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        HPLC法測定風痛定膠囊中青藤堿的含量

        2009-11-06 09:14:2070600蘭州軍區(qū)臨潼療養(yǎng)院仝武軍張小麗70600蘭州軍區(qū)臨潼療養(yǎng)院第二療養(yǎng)區(qū)
        中國療養(yǎng)醫(yī)學 2009年10期
        關(guān)鍵詞:青風藤青藤容量瓶

        70600 蘭州軍區(qū)臨潼療養(yǎng)院 仝武軍 徐 莉 張小麗 70600 蘭州軍區(qū)臨潼療養(yǎng)院第二療養(yǎng)區(qū) 李 麗

        HPLC法測定風痛定膠囊中青藤堿的含量

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        目的 建立風痛定膠囊中青藤堿含量HPLC測定方法。方法 色譜柱為CenturySIL 5 μm C18-BDS分析(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流動相為甲醇:[(乙二胺:水)(1:300)](62:38),流速為0.5 mL/min,檢測波長為262 nm。結(jié)果 青藤堿在1.06~10.6 μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系,r=0.999 8,平均回收率為93.38%,RSD為1.94%(n=5)。結(jié)論 此方法準確可靠,簡單易行,可用于該制劑的質(zhì)量控制。

        風痛定膠囊;青藤堿;高效液相色譜法

        風痛定膠囊由青風藤、黃柏、蒼術(shù)、黃芪等七味中藥組成[1],本文采用高效液相色譜法測定方中主藥青風藤中青藤堿的含量,方法準確可靠,重復性好。

        1 儀器與試藥

        美國DIONEX P680高效液相色譜儀;PDA 100 photodiode Array detector(二極管陣列檢測器),7725i進樣閥、chromeleon數(shù)據(jù)處理軟件;色譜柱:Century SILC18-BDS分析柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm);R200D電子分析天平;SK250LH型超聲波清洗器。

        青藤堿對照品 (中國藥品生物制品檢定所,批號0774-200206)風痛定膠囊3批(院內(nèi)自制)。甲醇為色譜醇,水為超純水;其余試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件 色譜柱:Century SIL 5 μm C18-BDS分析柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相:甲醇:[(乙二胺:水)(1:300)](62:38);檢測波長:262 nm;流速:0.5 mL/min;柱溫:26℃;進樣量:20 μL[2]。

        2.2 對照品溶液的制備 精密稱取青藤堿對照品適量,用甲醇溶解并定容于10 mL容量瓶中,制得0.53 mg/mL青藤堿對照品溶液。

        2.3 供試品溶液的制備 取風痛定膠囊10粒,傾出內(nèi)容物,精密稱定,置于25 mL容量瓶內(nèi),加甲醇至刻度,超聲提取30 min,靜置,精密量取上清液4 mL移至5 mL容量瓶內(nèi),用甲醇定容。搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過,去續(xù)濾液,即得。

        圖1

        圖2

        2.4 線性關(guān)系考察 精密移取制得的對照品溶液0.5,1,2,3,5 mL置5 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,依 次 得 到 濃 度 為 0.053 0 mg/mL,0.106 0 mg/mL,0.212 mg/mL,0.530 mg/mL的對照品溶液。以青藤堿進樣量為橫坐標,峰面積為縱坐標進行線性回歸,回歸方程為Y=530.371 8X-2.307 2,r=0.999 8(n=5),表明青藤堿在1.06~10.6 μg范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。

        2.5 精密度試驗 取對照品溶液,按上述色譜條件重復進樣5次,20 μL/次,測定青藤堿峰面積,RSD為0.9%(n=5)。

        2.6 干擾試驗 取不含青風藤陰性樣品,按“2.3”項下方法制備陰性樣品溶液,取對照品溶液、供試品溶液及陰性樣品溶液各20 μL,注入色譜儀,記錄色譜圖,陰性樣品對測定無干擾(圖1~3)。

        2.7 穩(wěn)定性試驗 取供試品溶液,分別在0,3,6,9,12 h進樣20 μL,測定青藤堿峰面積,其RSD為0.8%(n=5),供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.8 重復性試驗 取同一批號樣品5份,按“2.3”項下方法制備供試液,進樣20 μL測定,青藤堿含量為0.364 mg/粒,RSD=0.7%(n=5)。結(jié)果表明重復性良好。

        圖3

        2.9 加樣回收試驗 采用加樣回收法測定,在已知含量的樣品中分別加入一定體積、已知濃度的青藤堿對照品,按供試品溶液制備方法操作,按色譜條件測定,計算回收率,結(jié)果(表1)。

        表1 加樣回收試驗結(jié)果(n=5)

        2.10 樣品含量測定取樣品照“2.3”項下方法制備供試液,進樣20 μL,測定峰面積計算含量,結(jié)果(表2)。

        表2 樣品含量測定結(jié)果

        3 討論

        青風藤為風痛定膠囊中主藥之一,主要含生物堿,包括青藤堿、雙青藤堿、四氫表小檗堿、尖防己堿和土藤堿等[3],其中青藤堿含量較高,可作為含量測定指標。

        測定波長的選擇:取青藤堿對照品溶液,以甲醇為空白在200~300 nm范圍內(nèi)掃描,顯示在262 nm處有最大吸收,故選擇262 nm作為測定波長。

        [1]國家藥典委員會,編.中國藥典(二部)[S].北京:化學工業(yè)出版社,2005:附錄66.

        [2]陳發(fā)奎.常用中藥有效成分含量測定[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1997:85-86.

        [3]王巖.青風藤的研究進展[J].中藥材,2002,25(3):209-211.

        2009-07-11)

        1005-619X(2009)10-0936-02

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