鍵詞：廢舊鋰離子電池；回收；低共熔溶劑；動(dòng)力學(xué)分析；紫外分光光度法中圖分類號(hào)：TQ413 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1004-0935（2025）07-01187-06

鈷酸鋰電池（lithiumcobaltoxides，LCO），因其具有高能量密度、體積小、無記憶效應(yīng)、低自放電等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于移動(dòng)手機(jī)、筆記本電腦、醫(yī)療設(shè)備等領(lǐng)域[1-2]。近年來，隨著新能源行業(yè)的迅速發(fā)展，電池行業(yè)的發(fā)展逐步興起，LCO作為鋰離子電池（lithium ionbattery，LIB）中占比較大的一部分，其需求量及報(bào)廢量也隨之逐年遞增3-4]。需求量的不斷增大，但制造LIB所需的鈷（Co）、鋰（Li）等金屬元素的價(jià)格持續(xù)走高，且Co在地殼中的儲(chǔ)量較為匱乏，多分布在政治因素不穩(wěn)定的國(guó)家，因此各國(guó)對(duì)Co資源的競(jìng)爭(zhēng)較為激烈5-。而報(bào)廢的LIB中含有大量的Co、Li等金屬資源，且廢舊的LIB若不進(jìn)行及時(shí)的處理，其中含有的重金屬物質(zhì)進(jìn)入土壤及河流，將對(duì)人體及環(huán)境帶來不可逆轉(zhuǎn)的損害8-。因此，對(duì)于廢舊LIB的回收具有較大的經(jīng)濟(jì)及現(xiàn)實(shí)意義，且回收舉措刻不容緩。

對(duì)于廢舊LIB電池回收，目前主流的回收方法是火法冶金及濕法冶金[2-13]。對(duì)于火法冶金工藝，通常需要使用極高的溫度來進(jìn)行，并排放氟化氫（hydrogenfluoride，HF）等高毒性及腐蝕性氣體，對(duì)人體及環(huán)境將造成不可逆的損害。對(duì)于濕法冶金工藝，能在較低的溫度下實(shí)現(xiàn)金屬元素的高效、高純度提取。其中濕法冶金包括無機(jī)酸浸出、有機(jī)酸浸出及氨浸出[4。無機(jī)酸浸出效果優(yōu)異的同時(shí)也給環(huán)境帶來嚴(yán)重的二次污染。有機(jī)酸浸出及氨浸出對(duì)環(huán)境友好，但浸出效果不盡如人意并需要對(duì)溫度或其他反應(yīng)條件進(jìn)行適度控制。隨著時(shí)代響應(yīng)“綠色”的發(fā)展需求，傳統(tǒng)濕法冶金方法即將退出歷史舞臺(tái)，急需一種新型的綠色溶劑來替代原有的回收方式，而低共熔溶劑（deepeutecticsolvent，DES）被證實(shí)能有效對(duì)金屬元素進(jìn)行提取，且價(jià)格低廉、對(duì)環(huán)境友好、回收效率高[5-17]

DES是指由兩種或者兩種以上價(jià)格低廉且成分安全的組分通過氫鍵的相互作用而形成的共晶混合物，其熔點(diǎn)顯著低于每一個(gè)單組分的熔點(diǎn)。杜沛星等使用乙二醇（ethyleneglycol，EG）和氯化膽堿（cholinechloride，ChCl）按照一定比例制備成ChCl-EGDES，用于鋰鈷氧化物和鋰鎳錳鈷氧化物的提取，鈷（cobalt，Co）和鋰（lithium，Li）的浸出率均達(dá)到 90% 以上。WANG等2使用ChCl和尿素（urea）的配制的ChCl-Urea的DES來處理廢舊LIB提取了約 95% 的Co和 Li LU等2設(shè)計(jì)了一種新型的基于丙二酸（malonicacid，MA）的DES用來回收廢舊LIB，并最終成功獲得 98.61% 的Co和 98.78% 的Li。以上研究均表明，基于DES可實(shí)現(xiàn)廢舊LIB正極材料回收，但以上的回收方式均需要額外添加沉淀劑來對(duì)浸出的鈷離子進(jìn)行沉淀處理，這造成了回收成本的增加。

