中圖分類號:TS221 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號:1008-1038(2025)07-0014-06
DOI:10.19590/j.cnki.1008-1038.2025.07.003
Study on the Efficient Extraction of Gingerol from Ginger Residue andItsEncapsulation Stabilization
FANQi',ZHANGBohua1, ZHANG Ming1,WANG Chongdui',WANGLi',WANG Bin1, MENGXiaofeng1,PANJianhe2,MAChaol* (1. Jinan Fruit Research Institute,All China Federation of Supply and Marketing Co-operatives, Jinan,China;2.AnqiuLinfu Food Co.,Ltd.,Weifang ,China)
Abstract: In order to improve the comprehensive utilization of ginger by-products,ginger residue after juicing was used as the raw material to study the optimal process for gingerol using water bath oscilation method by single-factor experiment and orthogonal experimental design.The results showed that the highest yield of gingerol (4.63 % ) was achieved when the material-to-liquid ratio was 1:5O, the extraction temperature was 80‰ , and the extraction time was1OO minutes.To overcome the instability and poor water solubilityof gingerol, whey protein isolate was used as the emulsifier and medium-chain triglycerides as the oil phase to prepare a gingerol-whey protein nanoemulsion. The encapsulation efficiency of gingerol reached up to 94% ,and the prepared emulsion exhibited good centrifugation stability and particle size distribution.Additionaly,it successfully masked the pungent odor of gingerol, offering a pleasant taste for consumption.
Keywords:Ginger residue; gingerol; nanoemulsion; encapsulation; sensory evaluation
生姜屬于多年生草本植物,性喜溫,含有豐富的生姜油、姜辣素、膳食纖維和礦物質(zhì)元素等,具有發(fā)汗解表、化痰止咳等功效,在食品、醫(yī)藥和化妝品方面應(yīng)用廣泛。我國的生姜目前主要作為調(diào)味品使用,初加工產(chǎn)品少,綜合利用效率低。隨著我國食品加工技術(shù)的發(fā)展,近些年我國姜汁的產(chǎn)量明顯提高,但是榨汁后殘留的姜渣未得到有效合理的應(yīng)用,不僅浪費資源,而且污染環(huán)境。
姜辣素不僅是生姜辣味的主要呈味物質(zhì),也是生姜多種功能活性的主要功能因子,在抗氧化、抗癌、抗炎和降血脂等方面的作用受到了廣泛關(guān)注5。因此,關(guān)于生姜廢棄物高效提取姜辣素的研究有廣闊的科研前景。姜辣素在酸性條件下性質(zhì)較為穩(wěn)定,但在中性和堿性條件下易被分解。姜辣素水溶性低、遇熱不穩(wěn)定、在胃腸道中穩(wěn)定性差、口服生物利用度低,這些不利因素限制了姜辣素在功能性食品和營養(yǎng)制劑中的應(yīng)用[6-7。姜辣素本身帶有刺激性氣味,以姜辣素為原料開發(fā)的飲品口感很難被消費者接受8-9。生產(chǎn)上多采用包埋方式來掩蓋其氣味。乳狀液對于生物活性成分的包埋具有良好的效果,通過改變?nèi)闋钜旱慕Y(jié)構(gòu)成分和制備工藝,可以制備具有不同特性功能的乳狀液載體體系[。乳清分離蛋白是從牛奶分離提取出來的珍貴蛋白質(zhì),其純度高、吸收率好、氨基酸組成合理,具有“蛋白之王\"的美譽,是公認(rèn)的人體優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì)補充劑之一II-2I,具有乳化、凝膠、配體結(jié)合等多種功能特性,可以用作構(gòu)建生物活性成分的理想載體,在生物活性成分的包埋和保護方面具有廣泛的應(yīng)用[3-14。
