(cè)柏籽油提取率與超聲波處理各因素的二次多元回歸模型:
Y=93.27857-0.42625X1+0.777083X2+0.187917X3+ 0.32875X4-0.318705X12-0.133125X1X3-0.133125X1X4-0.462455X22-0.231875X2X3-0.728705X32-0.442455X42
表2 CCD試驗(yàn)設(shè)計(jì)結(jié)果Table 2 Results of central composite design
表3 回歸統(tǒng)計(jì)分析表Table 3 ANOVA for the regression response surface model
對(duì)該模型進(jìn)行方差分析,結(jié)果見(jiàn)表3。從表3可看出,模型回歸極顯著(P<0.01),即除X3X4項(xiàng)外,各變量因素對(duì)側(cè)柏籽油提取率的影響在該模型中都達(dá)到了顯著水平,回歸決定系數(shù)R2=0.9988,說(shuō)明響應(yīng)值的變化有99.88%來(lái)源于所選因素的變化,模型修正決定系數(shù)R2Adj=0.9977,說(shuō)明該模型能解釋99.77%響應(yīng)值的變化,失擬項(xiàng)不顯著(P>0.05),可知回歸方程擬合度很好,故可用此模型對(duì)超聲波輔助提取側(cè)柏籽油工藝條件的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析和預(yù)測(cè)。
2.3.2 響應(yīng)面分析及優(yōu)化
通過(guò)SAS8.1軟件分析,得到下面的響應(yīng)面及等高線(xiàn)圖,見(jiàn)圖5~10所示,考察擬合響應(yīng)曲面的形狀,分析液料比、超聲波功率、提取時(shí)間和提取溫度對(duì)側(cè)柏籽油提取率的影響。
比較圖5~10并結(jié)合表3可知:所選因素對(duì)響應(yīng)值影響強(qiáng)弱次序?yàn)椋禾崛囟龋疽毫媳龋境暪β剩咎崛r(shí)間;圖7和圖8的等高線(xiàn)圖呈明顯的橢圓狀,說(shuō)明對(duì)應(yīng)兩因素之間的交互作用顯著,圖9和圖10的等高線(xiàn)圖呈一定的橢圓狀,說(shuō)明對(duì)應(yīng)的兩因素之間存在一定交互作用,但交互作用并不顯著。為確定最佳響應(yīng)值的因素水平組合,對(duì)回歸方程求一階偏導(dǎo)并令其為0,整理得到方程組,方程組的解即因素對(duì)應(yīng)的代碼值。根據(jù)代碼值轉(zhuǎn)化可得最佳理論工藝條件為:液料比7.21442:1 (mL/g)、提取時(shí)間37.585min、超聲功率274.4845W,提取溫度54.50358℃。在此最佳理論工藝條件下,側(cè)柏籽油提取率的理論預(yù)測(cè)值為93.78%??紤]實(shí)際操作性,將提取工藝參數(shù)修正為:液料比7:1(mL/g)、提取時(shí)間38min、超聲波功率270W,提取溫度55℃。
圖5 Y=f(X2,X3)的響應(yīng)面和等高線(xiàn)圖Fig.5 Response surface and contour plot showing the effects of extraction time and ultrasound power on the yield of oil from Biota orientalis seed
圖6 Y=f(X1,X3)的響應(yīng)面和等高線(xiàn)圖Fig.6 Response surface and contour plot showing the effects of liquidto-solid ratio and ultrasound power on the yield of oil from Biota orientalis seed
圖7 Y=f(X1,X4)的響應(yīng)面和等高線(xiàn)圖Fig.7 Response surface and contour plot showing the effects of liquidto-solid ratio and extraction temperature on the yield of oil from Biota orientalis seed
圖8 Y=f(X3,X4)的響應(yīng)面和等高線(xiàn)圖Fig.8 Response surface and contour plot showing the effects of ultrasound power and extraction temperature on the yield of oil from Biota orientalis seed
圖9 Y=f(X1,X2)的響應(yīng)面和等高線(xiàn)圖Fig.9 Response surface and contour plot showing the effects of liquidto-solid ratio and extraction time on the yield of oil from Biota orientalis seed