為尋找綠色高效回收廢舊LCO正極材料的低成本路線，本研究使用ChCl-草酸（oxalicacid，OA）所配制的ChCl-OADES進(jìn)行廢舊LCO中有價(jià)金屬Co的提取，僅僅通過添加綠色沉淀劑一水便可使浸出液中的 Co²⁺ 以二水合草酸鈷（ CoC₂O₄?2H₂O ）的形式回收。通過單因素實(shí)驗(yàn)找到合適的提取條件，并利用動(dòng)力學(xué)的分析方式分析了 Co²⁺ 的浸出過程機(jī)理實(shí)現(xiàn)有價(jià)金屬Co的高效、綠色回收。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與試劑

廢舊鋰離子電池由中國(guó)江蘇富能鋰電池有限公司提供；氯化膽堿購(gòu)自美國(guó)麥克林公司，二水合草酸購(gòu)自天津市大茂化學(xué)試劑廠。實(shí)驗(yàn)中的化學(xué)試劑均為分析純，無需進(jìn)一步提純。

1.2 實(shí)驗(yàn)過程

首先，將ChCI（作為氫鍵受體）與OA（作為氫鍵供體）按照摩爾比1：1的比例混合，攪拌 ^4h ，直至形成均一穩(wěn)定的透明溶液。其次，將配制好的DES放入油浴鍋中加熱，待溶劑的溫度達(dá)到指定溫度后按照一定比例加入鈷酸鋰粉末（ LiCoO₂ ），在指定反應(yīng)間隔時(shí)間進(jìn)行取樣對(duì)浸出的 Co²⁺ 濃度進(jìn)行檢測(cè)。并用公式（1）計(jì)算Co的浸出效率。

式中： α 一 ?Co^2? 的浸出效率， % ;C 為浸出液中 Co^2* 的濃度， mg?L^-1 V 為初始浸出液的體積，L;M₀ 為正極材料中Co的質(zhì)量， mg 。

待反應(yīng)結(jié)束后，向完全浸出的浸出液加入適量的去離子水（deionizedwater，DIW），充分?jǐn)嚢瑁凵恋硌杆佼a(chǎn)生，常溫下陳化 8h ，對(duì)得到的沉淀抽濾、烘干，可得到淺粉色的沉淀前驅(qū)體（ CoC₂O₄?2H₂O ），將所得到的沉淀產(chǎn)物在400 C 下焙燒 5h ，升溫速率為 ，焙燒完成后，得到黑色粉末。

實(shí)驗(yàn)過程示意圖如圖1所示。

1.3 表征與測(cè)試

X-射線衍射（XRD，UItimaIV，日本鋰學(xué)株式會(huì)社）表征回收產(chǎn)物煅燒前后的純度及晶相；掃描電鏡（SEM，S-3400N，日本Hitachi公司）研究回收產(chǎn)物煅燒前后的形貌；紫外可見分光光度計(jì)（型號(hào)為EVOLUTION-201，中國(guó)賽默飛世爾科技公司）對(duì)浸出液中的 Co²⁺ 進(jìn)行吸光度的測(cè)試。

2結(jié)果與討論

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1反應(yīng)溫度對(duì)鈷浸出率的影響

固定反應(yīng)時(shí)間為 30min ，固液比為 5g?L^-1 的條件下，考察了反應(yīng)溫度對(duì) Co²⁺ 浸出率的影響，如圖2所示。由圖可知，在溫度較低的情況下，DES的浸出能力有限，如在 70°C 時(shí)， Co²⁺ 的浸出率只有25.12% ， 80°C 時(shí)為 49.44% ，不可能實(shí)現(xiàn)快速及完全浸出，所以應(yīng)該適當(dāng)提高反應(yīng)的溫度，這是由于溫度的升高會(huì)降低DES的黏度，更有利于原料與浸出液之間的接觸，減少了離子擴(kuò)散的阻力。所以適當(dāng)提高反應(yīng)溫度可以實(shí)現(xiàn)離子的快速、完全浸出，當(dāng)反應(yīng)溫度提高至 90°C 時(shí)， Co²⁺ 的浸出率為 66.4% 反應(yīng)溫度100 C 時(shí)，浸出率達(dá)到 85.12% ，而當(dāng)溫度達(dá)到110 C 時(shí)， Co²⁺ 已達(dá)到 99.99% 。對(duì)于該體系而言，溫度是影響 Co²⁺ 浸出率的關(guān)鍵反應(yīng)因素，尤其是溫度達(dá)到90 °C 以后，該反應(yīng)體系對(duì) Co²⁺ 的浸出效率明顯加快。