本研究以榨汁處理后的姜渣副產(chǎn)物為原料,通過改變提取溫度、提取時間和料液比來研究水浴振蕩法提取姜辣素的最佳工藝,從而實現(xiàn)副產(chǎn)物的最大化利用。將提取得到的姜辣素,以乳清分離蛋白為乳化劑,通過高壓均質(zhì)方法將其包埋在中鏈甘油三酯中,改善姜辣素的風(fēng)味、穩(wěn)定性和生物利用度,通過探究乳清蛋白濃度確定制備姜辣素/乳清蛋白納米乳化體系的最佳工藝參數(shù),對于擴展姜辣素在功能性食品和營養(yǎng)制劑中的應(yīng)用具有重要意義。
1材料與方法
1.1材料與儀器
生姜品種為‘小黃姜’,購于。
無水乙醇、姜黃素、1,1-二苯基-2-苦基肼自由基、二甲基亞砜、香草醛,均為分析純,國藥集團化學(xué)試劑有限公司;乳清分離蛋白,純度 92% ,美國Davisco食品國際公司;阿拉伯膠,美國Sigma-Aldrich公司;中鏈甘油三酯,河北鵬宇生物科技有限公司。
ME-104電子天平,梅特勒-托利多儀器有限公司;SHA-B雙功能水浴恒溫振蕩器,江蘇杰瑞爾電器有限公司;DHG-9075AE電熱鼓風(fēng)干燥箱,上海捷呈實驗儀器有限公司;UV1000紫外分光光度計,上海天美科學(xué)儀器有限公司;RE-501旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海越眾儀器設(shè)備有限公司;TGL-10B高速臺式離心機,上海安亭科學(xué)儀器有限公司;RH-600A高速粉碎機,浙江榮浩工貿(mào)有限公司;AH-BASIC30高壓均質(zhì)機,安拓思納米技術(shù)(蘇州)有限公司;NanoBrook 0mi 粒徑分析儀,美國布魯克海文儀器公司。
1.2 姜渣的預(yù)處理
將生姜洗凈后榨汁,收集姜渣,置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中,風(fēng)速設(shè)置為 2m/s ,溫度 60°C ,干燥至質(zhì)量恒定,將干燥后的姜渣用粉碎機粉碎,過60目篩備用。
1.3姜辣素的提取
準(zhǔn)確稱取 2g 姜渣,加入 95% 乙醇溶液,按照料液比1:40Q/mL ,在 60°C 提取 60min,3 000r/min 離心 5min 取上清液,過濾后濃縮至 20mL ,獲得姜辣素提取液。
1.4 姜辣素含量的測定
準(zhǔn)確稱取 0.1g 香草醛標(biāo)準(zhǔn)品,用無水乙醇定容至
50mL 容量瓶中,吸取 0.5mL 至 50mL 容量瓶中,用無水乙醇定容,即得到 20.0mg/mL 的香草醛標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取濃度為 20.0μg/mL 的香草醛標(biāo)準(zhǔn)溶液 1、2、3、4、5、6、7mL 分別置于 10mL 容量瓶中,定容,得到濃度為2、4、6、8、10.12.14mg/mL 香草醛系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,搖勻,在 280nm 測吸光度,以香草醛溶液的濃度為橫坐標(biāo),吸光度 A 為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線[。以無水乙醇為空白,按照公式(1)計算姜辣素提取率。
姜辣素提取率
式中, c 為標(biāo)準(zhǔn)曲線對應(yīng)的濃度, mg/mL V 為樣品溶液體積, mL;m 為姜粉質(zhì)量, g;n 為稀釋倍數(shù)。
1.5 單因素實驗
單因素實驗固定料液比 1:40‰ ,提取溫度 60°C 提取時間為 60min ,設(shè)定料液比為 1:20.1:30.1:40. (2041:50.1:60(g/mL) ,提取溫度為 40,50,60,70,80°C ,提取時間為 20?40?60?80?100min, 按照1.4的方法測定姜辣素含量。
1.6 正交實驗
在單因素實驗的基礎(chǔ)上進行正交實驗,對料液比、提取溫度和提取時間三個因素進行優(yōu)化,以姜辣素的得率作為評價指標(biāo),進行 L9(33) 正交實驗設(shè)計(見表1)。
表1正交實驗因素水平表
Table1 Factorsand levelstableof orthogonalexperiment
1.7姜辣素/乳清蛋白納米乳狀液的制備
