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        理化檢測(cè)中的誤差及控制

        2009-01-01 00:00:00謝友建
        跨世紀(jì) 2009年5期

        【摘要】如果說(shuō)質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的理化檢驗(yàn)是實(shí)施質(zhì)量監(jiān)督不可缺少的重要手段,那么理化檢驗(yàn)室則無(wú)疑是質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的核心。在理化檢驗(yàn)室通過(guò)對(duì)樣品的檢驗(yàn),正確判斷樣品的成分及特性,分析檢測(cè)過(guò)程中誤差產(chǎn)生的原因,減少和控制檢測(cè)誤差,抓好理化檢驗(yàn)全過(guò)程的每一步工作質(zhì)量,才能產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品——每一份正確無(wú)誤的檢驗(yàn)報(bào)告。

        【關(guān)鍵詞】理化;檢測(cè)誤差;控制

        【中圖分類(lèi)號(hào)】F253.3【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A【文章編號(hào)】1005-1074(2009)05-0246-01

        在理化檢驗(yàn)過(guò)程中,由于檢測(cè)人員素質(zhì)和專(zhuān)業(yè)技術(shù)水準(zhǔn),檢驗(yàn)時(shí)所使用的儀器,采用的方法以及檢驗(yàn)時(shí)的環(huán)境條件等多方面因素的限制,檢驗(yàn)得到的結(jié)果往往與客觀(guān)存在的真實(shí)數(shù)值有著一定的差異。這個(gè)檢驗(yàn)值與真實(shí)值的差異,叫做檢測(cè)誤差。檢測(cè)的結(jié)果是經(jīng)過(guò)許多測(cè)量和一系列操作步驟獲得的。因此,誤差必然是許多操作步驟和測(cè)量過(guò)程中所產(chǎn)生誤差的總和。誤差的來(lái)源按其性質(zhì)可以分三大類(lèi)。

        1系統(tǒng)誤差

        系統(tǒng)誤差也叫可測(cè)誤差,它是由于檢驗(yàn)過(guò)程中某些確定的、經(jīng)常的原因所造成的,它對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的影響比較固定,在重復(fù)測(cè)量中可以重復(fù)地表現(xiàn)出來(lái)。因此,這類(lèi)誤差的大小往往是可以估計(jì)的,可以設(shè)法減少和校正。其主要來(lái)源有:

        1.1方法誤差由于檢驗(yàn)方法本身造成的誤差叫方法誤差。各種方法以及各個(gè)操作過(guò)程都可能產(chǎn)生誤差,如沉淀的溶解,共同沉淀的影響,高溫過(guò)程中物質(zhì)的揮發(fā)和分解,滴定過(guò)程中反應(yīng)不完全,干擾離子的影響,終點(diǎn)與等當(dāng)點(diǎn)不符,誘導(dǎo)反應(yīng)或副反應(yīng)的產(chǎn)生等,由于檢驗(yàn)方法所產(chǎn)生的誤差,都屬于方法誤差。

        l.2儀器誤差儀器不準(zhǔn)或試劑不純所引起的誤差叫儀器誤差。如天平、法碼、滴定管等測(cè)量?jī)x器的精度不夠所引起的誤差,又如試劑含有雜質(zhì),蒸餾水質(zhì)量不佳等所引起的誤差以及環(huán)境因素對(duì)儀器、試劑影響所產(chǎn)生的誤差等。

        l.3操作誤差一般指正常操作情況下,檢驗(yàn)人員主觀(guān)因素所造成的誤差。如觀(guān)察顏色的敏銳程度不同造成的誤差,以及采樣不能代表平均成分,各分析步驟中很難避免的機(jī)械丟失與操

        作過(guò)程中雜質(zhì)的引入,計(jì)算過(guò)程中不可避免的誤差等均屬此類(lèi)。

        2隨機(jī)誤差

        在同一條件下對(duì)同一對(duì)象進(jìn)行重復(fù)測(cè)量時(shí),雖然消除了系統(tǒng)誤差,仍然不一定能夠獲得一致

        結(jié)果。這些由于不確定因素所造成的具有不規(guī)則的隨機(jī)性變化的誤差,稱(chēng)為隨機(jī)誤差。應(yīng)該指出的是,系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差都是指在正常操作情況下產(chǎn)生的誤差,這些誤差的產(chǎn)生,在一定意義上說(shuō)都具必然性。

        3過(guò)失誤差

        是由于檢測(cè)人員在檢測(cè)過(guò)程中犯了不應(yīng)有的錯(cuò)誤造成的,從而明顯歪曲了測(cè)定的結(jié)果。如因操作不細(xì)心、加錯(cuò)試劑、讀數(shù)錯(cuò)誤、等引起結(jié)果的差異也稱(chēng)為“錯(cuò)誤”。明知是錯(cuò)誤的結(jié)果應(yīng)立即舍棄。在對(duì)同一對(duì)象重復(fù)測(cè)定,所得結(jié)果中有相差較大的結(jié)果出現(xiàn)時(shí),應(yīng)警惕這些結(jié)果是否是錯(cuò)誤造成的。要認(rèn)真分析原因,以確定其性質(zhì)。我們可以通過(guò)以下途徑來(lái)控制測(cè)測(cè)誤差。