2.1.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)鈷浸出率的影響

固定反應(yīng)溫度為 90°C ，固液比為 5g?L^-1 的條件下，考察了反應(yīng)時(shí)間對(duì) Co²⁺ 浸出率的影響，如圖3所示。由圖3可知，在反應(yīng)時(shí)間為 5min 時(shí)，浸出率僅為 30.12% ；反應(yīng)時(shí)間為 40min 時(shí)，浸出率為74.2.% ，隨著反應(yīng)時(shí)間的增加， Co²⁺ 在持續(xù)浸出，反應(yīng)時(shí)間 60min 時(shí)，浸出率為 84.96% ，繼續(xù)增加到80min 時(shí)，浸出率達(dá)到 90.99% 。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，達(dá)到一定時(shí)間之后， Co²⁺ 的浸出速率開始變得逐漸緩慢，這是因?yàn)殡S著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，固體粉末在DES的作用下，使其表面積逐漸減小，其擴(kuò)散的距離逐漸增大，且隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，DES的浸出能力逐步下降，導(dǎo)致了浸出速度的下降。

2.1.3 固液比對(duì)鈷浸出率的影響

固定反應(yīng)溫度為 90°C ，反應(yīng)時(shí)間為 30min 的反應(yīng)條件下，考察了固液比對(duì) Co²⁺ 浸出率的影響，如圖4所示。由圖可知，在固液比為 5g?L^-1 時(shí)，浸出率為 65.06% ； 10g?L^-1 時(shí)，浸出率為 61.09% 。隨著固液比的不斷增加，浸出效率逐漸降低，當(dāng)固液比為 15g?L^-1 時(shí)，浸出率為 46.38% ; 20g?L^-1 時(shí)，浸出率為 29.01% ，當(dāng)固液比增加到 25g?L^-1 時(shí)，浸出率僅有 18.61% 。隨著固液比的逐漸增加，浸出鈷離子的效率越來越低，這是因?yàn)閺U舊鈷酸鋰粉末的增加使其不能和溶劑充分接觸，固液比越大，浸出的鈷離子的濃度越大，不利于整個(gè)實(shí)驗(yàn)的平衡向浸出方向移動(dòng)。

2.2紫外分光光度計(jì)表征

根據(jù)所制備的DES中的 Co²⁺ 的溶解度， Co²⁺ 容易形成配合物并留在溶液中。對(duì)稀釋后的浸出液進(jìn)行紫外分光光度計(jì)的檢測(cè)，檢測(cè)到在λ為614、634、687nm 處分別顯示出1個(gè)吸收峰，該處的吸收峰對(duì)應(yīng) Co（II） 的吸收峰，高濃度的氯化物有利于形成四面體配位絡(luò)合物 [CoCl₄]^2- ，這是造成濾液顏色的原因[22]。

隨著 LiCoO₂ 逐漸溶解在DES 中，溶液中的[CoCl₄]^2- 的濃度逐漸增大，吸收峰的強(qiáng)度顯著增加，但隨著溶液中 Δ[CoCl₄]² 的濃度變化，吸收峰的波長(zhǎng)位置并沒有發(fā)生變化，證明 Co（I） 的存在狀態(tài)不會(huì)隨著溶液中的離子濃度的變化而改變，一直以四面體配位絡(luò)合物[CoCl4]2的形式存在。

圖5（a）為固定固液比為 5g?L^-1 ，80 C 的反應(yīng)溫度下，不同反應(yīng)時(shí)間下的紫外分光光度計(jì)吸收?qǐng)D譜。由圖5可知，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，浸出液的吸光度不斷上升，表明[CoCL4]離子的濃度逐漸提高同時(shí)也進(jìn)一步佐證了反應(yīng)時(shí)間是影響浸出效率的主要原因之一。圖5中（b）為固定固液比為 5g?L^-1 10min 的反應(yīng)時(shí)間下，不同反應(yīng)溫度下的紫外分光光度計(jì)吸收?qǐng)D譜。如圖所示，隨著反應(yīng)溫度的逐漸升高，浸出液的吸光度不斷上升，表明[CoCl4]離子的濃度逐漸提高，同時(shí)也進(jìn)一步佐證了反應(yīng)溫度是影響浸出效率的主要因素之一，隨著反應(yīng)溫度的提高，浸出液的吸光度變化顯著增加，該浸出反應(yīng)過程受溫度影響較大。