乳清分離蛋白溶解于水中,室溫下緩慢攪拌1h,使蛋白質(zhì)充分溶解,將 pH 值調(diào)節(jié)至7.0,配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4% 的乳清分離蛋白母液,放入 4°C 冰箱保存?zhèn)溆谩7Q取姜辣素提取溶液與中鏈甘油三酯混合,使中鏈甘油三酯的濃度為 1.0% 。將 4% 乳清分離蛋白母液稀釋為 0.1% 、0.2%,0.5%,1.0%,2.0% ,然后與上述姜辣素中鏈甘油三酯溶液混合,使整體體系達(dá)到 100g 。通過高速剪切乳化均質(zhì)儀以 5000r/min 的轉(zhuǎn)速剪切 1min 制成粗乳液,再用高壓均質(zhì)機在 500bar?4°C 條件下均質(zhì)3次制備乳狀液。
1.8測定指標(biāo)與方法
1.8.1 粒徑的測定
采用動態(tài)光散射法(dynamic lightscattering,DLS)表征姜辣素/乳清蛋白納米乳狀液。取 20μL 乳狀液樣品,用緩沖液稀釋100倍,在 25°C 下,激光衍射角為 173° 折射指數(shù)為1.450,測定樣品的粒徑分布。
1.8.2 離心穩(wěn)定性的測定
在 2mL 離心管中加入 2mL 乳狀液,經(jīng) 800r/min 離心 10min ,在距離心管底部 1cm 處取樣 30μL ,加入5mL0.1% 的 SDS 溶液中,混勻后在 500nm 下測定吸光度,每個樣品重復(fù)測定3次,結(jié)果取平均值。乳狀液離心穩(wěn)定性根據(jù)公式(2)計算。
離心穩(wěn)定性
式中, A0 為離心前乳狀液的吸光度; At 為離心后乳狀液的吸光度。
1.8.3姜辣素包埋率的測定
取制備的乳狀液按照1.4的方法測定乳狀液中姜辣素的總含量 c0 ,將乳狀液在 10 000r/min 條件下離心30min 后,取上清液按照1.4的方法測定上清液中姜辣素的含量 σc1, 按照公式(3)計算姜辣素包埋率。
姜辣素包埋率
1.9姜辣素/乳清蛋白納米乳狀液感官評價
準(zhǔn)備不同蛋白濃度姜辣素/乳清蛋白納米乳狀液的樣品,每份樣品 10g ,選取10名經(jīng)過專業(yè)訓(xùn)練的感官評價人員,從外觀、氣味、口感、風(fēng)味協(xié)調(diào)性4個方面對各樣品進行感官評價,滿分40分,評價標(biāo)準(zhǔn)見表2。
1.10 數(shù)據(jù)處理
數(shù)據(jù)用 0rigin9.0 繪圖,SPSS25.0進行顯著性分析,正交實驗采用正交設(shè)計助手Ⅱ進行分析處理。
2結(jié)果與分析
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
在 280nm 波長處測定香草醛吸光度,所得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為 y=178x-0.003 ,相關(guān)系數(shù) R2=0.998 3 ,線性關(guān)系良好,可用來計算生姜廢棄物中的姜辣素含量。
表2感官評價標(biāo)準(zhǔn)表
Table2Standardtableofsensoryevaluation
2.2 單因素實驗
2.2.1料液比對姜辣素得率的影響
如圖1所示,隨著料液比的減少,姜辣素得率先升高后降低。當(dāng)料液比為 1:40(g/mL) 時,姜辣素得率最大,為 3.60% 。因此,最佳料液比為 1:40(g/mL) 。
圖1料液比對姜辣素得率的影響
Fig.1Effect of solid-liquid ratio on gingerol yield
2.2.2 提取溫度對姜辣素得率的影響
由圖2知,隨著提取溫度的提高,姜辣素提取得率先升高后持續(xù)不變。當(dāng)提取溫度為 70% 時,姜辣素提取得率最高,為 4.54% 。因此,最佳提取溫度選擇 70% 。
圖2提取溫度對姜辣素得率的影響
2.2.3提取時間對姜辣素得率的影響
由圖3知,隨著提取時間的延長,姜辣素得率先升高后降低。當(dāng)提取時間為 60min 時,提取得率顯著提升為3.49% ,當(dāng)提取時間為 80min 時,姜辣素提取得率進一步提升至 4.24% ,繼續(xù)延長提取時間,姜辣素的提取得率呈下降趨勢,這可能是因為加熱時間過長,導(dǎo)致姜辣素成分氧化分解,因此選擇提取時間為 80min 。
圖3提取時間對姜辣素得率的影響
Fig.3Effect of extraction time on gingerol yield
2.3 正交實驗
由表3可得,對姜辣素得率影響最大的因素是提取溫度,提取時間影響最小。最佳工藝條件為 A3B3C3 ,即料液比 1:50(g/mL) 、提取溫度 808C. 提取時間 100min 。經(jīng)驗證實驗,在此條件下姜辣素得率為 (4.63±0.35)% 。
表3正交實驗結(jié)果
Table3 Results of orthogonal experiment
2.4姜辣素包埋
2.4.1姜辣素乳狀液的離心穩(wěn)定性
