夏莉敏，強(qiáng)新晨

（江蘇省無(wú)錫市人民醫(yī)院醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)科，江蘇無(wú)錫 214023)

原子吸收光譜儀是臨床上用于測(cè)定人體血液中微量元素的重要儀器，自原子吸收建立以來(lái)，已有數(shù)種原子化器問(wèn)世，主要有三類(lèi)：火焰原子化器、石墨爐原子化器和氫化物原子化器[1]，而火焰原子化器的一個(gè)主要局限性是其進(jìn)樣系統(tǒng)的效率較低，只能測(cè)量PPB級(jí)濃度的樣品。如果樣品能夠被全部原子化，并且能在光路中滯留較長(zhǎng)時(shí)間，分析靈敏度將得到極大提高，石墨爐原子化器即有此特點(diǎn)，SpectrAAGTA120原子吸收光譜儀是美國(guó)瓦里安公司生產(chǎn)的新一代血鉛測(cè)定儀，具有性能穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便、用血量少等優(yōu)點(diǎn)。本科自2007年購(gòu)進(jìn)使用至今已有3年余。筆者在使用過(guò)程中積累了一些常見(jiàn)故障可能原因及排除方法的心得，總結(jié)出來(lái)以供參考。

1 加樣失敗

1.1 可能原因

①進(jìn)樣口有障礙物或管道有堵塞；②樣品濺出石墨管口；③吸樣口存在掛壁現(xiàn)象。

1.2 解決方法

①停止測(cè)試，檢查進(jìn)樣口有無(wú)障礙物并清除，執(zhí)行2~3次清洗程序。②調(diào)整進(jìn)樣針位置，使進(jìn)樣針從石墨管管口中央進(jìn)入石墨管。由于血清中蛋白含量高，故樣品具有一定的黏滯性，應(yīng)注意進(jìn)樣針的高度。③用干凈濾紙沾取去離子水擦拭進(jìn)樣針外壁以消除掛壁現(xiàn)象。

2 樣品未完全原子化

2.1 可能原因

①干燥不完全；②被分析元素在灰化階段損失。

2.2 解決方法

①在分析過(guò)程中，通過(guò)石墨爐視頻觀察不同干燥時(shí)間及溫度下所得結(jié)果，來(lái)找到最佳實(shí)驗(yàn)參數(shù)。干燥階段是一個(gè)低溫加熱過(guò)程，其目的是蒸發(fā)樣品的溶劑或含水組分?？紤]到血樣基體復(fù)雜，為保證樣液干燥時(shí)不至于暴沸飛濺，選用緩慢斜坡三級(jí)干燥方式，首先是85℃/5 s，其次95℃/30 s，最后120℃/10 s?？傊仨毐ＷC被測(cè)樣品恒定沉積在熱解石墨管或石墨管平臺(tái)上，得以充分干燥而又不損失或浸入石墨管的石墨層內(nèi)[2]。②加入基改劑控制灰化、原子化過(guò)程。某些元素如Pb、As、Se等揮發(fā)性很強(qiáng)，需要加入其他試劑使之成為不易揮發(fā)的組分，而被加入的試劑即稱(chēng)為基體改進(jìn)劑。基體改進(jìn)劑可以增加基體成分揮發(fā)牲，達(dá)到消除或減少基體的干擾，也可以降低待測(cè)元素?fù)]發(fā)性，提高灰化溫度，使待測(cè)元素與基體干擾物質(zhì)有效地分離，同時(shí)保持被測(cè)元素不損失，提高檢測(cè)的靈敏度，另外可以消除那些引起大背景信號(hào)的分子[3]。

3 石墨管異常損壞，壽命縮短

3.1 可能原因

①石墨管質(zhì)量問(wèn)題。②儀器讀數(shù)階段保護(hù)氣（氬氣）停氣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，石墨管被氧化。③保護(hù)氣（氬氣）氣體不純。④氣路系統(tǒng)管道存在漏氣現(xiàn)象。

3.2 解決方法

①更換新的熱解涂層石墨管。②調(diào)整原子化階段讀數(shù)停氣時(shí)間，原子化時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，一是峰形產(chǎn)生拖尾，二是影響石墨管壽命[4]。原子化時(shí)間選擇原則須使吸收信號(hào)能在原子化階段回到基線的情況下盡可能地短，一般為4～5 s，防止石墨管在高溫下氧化。③更換新的高純氬氣。④配合儀器專(zhuān)業(yè)工程師檢查氣路系統(tǒng)管道排除漏氣現(xiàn)象。

4 標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率（即靈敏度）降低以及標(biāo)準(zhǔn)曲線高濃度部分向低濃度軸傾斜

4.1 可能原因

①干擾物與分析物之譜線重疊；②分析物譜線包含于干擾分子寬譜線中。

4.2 解決方法

①減少狹縫寬度，設(shè)置0.5 nm（Pb測(cè)定）[5]；②應(yīng)用其他的光譜線，即選擇合適的波長(zhǎng)；③采用化學(xué)分離即從試樣中將干擾元素進(jìn)行預(yù)先分離。

5 故障排除經(jīng)驗(yàn)

平時(shí)儀器操作過(guò)程中密切注意儀器狀態(tài)，觀察石墨爐視頻，監(jiān)測(cè)進(jìn)樣、干燥、灰化、原子化等過(guò)程中石墨管內(nèi)樣本變化狀態(tài)。建立完善規(guī)范的使用和保養(yǎng)制度，專(zhuān)人負(fù)責(zé)，規(guī)范操作，認(rèn)真做好日常保養(yǎng)并做好記錄，可防患于未然；每次上機(jī)前注意檢查儀器狀態(tài)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)和處理問(wèn)題，可減少大的故障發(fā)生；認(rèn)真做好室內(nèi)質(zhì)控和分析前后全程質(zhì)控，正確采集和送檢標(biāo)本，減少和消除偶然誤差，最大限度地提高分析質(zhì)量，降低儀器故障率，延長(zhǎng)其使用壽命。

[1]楊根元.實(shí)用儀器分析[M].3版.北京:北京大學(xué)出版社,2001:65-72．

[2]陳祝軍.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定血中鉛升溫程序的研究[J].江蘇預(yù)防醫(yī)學(xué),2009,20(1):61-63.

[3]劉圣昔,李斌.原子吸收光譜分析中化學(xué)干擾的消除方法[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2007,17(4):744-745．

[4]蔣煒,唐洪,劉中春,等.干法灰化石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定全血鉛[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2008,18(3):464-465.

[5]李桃仙,劉文對(duì),蔡妙森.全血鉛測(cè)定的分析質(zhì)量控制[J].職業(yè)與健康,2008,24(18):1895-1896.