2.3.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)
對(duì)修正后的優(yōu)化工藝參數(shù)進(jìn)行3組驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn),結(jié)果分別為93.67%、93.34%、93.41%,平均值為93.47%,與理論預(yù)測(cè)值僅相差0.31%。因此,采用響應(yīng)面分析法優(yōu)化得到的工藝參數(shù)準(zhǔn)確可靠,有較高的實(shí)用價(jià)值。
2.4 側(cè)柏籽油的GC-MS分析結(jié)果
側(cè)柏籽油經(jīng)甲酯化處理后進(jìn)行GC-MS分析,測(cè)定脂肪酸組成,利用NIST05標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)進(jìn)行檢索,并逐個(gè)解析各峰相應(yīng)的質(zhì)譜圖,采用不做校正的峰面積歸一法確定各組分的相對(duì)含量。側(cè)柏籽油的脂肪酸甲酯GC-MS總離子流色譜圖見(jiàn)圖11,分析結(jié)果見(jiàn)表4。
圖11 側(cè)柏籽油脂肪酸甲酯總離子流色譜圖Fig.11 Total ion current chromatogram of fatty acids from Biota orientalis seed oil
表4 側(cè)柏籽油脂肪酸的組成及相對(duì)含量Table 4 Composition and relative content of fatty acids in Biota orientalis seed oil
由表4可知,側(cè)柏籽油中主要含有肉豆寇酸、棕櫚酸、亞油酸、油酸、亞麻酸、硬脂酸6種脂肪酸,其中不飽和脂肪酸含量為84.37%,以油酸、亞油酸和亞麻酸為主。
以環(huán)己烷為溶劑,采用超聲波輔助技術(shù)提取側(cè)柏籽油,通過(guò)單因素試驗(yàn)和中心組合設(shè)計(jì)(CCD)試驗(yàn)以及響應(yīng)面分析對(duì)提取工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,得出優(yōu)化提取工藝條件為:液料比7:1(mL/g)、提取時(shí)間38min、超聲波功率270W,提取溫度55℃,在此工藝條件下,側(cè)柏籽油提取率為93.47%。并得到超聲波輔助提取側(cè)柏籽油工藝條件的二次多元回歸模型,該模型回歸極顯著,對(duì)實(shí)驗(yàn)擬合較好,有一定應(yīng)用價(jià)值。
GC-MS分析結(jié)果表明,側(cè)柏籽油中主要含有肉豆寇酸、棕櫚酸、亞油酸、油酸、亞麻酸、硬脂酸等6種脂肪酸,其中不飽和脂肪酸含量高達(dá)為84.37%,以油酸、亞油酸和亞麻酸為主,具有一定的開(kāi)發(fā)利用價(jià)值。
[1]李書(shū)靖, 王紅梅, 何虎林, 等. 側(cè)柏產(chǎn)種量及結(jié)實(shí)規(guī)律研究[J]. 甘肅林業(yè)科技, 2000, 25(3): 4-8.
[2]丁小麗, 牛文苗, 劉飛飛. 側(cè)柏葉子與種子脂肪酸的GC-MS比較分析研究[J]. 現(xiàn)代生物醫(yī)學(xué)進(jìn)展, 2008, 8(1): 112-115.
[3]許暉, 孫蘭萍, 李善菊, 等. 超聲波輔助提取亞麻籽油的工藝條件優(yōu)化[J]. 中國(guó)糧油學(xué)報(bào), 2009, 24(7): 54-58.
[4]胡欣欣, 麻成金, 黃群, 等. 超聲波輔助萃取仿栗籽油的研究[J]. 江蘇食品與發(fā)酵, 2008(1): 11-14.
[5]仇農(nóng)學(xué), 高霞. 蘋(píng)果籽油的超聲波輔助提取及理化性質(zhì)分析[J]. 食品科學(xué), 2007, 28(11): 50-55.
[6]鄧紅, 孫俊, 張媛, 等. 不同方法提取文冠果籽油的GC-MS分析[J].食品科學(xué), 2007, 28(8): 354-357.
[7]張峰, 仇農(nóng)學(xué). 響應(yīng)面法優(yōu)化超聲波輔助提取辣椒籽油及脂肪酸組成分析[J]. 食品科學(xué), 2008, 33(11): 38-43.
[8]楊文雄, 高彥祥. 響應(yīng)面法及其在食品工業(yè)中的應(yīng)用[J]. 中國(guó)食品添加劑, 2005(2): 68-71.
[9]歐陽(yáng)輝, 余佶, 陳小原, 等. 響應(yīng)面分析法優(yōu)化湘西月見(jiàn)草籽油的超臨界萃取工藝研究[J]. 食品科學(xué), 2010, 31(2): 42-45.