離心穩(wěn)定性是評價乳狀液體系物理穩(wěn)定性的重要指標(biāo)之一。由圖4可知,當(dāng)?shù)鞍诐舛葹?0.1% 時,離心穩(wěn)定性僅為 35% ,這可能是因為蛋白濃度太低,不足以維持乳狀液界面張力,制備的乳狀液容易產(chǎn)生分層。當(dāng)?shù)鞍诐舛葹?0.2% 時,乳狀液的離心穩(wěn)定性顯著提高為 58% ;當(dāng)?shù)鞍诐舛葹?1.0% 時,乳狀液的離心穩(wěn)定性最大,達(dá)到 81% ;繼續(xù)提高蛋白濃度,乳狀液離心穩(wěn)定性呈下降趨勢,可能是蛋白濃度過高產(chǎn)生了絮凝,導(dǎo)致穩(wěn)定性下降。
圖4乳清分離蛋白濃度對姜辣素乳狀液離心穩(wěn)定性的影響Fig.4Effect ofwheyprotein isolateconcentration on thecentrifugalstabilityofgingerol emulsion
2.4.2 姜辣素乳狀液粒徑分布
由圖5可知,所有的乳狀液粒徑呈現(xiàn)雙峰分布,第一個峰代表乳狀液中游離蛋白的粒徑,粒徑分布在 100nm 左右,第二個峰為乳狀液顆粒。當(dāng)?shù)鞍诐舛葹?0.1% 時,乳狀液的兩個峰分別在 340nm 和 1400nm 處,說明在此蛋白濃度下的乳狀液穩(wěn)定性欠佳,放置過夜后,乳狀液出現(xiàn)分層現(xiàn)象。當(dāng)?shù)鞍诐舛仍黾訒r,乳狀液粒徑變小,乳狀液穩(wěn)定性顯著提高,結(jié)合圖4,當(dāng)?shù)鞍诐舛仍?0.2% 以上時,離心穩(wěn)定性顯著提高相對應(yīng)。當(dāng)?shù)鞍诐舛葹?.2% 時,乳狀液兩個峰分別在 131,548nm 。當(dāng)?shù)鞍诐舛葹?1.0% 時,乳狀液的粒徑分布達(dá)到最小值,分別位于 112、349nm 處,繼續(xù)增大蛋白濃度,乳狀液的粒徑變化不明顯。
圖5乳清分離蛋白濃度對姜辣素乳狀液粒徑分布的影響Fig.5Effectofwheyproteinisolateconcentrationonparticlesizedistributionofgingerolemulsion
2.4.3姜辣素包埋率
乳清分離蛋白濃度對姜辣素包埋率的影響見圖 6
圖6乳清分離蛋白濃度對姜辣素包埋率的影響Fig.6Effect ofwheyprotein isolate concentrationongingerol encapsulationrate
如圖6所示,隨著蛋白濃度的提升,姜辣素的包埋率先增大后減小。當(dāng)?shù)鞍诐舛葹?1.0% 時,姜辣素包埋率達(dá)到最大值 (94%) 。當(dāng)?shù)鞍诐舛壤^續(xù)升高時,體系中可能發(fā)生蛋白分子的聚集,或因體系黏度增加導(dǎo)致擴散性變差,影響姜辣素與蛋白的有效結(jié)合,同時部分包埋位點可能被遮蔽或形成不利于包埋的空間構(gòu)型,從而使包埋率略有下降[13]。
2.5 姜辣素乳狀液感官評定
表4為不同乳清分離蛋白濃度下,姜辣素乳狀液感官評定得分,得分最低的乳狀液為 0.1% 蛋白濃度條件,為14分,此時制備的乳狀液穩(wěn)定性較差,容易出現(xiàn)分層,且具有刺鼻的姜辣素味道,難以下咽。當(dāng)?shù)鞍诐舛葹?.0% 時,乳狀液得分最高,此時的乳狀液色澤均勻、無沉淀、無雜質(zhì),較好地掩蓋了姜辣素的刺鼻味,說明此濃度條件下的蛋白對姜辣素具有良好的包埋效果,制備的乳狀液具有良好的口感。
表4姜辣素乳狀液感官評定得分
Table4 Sensoryevaluationscoresof gingerolemulsion
3小結(jié)
本研究以經(jīng)榨汁處理后得到的生姜副產(chǎn)物為研究對象,采用單因素和正交試驗研究姜水浴震蕩提取中姜辣素的最佳工藝,通過改變提取時間、料液比、溫度等參數(shù)進行優(yōu)化,以姜辣素得率為主要評價指標(biāo),得出在料液比 1:50(g/mL) 、提取溫度 80°C? 提取時間 100min 條件下姜辣素得率為 (4.63±0.35)% 。以乳清分離蛋白為乳化劑,中鏈甘油三酯為油相,制備姜辣素/乳清蛋白納米乳狀液。通過探究乳清蛋白濃度確定制備姜辣素/乳清蛋白納米乳化體系的最佳工藝參數(shù)得出,當(dāng)?shù)鞍诐舛仍黾訒r,乳狀液粒徑分布變小,乳狀液穩(wěn)定性有所改善。當(dāng)?shù)鞍诐舛葹?1.0% 時,離心穩(wěn)定性最強;隨著蛋白濃度的提升,姜辣素的包埋率呈現(xiàn)先增大后降低的趨勢,最大包埋率為 94% ,此時的乳狀液口感良好,感官評定得分最高。本研究結(jié)果為生姜廢棄物高效利用、姜辣素的提取工藝及姜辣素穩(wěn)態(tài)的研究提供了參考價值,也為以生姜副產(chǎn)物開發(fā)功能性飲料提供了思路。
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