3浸出過程動(dòng)力學(xué)分析

為了進(jìn)一步了解浸出過程的控制步驟和基本機(jī)理，有必要對(duì)體系的浸出動(dòng)力學(xué)進(jìn)行分析。 LiCoO₂ 在DES體系中的浸出過程可以看作是一個(gè)固-液非均相反應(yīng)。在浸出過程中，鈷元素由固態(tài)晶體轉(zhuǎn)化為離子[CoCl4]配合物。浸出過程中，LiCoO2粉末的尺寸逐漸減小，直至完全溶解。

因此，可以采用未反應(yīng)核收縮動(dòng)力學(xué)模型來描述反應(yīng)并計(jì)算浸出動(dòng)力學(xué)。浸出反應(yīng)受化學(xué)反應(yīng)控制。固體擴(kuò)散控制未反應(yīng)核收縮模型的方程可分別表示為公式（2）和公式（3）。

化學(xué)反應(yīng)控制：

固體擴(kuò)散控制：

式中： a 1 ?Co²⁺ 的浸出率， % ：t^- 一反應(yīng)時(shí)間， min ：k₁ 、 k₂ ——化學(xué)反應(yīng)控制、固體擴(kuò)散控制的反應(yīng)速率常數(shù)， min^-1 。

圖6（a）為固定固液比為 5g?L^-1 的條件下，不同反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間下的 Co²⁺ 的浸出率。對(duì)受化學(xué)反應(yīng)控制及固體擴(kuò)散控制未反應(yīng)核收縮模型的數(shù)據(jù)擬合分析，得出使用ChCl-OA體系的DES對(duì)廢舊LIB浸出的過程為固體擴(kuò)散控制，見圖6（b），對(duì)固體擴(kuò)散控制的數(shù)據(jù)擬合結(jié)果均在 90% 以上。LiCoO₂ 與DES界面處的溶解反應(yīng)過程大致分為兩個(gè)階段：一是將固體晶格中的鈷元素轉(zhuǎn)化為離子鉆的過程；二是將 Co³⁺ 逐漸轉(zhuǎn)化為 Co²⁺ 的還原過程，后者的絡(luò)合物溶解度更高]

對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)根據(jù)公式（3）擬合直線的斜率（速率常數(shù)）與1/T可用于通過阿倫尼烏斯方程估計(jì)該浸出過程的活化能，如公式（4）所示。

式中： k 速率常數(shù)， min^-1 A 1 一頻率因子， min^-1 Ea ——反應(yīng)的活化能，kJ；R ——摩爾氣體常數(shù)， 8.3145J?K^-1?mol^-1 0

根據(jù)圖6（a）中各反應(yīng)條件下的浸出速率，可計(jì)算出各溫度下的表觀反應(yīng)速率，并通過將 擬合到 1 000/T ，可以計(jì)算出對(duì)應(yīng)的活化能 Ea ，為84.86926kJ?mol^-1 。如圖7。

4水沉淀劑直接回收產(chǎn)物分析

對(duì)于使用ChCI-OA體系來對(duì)廢舊LIB進(jìn)行回收的優(yōu)勢(shì)就是在于可直接使用DIW作沉淀劑對(duì)有價(jià)金屬Co進(jìn)行回收，直接向浸出液[圖8（a）]中加入DIW，可以觀察到溶液迅速?gòu)某吻宓乃{(lán)色變成淺粉色[圖8（b）]，淺粉色溶液中轉(zhuǎn)變?yōu)榉凵跄w[圖8（c）]，常溫下靜置陳化 8h ，得到沉淀物經(jīng)離心、洗滌、干燥后得到粉色粉末前驅(qū)體[圖8（d）]，將前驅(qū)體在400 C 下退火至 ^5h ，升溫速率為5 ^°C?min^-1 得到回收產(chǎn)物[圖8（e）]。