        3.1通過(guò)樣品的正確管理來(lái)控制檢測(cè)誤差實(shí)驗(yàn)所用的樣品是實(shí)驗(yàn)的根本,也是檢測(cè)誤差控制的起始環(huán)節(jié)。樣品的采集必須注意樣品的生產(chǎn)、日期、批號(hào),并且保證采集的樣品具有代表性和均勻性.否則檢測(cè)結(jié)果就失去了價(jià)值。在通過(guò)計(jì)量認(rèn)證的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu),樣品不能直接送到檢驗(yàn)室,而是送到收樣室,再由收樣室送到實(shí)驗(yàn)室,因此要注意這一過(guò)程的時(shí)間問(wèn)題,避免因周轉(zhuǎn)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)使樣品的性狀發(fā)生改變而影響檢驗(yàn)結(jié)果。

        3.2通過(guò)人員的正確管理來(lái)控制檢測(cè)誤差建立質(zhì)量管理領(lǐng)導(dǎo)小組,由主管領(lǐng)導(dǎo)、各級(jí)技術(shù)主管、質(zhì)量主管組成的領(lǐng)導(dǎo)小組充分發(fā)揮管理能力,定期對(duì)實(shí)驗(yàn)室工作進(jìn)行審核。接下來(lái)是提高檢測(cè)人員的專(zhuān)業(yè)技術(shù)水平,檢驗(yàn)人員應(yīng)熟悉本專(zhuān)業(yè)業(yè)務(wù),定期對(duì)檢驗(yàn)人員進(jìn)行培訓(xùn),經(jīng)考核合格并且持證上崗,鼓勵(lì)檢驗(yàn)人員掌握新技術(shù)、新方法,通過(guò)各種方法提高檢驗(yàn)人員的專(zhuān)業(yè)技術(shù)水平,以達(dá)到減少和控制檢測(cè)誤差的目的。明確所有人員的職責(zé)權(quán)力和相互關(guān)系,檢驗(yàn)人、審核人、技術(shù)負(fù)責(zé)人各盡其職,各項(xiàng)工作獎(jiǎng)罰分明,最大限度地發(fā)揮每個(gè)人的能力。加強(qiáng)檢測(cè)人員的責(zé)任心教育,使之具有高度的責(zé)任心,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中能夠及時(shí)發(fā)現(xiàn)并解決問(wèn)題,最大限度地避免實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確性,減小誤差的產(chǎn)生。

        3通過(guò)儀器設(shè)備與設(shè)施正確管理來(lái)控制檢測(cè)誤差儀器設(shè)備與設(shè)施是理化檢測(cè)的根本基礎(chǔ),對(duì)其科學(xué)的管理可以從根本上保證檢測(cè)質(zhì)量的控制。

        3.1正確選用器皿和容器分析工作應(yīng)根據(jù)被測(cè)樣品的性質(zhì)及被測(cè)組分的含量水平,從器皿材料的化學(xué)組成和表面吸附、滲透性等和方面選用合適的器皿,以保證分析結(jié)果的可靠性。在使用容器時(shí)應(yīng)考慮到用于采集樣品的容器是否會(huì)對(duì)分析的項(xiàng)目造成一定的影響。同時(shí)也應(yīng)該考慮到器皿所選擇的洗滌方法是否會(huì)對(duì)分析的項(xiàng)目造成影響。

        3.2科學(xué)使用分析所用儀器設(shè)備實(shí)驗(yàn)室除了正確配備檢驗(yàn)所需的全部?jī)x器設(shè)備以外,還要對(duì)所有的儀器設(shè)備進(jìn)行正常的維護(hù)、檢定、校準(zhǔn)及標(biāo)識(shí)等。

        4通過(guò)環(huán)境的正確管理來(lái)控制檢測(cè)誤差

        實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境因素指實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的溫度、濕度、照明、采暖、通風(fēng)、氣壓、空氣中的懸浮微粒以及氣體污染等因素,這些因素可以直接或間接的影響儀器的性能從而對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響;另外這些因素也可能直接對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響。對(duì)此,實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件一定要達(dá)到儀器要求的溫度和濕度要求,對(duì)于有特殊要求的儀器以及試驗(yàn)項(xiàng)目,也一定要考慮到環(huán)境因素的影響,以免對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性造成不必要的影響。

        總之,在理化檢測(cè)過(guò)程中,通過(guò)以上幾個(gè)環(huán)節(jié)的控制,都可能會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性造成很大的影響,使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)減少偏差或錯(cuò)誤,使實(shí)驗(yàn)的分析質(zhì)量得以保證,保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性、科學(xué)性和公正性。

        參考文獻(xiàn)

        [1]張曉亮.理化檢驗(yàn)質(zhì)量的若干問(wèn)題[J].企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化,2006

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