光電光譜儀在冶金與有色金屬冶煉控制、冶煉工藝中占有重要地位。在光電光譜分析中，一般用光譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制永久工作曲線，用控樣來(lái)校正試樣同標(biāo)樣之間因組織狀態(tài)不同而引起的偏差，以提高分析準(zhǔn)確度。但是，光譜定量分析也有其局限性，它是一種相對(duì)分析方法，需要一套標(biāo)準(zhǔn)樣品作參考。本文提出用美國(guó)Baird公司的光電直讀光譜儀對(duì)工廠冶金爐前鋼水快速分析。該方法具有操作簡(jiǎn)便、分析快速、精密度較好、準(zhǔn)確度較高等優(yōu)點(diǎn)。

分析原理

為了提高分析速度，在光譜定量分析中通常選定一條比較線，用分析線強(qiáng)度和比較線強(qiáng)度的比值進(jìn)行光譜定量分析，這樣可以使譜線強(qiáng)度由于實(shí)驗(yàn)條件波動(dòng)而引起的變化得到補(bǔ)償，這種方法稱為相對(duì)強(qiáng)度法或內(nèi)標(biāo)法，所采用的比較線稱為內(nèi)標(biāo)線，提供內(nèi)標(biāo)線的元素稱為內(nèi)標(biāo)元素。內(nèi)標(biāo)法是蓋納赫在1925年提出來(lái)的，是光譜定量分析的一個(gè)重要成就。

美國(guó)貝爾德公司產(chǎn)DV-4光電直讀光譜儀，高能激發(fā)光源、對(duì)樣品激發(fā)高能放電，使樣品中的物質(zhì)分子或原子吸收能量，以原子或離子狀態(tài)躍遷到高能級(jí)狀態(tài)，然后在曝光階段躍遷回低能級(jí)狀態(tài)。釋放能量以特征譜線的形式表現(xiàn)出來(lái)，由此選擇出各元素較好的穩(wěn)定的特征譜線。在真空的光學(xué)室中經(jīng)分光光度儀分光。對(duì)應(yīng)的光電倍增管PMT接收譜線強(qiáng)度，并將其轉(zhuǎn)換成電流信號(hào)。在光電直讀光譜分析中，譜線強(qiáng)度是由光電倍增管接受的，分析線和比較線的譜線強(qiáng)度在光電倍增上產(chǎn)生光電流，此電流分別由兩個(gè)積分電容器累積起來(lái)，經(jīng)過(guò)時(shí)間Ｔ后，產(chǎn)生電壓，在一定的激發(fā)條件下，分析線在積分電容器上所產(chǎn)生的電壓與元素含量有關(guān)，所以光電直讀光譜分析就可以由測(cè)出分析線在積分電容器上所產(chǎn)生的電壓確定被分析元素的含量。因此光電直讀光譜分析和其他分析方法一樣，也是建立在實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，即要求用同種類的不同含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品制作校正曲線，分析未知試樣，要根據(jù)測(cè)得的分析線在積分電容器上電壓及預(yù)先做好的校正曲線，求出元素的含量，不過(guò)最后這個(gè)過(guò)程可以利用電子計(jì)算機(jī)來(lái)完成，由電傳打字機(jī)給出元素含量的結(jié)果，當(dāng)然也可以利用圖表人工計(jì)算。

實(shí)驗(yàn)

試樣與標(biāo)樣準(zhǔn)備

制樣:從模具中取出的爐前紅樣，于試樣高度下端三分之一處，用高速切割機(jī)截取，部位及數(shù)量按GB/T4336-2002標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行，棄去澆口部分，放進(jìn)冷卻水槽中急速冷卻或在空氣中緩冷均可，在磨樣時(shí)應(yīng)溫?zé)岫粻C手，如太熱需水冷后再磨制，分析面磨制要求水平，紋路要求一致無(wú)氣孔，無(wú)明顯夾雜，裂紋和油污，試樣背部磨去氧化皮。

儀器工作條件與分析參數(shù)

儀器工作條件

儀器:BairdDV4型光電直讀光譜儀;

樣品形狀：塊狀或棒狀，無(wú)特別要求;

光源：KH3/5光源

分析間隙:銀電極5mm（電極頭90度角）

鎢輔助電極 11±0.5mm (60度角電極頭)

控制氣體:純度為99.99%的純氬，靜態(tài)流量5L/min，動(dòng)態(tài)流量20L/min。

分析參數(shù)：沖洗時(shí)間3s予燃時(shí)間5s 曝光時(shí)間10s

準(zhǔn)確度和精密度實(shí)驗(yàn)

利用本方法對(duì)兩個(gè)試樣進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度實(shí)驗(yàn)。下表列出了試樣分析結(jié)果，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在光譜校正曲線范圍內(nèi)，直讀光譜法與容量法分析結(jié)果一致，使用直讀光譜法分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度均能達(dá)到技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的要求。

結(jié)論

用直讀光譜法測(cè)定冶金爐前ZG25MnNi鋼，ZG25MnCrNiMo鋼樣品中多元素具有分析速度快、結(jié)果準(zhǔn)確、精密度高、自動(dòng)顯示分析結(jié)果等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)降低分析成本、提高工作效率、爐前質(zhì)量控制都具有重要意義。