趙劍輝

（山東省棗莊水文水資源勘測局 棗莊 277101）

淺談4-氨基安替比林分光光度法測定高濃度揮發(fā)酚

趙劍輝

（山東省棗莊水文水資源勘測局 棗莊 277101）

用空白加入顯色劑后的試液（即加入4-氨基安替比林和鐵氰化鉀后的試液）作為稀釋液，稀釋高濃度酚樣品加入顯色劑后的試液，然后加氯仿萃取，再進行分光測定，這樣可提高高濃度揮發(fā)酚測定結果的準確度與精密度，與直接稀釋法測定結果等效。

4-氨基安替比林分光光度法 揮發(fā)酚 空白 稀釋液

目前，水體中揮發(fā)酚的測定，一般采用蒸餾后4-氨基安替比林分光光度法。當測定生活飲用水及清潔地表水時，酚的含量較低，采用該法沒問題；但當測定污廢水如入河排污口時，許多樣品的酚含量較高，當加入顯色劑并萃取后，發(fā)現(xiàn)超過了標準曲線的濃度范圍，不得不重新取樣蒸餾測定，比較麻煩；而有時因樣品已棄去，無法重新返工。在此情況下，分析人員往往根據(jù)經(jīng)驗進行分析，但所獲數(shù)據(jù)難以保證其準確性。筆者在實踐中進行了實驗，認為通過用空白加入顯色劑后的試液（即加入4-氨基安替比林和鐵氰化鉀后的試液）作為稀釋液，稀釋高濃度樣品加入顯色劑后的試液，然后加氯仿萃取，再進行分光測定，該方法在準確度與精密度方面是滿足要求的。

1 主要儀器

UV－754型分光光度計，500ml梨形分液漏斗。

2 試液

質量濃度為10%的硫酸銅溶液，1＋9磷酸溶液，氯化銨緩沖溶液（PH值約為10），質量濃度為2%的4-氨基安替比林溶液和8%的鐵氰化鉀溶液，氯仿，酚貯備液（1000mg/l)，酚標準中間液（10.00mg/l），酚標準使用液（1.000mg/l），酚標準樣品（500mg/l）。

3 實驗步驟

3.1 校準曲線的繪制

于一組8個分液漏斗中分別加入250ml無酚水，依次加入 0ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、10.00ml、15.00ml的酚標準使用液；各加2.00ml的氯化銨緩沖溶液，混勻；加1.50ml的質量分數(shù)為2%4-氨基安替比林溶液，混勻；再加1.50ml的質量分數(shù)8%鐵氰化鉀溶液，混勻后，放置10min；準確加入10.00ml的氯仿，密塞，劇烈振搖2min，靜置分層。用脫脂棉吸干分液漏斗頸管內(nèi)壁，于頸管內(nèi)塞一小團脫脂棉，將氯仿層直接放入20mm的比色皿中，于460nm波長下，以氯仿做參比，測定吸光度，繪制標準曲線，監(jiān)測值見表1。

3.2 高濃度揮發(fā)酚的測定

對加入顯色劑后才知道濃度已超過標準曲線范圍的樣品無須重新取樣，只需用空白顯色劑后的試液（即加入氯化銨緩沖溶液、4-氨基安替比林和鐵氰化鉀后的試液）作為稀釋液，對超出濃度范圍的高濃度樣品顯色后的試液進行稀釋，然后用氯仿萃取，即可比色測定；對稀釋倍數(shù)為1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0 的高濃度酚分別進行實驗。

3.3 對照實驗

用在取樣蒸餾時就直接稀釋的樣品作為對照實驗，以此來確定用空白加入顯色劑后的試液作為稀釋液，對高濃度顯色后的試液進行稀釋，再將萃取比色的測定方法與直接稀釋法之間是否存在差異進行對照。

4 結果與討論

表1 酚的標準曲線

表2 對比實驗結果

4.1 高濃度揮發(fā)酚的測定結果

經(jīng)過對照實驗，結果見表2。

通過表2可以得出以下結論：

（1）采用該種稀釋方法最后的測定結果與直接稀釋法相比，前者均小于后者，相對偏差均為負值。

（2）稀釋倍數(shù)小，兩種稀釋方法結果的絕對誤差?。幌♂尡稊?shù)越大，結果的絕對誤差越大。

（3）與A的測定結果相對偏差的絕對值均小于2%，都在允許范圍內(nèi)。

4.2 準確度與精密度

（1）取質量濃度為500 mg/l的酚標準溶液（水利部水質中心制）一支，取10.00ml稀釋到1000ml，此標準溶液的濃度即為5.000mg/l；然后再稀釋10倍，標準溶液的濃度即為0.5000mg/l。

（2）分別取質量濃度為5.000mg/l和0.5000mg/l的酚標準溶液各250ml四份，加入到分液漏斗中，加入顯色劑后，然后按上述方法稀釋，萃取，測定，所得結果見表3。

由表3數(shù)據(jù)可以得出以下結論：

（1）采用該種方法測得結果比真值一般都偏小，但相對誤差不超過3%，在測定濃度的允許誤差之內(nèi)。

（2）測定結果的相對標準偏差較小，平行性較好，精密度滿足要求。

表3 標準樣實驗結果

5 結論

由以上分析實驗探討可知，對于測定高濃度揮發(fā)酚（0.60～6.00mg/l）在測定過程中，若發(fā)現(xiàn)其含量超過線性范圍時，用空白加入顯色劑后的試液（即加入4-氨基安替比林和鐵氰化鉀后的試液）作為稀釋液，稀釋高濃度樣品加入顯色劑后的試液，然后加氯仿萃取，再進行分光測定，該方法準確度與精密度滿足要求，在實踐中可以推廣運用