摘 要 本文考察了燒成溫度、成形壓力、燒成時間、成孔劑的加入量和玻璃相加入量對SiC微孔陶瓷過濾板孔隙率及微觀結(jié)構(gòu)的影響。研究表明：燒成溫度為1300℃、成形壓力為40kN、燒成時間為4h、成孔劑加入量為16.5%時，制備出的SiC微孔陶瓷過濾板有著更為優(yōu)良的性能。

關(guān)鍵詞 SiC微孔陶瓷過濾板，孔隙率，燒結(jié)溫度，成孔劑，玻璃相

1引言

碳化硅主要為共價鍵化合物，碳化硅結(jié)晶中存在呈四面體空間排列的雜化鍵sp³，s→p電子的遷移，使其能量穩(wěn)定，存在牢固的共價鍵，從而形成具有金剛石晶體結(jié)構(gòu)的碳化硅[1]。用SiC作骨料制備的微孔陶瓷過濾器，有較高的孔隙率，耐高溫、導熱率高、導電性好，有優(yōu)良的抗化學腐蝕性能和冷加工性能[2]。因此，碳化硅微孔陶瓷過濾器可以用于液體和氣體過濾、布氣材料、催化劑載體[3～5]和吸音材料[6]，還可用作敏感元件[5]、隔膜材料[7]、生物工程材料[8]等。

本文采用多孔陶瓷常用制備方法[9]之一的固態(tài)燒結(jié)法制備SiC微孔陶瓷，考察燒成溫度、成形壓力、燒成時間、成孔劑的加入量和玻璃相無機粘結(jié)劑的數(shù)量等因素對SiC微孔陶瓷過濾板孔隙率及微觀結(jié)構(gòu)的影響，從而為制備性能良好的SiC微孔陶瓷過濾器提供理論依據(jù)。

2實驗

實驗儀器有：電子天平、球磨機、萬能材料實驗機、馬弗爐、電爐、電子顯微鏡。試驗所用的原材料有：工業(yè)純的SiC骨料、粘土（18μm）、長石、甲基纖維素和化學純的Al(OH)₃(2μm)。

3結(jié)果與討論

3.1 燒成溫度對SiC陶瓷過濾板孔隙率的影響

按配方制備制品，不同燒成溫度對SiC陶瓷過濾板孔隙率的影響如圖1所示。由圖可知，在1200～1300℃范圍內(nèi)隨著溫度的升高，SiC微孔陶瓷過濾板的孔隙率呈逐漸下降的趨勢，下降的幅度為5.5%左右。這是因為粘結(jié)劑在約1200℃時開始熔融，較低溫度時粘結(jié)劑所接觸的局部區(qū)域出現(xiàn)液相，成孔劑揮發(fā)的氣體沿坯體內(nèi)在成形過程中殘余的氣體通道向表面擴散，形成較多的開口氣孔，表現(xiàn)出較高的孔隙率。隨著溫度的升高，?；潭忍岣?，同時出現(xiàn)液相，使粘結(jié)劑潤濕，溶解骨料并與骨料發(fā)生作用形成低共熔物，溶于液相中促進燒結(jié)。當溫度較高時，樣品中玻璃相增加，玻璃相的粘度下降，流動性增加，較多地填充空隙，此時，已接近完全燒結(jié)階段，故孔隙率會有所下降。所以，要提高孔隙率，燒結(jié)溫度不能太高。這樣既能保證SiC陶瓷過濾板有一定的強度，又有較高的孔隙率，故選用1300℃作為燒結(jié)溫度較為恰當。

3.2 成形壓力對SiC微孔陶瓷過濾板孔隙率的影響

固定配方在1300℃下燒成并保溫3h，研究成形壓力對制品性能的影響。

從圖2中可以看出，隨著成形壓力的增大，材料的孔隙率大體上呈下降趨勢，由50.0%減小到42.7%。這是因為隨著成形壓力的提高，坯體致密度相應提高，孔隙率隨之減小。在保證制品有一定的強度時，則盡量降低成形壓力，成形壓力為40kN時為最佳。

3.3 燒成時間對SiC微孔陶瓷過濾板孔隙率的影響

在固定配方、燒成溫度與成形壓力不變的情況下，探討燒結(jié)保溫時間的變化對試樣孔隙率的影響。

由圖3可以看出：隨著保溫時間的延長，孔隙率呈微弱的下降趨勢。但是孔隙率下降的幅度比較小，保溫1h和6h的制品孔隙率僅差2.5%。這主要是因為試樣的溫度在由室溫升至1300℃的過程中，各種反應和變化可以得到充分的進行，故保溫時間對樣品孔隙率的影響較小。隨著保溫時間的增加，試樣在燒結(jié)的過程中將獲得更多的能量，使得試樣的結(jié)構(gòu)更加致密化，孔隙率減小。