圖9為沉淀前驅(qū)體的XRD分析圖譜。由圖9分析可知，所得到的粉色粉末的衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)CoC₂O₄?2H₂O （PDF#25-0250）的衍射峰相對(duì)應(yīng)，表明經(jīng)處置后所獲得的粉色沉淀物前驅(qū)體為CoC₂O₄?2H₂O 。

圖10為前驅(qū)體在 400^°C 下 b 焙燒 ^5h 后產(chǎn)物的XRD圖譜。由圖10可知，焙燒后產(chǎn)物的XRD衍射峰與標(biāo)準(zhǔn) Co₃O₄ （PDF：74-2120）衍射峰匹配且無雜峰，表明回收產(chǎn)物 Co₃O₄ 。

圖11為前驅(qū)體沉淀和 b 焙燒產(chǎn)物后 Co₃O₄ 樣品的SEM圖。由圖11（a）可知沉淀前驅(qū)體為棒狀樣品，樣品的平均直徑為 3.84μm ，長(zhǎng)度為 ，長(zhǎng)徑比為8.85。經(jīng) 400^°C 下燒結(jié)至 5h 的產(chǎn)物的SEM圖，如圖11（b）所示，經(jīng)高溫?zé)Y(jié)后得到的產(chǎn)物形貌同前驅(qū)體一致均為棒狀結(jié)構(gòu)，燒結(jié)后的樣品的平均直徑較前驅(qū)體的直徑有所縮短，直徑無太大變化，燒結(jié)后樣品的平均直徑為 3.84μm ，長(zhǎng)度為 19μm ，長(zhǎng)徑比為 4.95 □

5結(jié)論

1）經(jīng)過單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，對(duì)使用ChCl-OA體系的DES來回收廢舊LIBs的浸出條件：溫度為110°C ，反應(yīng)時(shí)間 30min ，固液比為 5g?L^-1 ，浸出率可達(dá)到 99.99% 。

2）通過對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行動(dòng)力學(xué)分析，得出使用ChCI-OA體系的DES對(duì)廢舊鉆酸鋰浸出的過程為固體擴(kuò)散控制。該反應(yīng)過程的活化能 E_a ，為84.86926kJ?mol^-1

3）通過水沉淀劑法實(shí)現(xiàn)浸出液中 Co 的綠色回收。沉淀產(chǎn)物和煅燒產(chǎn)物的XRD和SEM表明，兩者分別為 CoC₂O₄?2H₂O 和 Co₃O₄ ，二者微觀形貌呈現(xiàn)相似的棒狀形貌，長(zhǎng)徑比為8.85及4.95，燒結(jié)產(chǎn)物更為細(xì)碎。

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Recovery of Cobalt from Waste Lithium Cobaltate Batteries by Low Eutectic Solvent System of Choline Chloride-Oxalic Acid

XU Fangyi， YU Honghao， SHI Man， QU Taiyu，LIU Jiaming，LI Xin，LI Wantong， LIU Kecheng （School of Material Science and Engineering， Shenyang Ligong University， Shenyang Liaoning 110oo， China）

Abstract：Inordertorecovercobaltfrom wastelitumionbaterieseficientlyandgree，aloweutecticsolventsystemofcholine chloride-oxalicacid wasused torecover valuablemetal cobalt from waste lithium ion batteries efficiently without adingany precipitant.The influenceofreactionfactors such astemperature，timeandsolid-liquidratioontheexperiment was investigated by single factor experiment.The results showed that： under the conditions of leaching temperature of 110^°C ，leaching time of 30min and solid-liquid ratio of 5g?L^-1 ， cobalt was recovered efficiently， and the leaching rate was 99.99% .The kinetic results show that the leaching process is controlled by solid diffusion， and the activation energy of the reaction is 84.86926kJ?mol^-1 . The method not only realizes the eficient leachingofthevaluable metalcobalt，butalsopreipitatesthecobaltintheformofcobaltoxalatediydrate withoutaddinganyprecipitatingagent.Terecovered productaftercalinationisod-likecobalt trioxide，whichcanbeusedaraw material for the regeneration of lithium.

Key Words： Used lithium-ion batteries; Recycling; Eutectic solvents; Kinetic analysis; UVcharacterization