[10]易軍鵬, 朱文學(xué), 馬海樂(lè), 等. 響應(yīng)面法優(yōu)化微波提取牡丹籽油的工藝研究[J]. 食品科學(xué), 2009, 30(14): 99-104.
[11]陳芹芹, 李淑燕, 楊陽(yáng), 等. 響應(yīng)面法優(yōu)化超聲波輔助提取蘋(píng)果籽油的工藝研究[J]. 中國(guó)糧油學(xué)報(bào), 2010,25(5): 52-55.
[12]沈懋文, 邵亮亮, 侯付景, 等. 響應(yīng)面法優(yōu)化杭白菊花精油的提取工藝及其化學(xué)成分研究[J]. 食品科學(xué), 2010, 31(10): 101-105.
[13]馬志虎, 侯喜林, 張亞雙, 等. 響應(yīng)面法優(yōu)化超臨界CO2萃取栝樓籽油[J]. 中國(guó)糧油學(xué)報(bào), 2010, 25(7): 67-70.
[14]鮑志杰, 王玉, 于殿宇. 響應(yīng)面法優(yōu)化超臨界二氧化碳萃取黑加侖籽油的提取工藝研究[J]. 食品科學(xué), 2010, 31(10): 30-34.
[15]王艷珍, 黃文燦, 趙明智, 等. 響應(yīng)面法優(yōu)化超聲波提取蒼耳子油工藝[J]. 食品研究與開(kāi)發(fā), 2010, 31(7): 4-8.
[16]LI Haizhou, PORDESINO L, WEISS J. High intensity ultrasoundassisted extraction of oil from soybeans[J]. Food Research International, 2004, 37: 731-738.
[17]HU Aijun, ZHAO Shuna, LIANG Hanhua, et al. Ultrasound-assisted supercritical fluid extraction of oil and coixeno lide from adlay seed [J]. Ultrasonics Sonochemistry, 2007, 14: 219-224.
[18]ATHANASIOS C, NIKOLAS G S, DIMITR J D, et al. Comparison of distillation and ultrasound-assisted extraction methods for the isolation of compounds from garlic (Allium sativum)[J]. Ultrasonics Sonochemistry, 2006, 13(1): 54- 60.
[19]TOMA M, VINATORU M, PANIWNY L, et al. Investigation of the effects of ultrasound on vegetal tissues during solvent extraction[J]. Ultrasonics Sonochemistry, 2001, 8(2): 137-142.
[20]LI Quanhong, FU Caili. Application of response surface methodology for extraction optimization of germinant pumpkin seeds protein[J]. Food Chemistry, 2005, 92(4): 701-706.
Ultrasound-assisted Extraction and Fatty Acid Composition of Biota Orientalis Seed Oil
MA Cheng-jin1,2,WU Zhu-qing2,HUANG Wei2,XIAO Zhuo-bing1,HUANG Qun2
(1. Key Laboratory of Hunan Forest Products and Chemical Industry Engineering, Zhangjiajie 427000, China;2.Institute of Food Science, Jishou University, Jishou 416000, China)
Oil in Biota orientalis seed was extracted using n-hexane with the assistance of ultrasound. Effects of liquid-to-material ratio, extraction time, extraction temperature and ultrasound power on the yield of oil were investigated by conducting single factor tests. Subsequently, a central composite design was employed and the results were analyzed by using response surface methodology. The optimal extraction conditions were as follows: liquid-to-material ratio 7:1 , extraction time 38 min, extraction temperature 55 ℃,ultrasound power 270 W. Under such conditions, the yield of the oil was 93.47%. Gas chromatography-mass spectrometry analysis indicated that the oil was abundant in unsaturated fatty acids, accounting for 84.37% of the total fatty acids and consisting of 28.4.1% of oleic acid , 11.40% of linoleic acid and 44.56% of linolenic acid.
Biota orientalis seed oil;ultrasound-assisted extraction;technical conditions;response surface analysis;GC-MS
TS224.4
A
1002-6630(2010)24-0050-06
2010-08-30
2009年林產(chǎn)化工工程湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放基金項(xiàng)目(JDZ200902)
麻成金(1963—),男,教授,碩士,研究方向?yàn)槭澄镔Y源開(kāi)發(fā)與利用。E-mail:machengjin368@126.com