另外，由于實驗的成孔劑在300℃左右就會分解，在升溫至1300℃并保溫的情況下，成孔劑的反應已基本進行完全，不會對制品的孔隙率造成很大的影響。這時，粘結(jié)劑隨著燒結(jié)時間的延長所發(fā)揮的作用更大，它使試樣內(nèi)部顆粒連接更加緊密孔隙逐漸變小。綜合SiC微孔陶瓷過濾器孔隙率和強度考慮，合適的燒結(jié)保溫時間為4h。

3.4 成孔劑的加入量對SiC微孔陶瓷過濾板孔隙率的影響

SiC微孔陶瓷過濾器微孔的形成有多種方法，本文主要采用添加成孔劑的方法，使其在燒結(jié)之前占位，在燒結(jié)過程中發(fā)生氧化或分解，從而形成三維相互貫通的微孔。根據(jù)實驗條件，本試驗選用Al(OH)₃微粉（2μm）作成孔劑。在SiC骨料和粘結(jié)劑的比例保持不變的情況下，僅改變Al(OH)₃成孔劑的加入量，按表1中所給出的配方進行配料。

試樣先在400℃下保溫1h，使Al(OH)₃充分分解（Al(OH)₃分解溫度為300℃，發(fā)生反應為：2Al(OH)₃ =Al₂O₃+3H₂O）。在1300℃下保溫3h，再進行性能測試。從圖4中可以發(fā)現(xiàn)，隨著成孔劑用量的增大，試樣的氣孔率隨之升高。這是因為隨著成孔劑含量的增加，其分解反應后在SiC微孔陶瓷過濾器中形成的孔隙也相應增大，故孔隙率上升。但成孔劑量的增加必然會減少顆粒間的結(jié)合程度，甚至使骨架成形時難以聯(lián)成一體而散開解體，影響制品的強度，所以成孔劑的加入量不能過多，實驗認為加入16.5%的Al(OH)3較為適宜。

3.5粘土的加入量對SiC微孔陶瓷過濾板孔隙率的影響

在Al(OH)₃成孔劑加入量的比例保持不變的情況下，僅改變粘土的加入量，按表2中所給出的配方進行配料。

從圖5可以看出：隨著粘土加入量的增大，制品的孔隙率呈下降趨勢。這是因為在一定范圍內(nèi)，隨著粘土的增加，氣孔率下降。粘土物料要選擇能在980℃左右形成低共熔物，出現(xiàn)液相，將SiC骨料結(jié)合起來的物質(zhì)。

4結(jié)論

燒成溫度、成形壓力、燒成時間、成孔劑的加入量和玻璃相的加入量等對SiC微孔陶瓷過濾板孔隙率及微觀結(jié)構(gòu)有著較大的影響。研究發(fā)現(xiàn)：隨著燒成溫度的提高，SiC微孔陶瓷的孔隙率降低，氣孔形狀呈不規(guī)則變化；成形壓力的增加和燒成時間的延長則會導致SiC微孔陶瓷孔隙率的減小；隨著成孔劑含量的加大，制品的孔隙率變大，而粘結(jié)劑含量越大，產(chǎn)品的孔隙率越小。更為優(yōu)化的制備條件為：燒成溫度1300℃、成形壓力40kN、燒成時間4h，成孔劑的加入量為16.5%。

參考文獻

1 李世普主編.特種陶瓷工藝學[M].武漢工業(yè)大學出版社，1990:82

2 姚治才.環(huán)境問題與陶瓷[J].咸陽陶瓷研究設計院，1999，1:7～12

3 Bloomfield， et.al. USP5965010， October 12，1999

4 Smojver.USP5690900， November 25，1997

5 陳俊彥譯.最新精細陶瓷技術(shù)[M].工業(yè)調(diào)查會編輯部編，中國建筑工業(yè)出版社，1986:81

6 張曉霞，山玉波，李伶.多孔陶瓷的制備與應用[J].現(xiàn)代技術(shù)陶瓷，2005，4:37～40

7 Nies， et al.USP5650108， July 22，1997

8 Ikushina， et al.USP5869548， February 8，1999

9 方 玲.SiC多孔陶瓷制備與應用[J].陶瓷科學與藝術(shù)，2005，6:4～11