中圖分類(lèi)號(hào):G633.8文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1673-1875(2009)06-138-01
銀鏡反應(yīng)是用來(lái)檢驗(yàn)醛及還原性糖的一個(gè)定性實(shí)驗(yàn)。此實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單,現(xiàn)象明顯,易于觀察。但是學(xué)生在操作過(guò)程中往往條件控制不當(dāng),未能達(dá)到預(yù)期效果,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。
下面我們先來(lái)了解一下銀鏡反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)原理:用硝酸銀和氨水反應(yīng),生成可溶性的氫氧化二氨合銀[Ag(NH3)2]OH試劑,又稱(chēng)為托倫試劑(或土倫試劑)。該試劑能使醛和還原糖氧化而使金屬銀析出,沉淀于容器壁上生成明亮的銀鏡。
銀鏡反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫f(shuō)明乙醛和還原性糖的還原性。
銀鏡反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)用品:試管、AgNO3溶液(2%)、稀氨水(2%)、NaOH溶液、20%乙醛(10%葡萄糖溶液)
銀鏡反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)步驟:
1、銀氨溶液的配制:在一支潔凈的試管中,加入6mL 2%AgNO3溶液,隨后逐滴滴入2%氨水,邊滴邊振蕩,使溶液從有沉淀產(chǎn)生至沉淀恰好消失為止,溶液變成無(wú)色透明,再滴加適當(dāng)?shù)腘aOH溶液,就得到無(wú)色銀氨溶液。2、銀鏡的生成:向銀氨溶液的試管中滴入3-5滴20%乙醛溶液(或10%葡萄糖溶液),輕輕振蕩后,用試管夾夾住試管放人恒溫水浴加熱(或盛有熱水的燒杯里加熱),此時(shí)不要搖動(dòng)。幾分鐘后可以看到試管內(nèi)壁附著一層光亮的銀;但也可能看到生成黑色疏松的銀沉淀。
在教材和教參中,對(duì)該實(shí)驗(yàn)的操作條件只是粗略的描述,因此在演示實(shí)驗(yàn)和學(xué)生分組實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備過(guò)程中,常常遇到一些問(wèn)題,如鏡面發(fā)暗,不光亮,甚至不能產(chǎn)生銀鏡等。本人針對(duì)影響銀鏡反應(yīng)的因素做了一些對(duì)比實(shí)驗(yàn),認(rèn)為銀鏡反應(yīng)實(shí)驗(yàn)成功需要注意以下幾個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié):
一、試管的潔凈程度
試管必須潔凈。否則,只能得到黑色疏松的銀沉淀,沒(méi)有銀鏡產(chǎn)生或產(chǎn)生的銀鏡不光亮。新試管可以先用自來(lái)水沖洗→蒸餾水沖洗→烘干后用來(lái)做銀鏡反應(yīng)。舊試管要用洗液清洗→自來(lái)水沖洗→蒸餾水沖洗→烘干(或經(jīng)下列處理:熱NaOH溶液洗→自來(lái)水沖洗→HNO3溶液洗→自來(lái)水沖洗→蒸餾水洗→烘干),(NaOH溶液和HNO3溶液濃度無(wú)嚴(yán)格要求)才能用來(lái)做銀鏡反應(yīng)。
二、實(shí)驗(yàn)試劑的準(zhǔn)確配制
1、AgNO3溶液的配制
用蒸餾水配制2%的AgNO3溶液。
2、氨水的配制
用蒸餾水配成2%的氨水。
3、還原劑的配制
(1)乙醛:用蒸餾水配成20%乙醛溶液。
(2)葡萄糖:用蒸餾水配成10%的葡萄糖溶液。
三、配制多倫試劑需要注意的問(wèn)題
1、銀氨溶液只能臨時(shí)配制,不能久置。如果久置會(huì)析出氮化銀、亞氨基化銀等爆炸性沉淀物。這些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也會(huì)分解而發(fā)生猛烈爆炸。因此,實(shí)驗(yàn)完畢應(yīng)立即將試管內(nèi)的廢液傾去,用稀硝酸溶解管壁上的銀鏡,然后用水將試管沖洗干凈。
2、加入的氨水要適量。氨水的濃度不能太大,否則容易過(guò)量,致使實(shí)驗(yàn)失敗。氨水的濃度以2%為宜。滴加氨水的速度一定要緩慢,否則氨水容易過(guò)量。氨水過(guò)量會(huì)降低試劑的靈敏度,且容易生成爆炸性物質(zhì)。
3、加入氫氧化鈉要適量。加氫氧化鈉可使乙醛(葡萄糖)與銀氨溶液在常溫下發(fā)生反應(yīng),但如果滴加氫氧化鈉過(guò)量,反應(yīng)速率太快,產(chǎn)生的銀鏡會(huì)發(fā)黑。
4、溶液混合后,振蕩要充分。在加入最后一種溶液時(shí),振蕩要快,否則會(huì)出現(xiàn)黑斑或產(chǎn)生銀鏡不均勻。
四、溫度的合理控制
對(duì)于溫度的選擇各教科書(shū)提法不一,中等職業(yè)教育國(guó)家規(guī)劃教材,全國(guó)中等職業(yè)教育教材,供藥劑、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)專(zhuān)業(yè)用《有機(jī)化學(xué)》教材中乙醛發(fā)生銀鏡反應(yīng)溫度選用80℃,葡萄糖糖發(fā)生銀鏡反應(yīng)溫度60℃。河南科技教育出版社供中等職業(yè)學(xué)校護(hù)理專(zhuān)業(yè)用的《醫(yī)用化學(xué)基礎(chǔ)》教材中乙醛發(fā)生銀鏡反應(yīng)溫度用60℃。葡萄糖發(fā)生銀鏡反應(yīng)溫度在60-70℃。究竟發(fā)生銀鏡反應(yīng)溫度到底應(yīng)控制在多少度,反應(yīng)速度及效果才最好呢?筆者通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比得出以下結(jié)論:
同一條件下,不同物質(zhì)發(fā)生銀鏡反應(yīng)是有差異的。對(duì)于乙醛發(fā)生銀鏡反應(yīng)溫度應(yīng)該控制在70-80℃。葡萄糖發(fā)生銀鏡反應(yīng)的溫度比乙醛應(yīng)低10℃,控制在60-70℃,反應(yīng)速度快,銀鏡效果最佳。
五、還原劑的用量對(duì)銀鏡反應(yīng)也造成一定的影響
在同一條件下,同一種物質(zhì)用量不同對(duì)銀鏡反應(yīng)的影響是不同的,對(duì)于糖類(lèi)的反應(yīng)來(lái)說(shuō),用量小時(shí),反應(yīng)溫度具有選擇性60-70℃,效果較好;用量較大時(shí),反應(yīng)對(duì)溫度選擇性不大,效果較好,反應(yīng)速度快。
參考文獻(xiàn):
[1]曾家菊,楊靜.銀鏡反應(yīng)的最適條件[J].衛(wèi)生職業(yè)教育雜志,2004