Interpretation of the Content of the New Version ofGB/T13021，Polyolefin pipes and fittings-Determination of carbon black content-Calcination and pyrolysis method

HUWei-yue1 HU Jian-yue2

（1.ShaanxiProvincial InstituteofProductQualitySupervisioandInspection;2.Xi'anHantangAnalysisandTestingCoLtd.）

Abstract：This papersystematically interprets thecontentsof thenewversionofGB/T13021，Polyolefinpipes and fitings-Determinationofcarbon blackcontent-Calcinationandpyrolysismethod，fromsixspects：scope，test methods，instrument and equipment requirements，sample state adjustment，resultcalculation，and testreport.The new versionofthe standard has been implementedonMarch1，2O24.Inaddition to structuraladjustmentsandeditorial changes，italsochanges the sopeofapplication，nstrumentaccuracyrequrements，testmethods，teststeps，result calculation，andtestreports inthestandard.Onthebasisoftheoriginal thermogravimetric method （tubular electric furnace method），thebox-typeresistancefurnacemethod，mcrowavemuflefurnacemethod，andthermogravimetric analyzermethod（TGA）have beenadded，andtheinstrument device，testing steps，andresultcalculationof the three newmethods have been outlined.This paper compares theprinciples，advantages and disadvantagesof commonly used methods for measuring carbon black content in laboratories，which has certain reference significance for the factory inspectionofproductionenterprisesandtheproducttestingof inspectioninstitutions.Itaims tofacilitate beter understanding and use of this standard by stakeholders，and to promote its widespread application.

Keywords：polyolefinpipesandftings，carbonblackcontent，box-typeresistancefurnacemethod，microwavemuffe furnace method，thermogravimetric analyzer method （TGA）

0 前言

聚烯烴是目前廣泛應(yīng)用于工業(yè)和民用管道系統(tǒng)的一種主要材料，其中PE和PP是最常用的產(chǎn)品類型。為了確保聚烯烴管材和管件的耐久性和抗老化性，通常需要向材料中添加一定量的炭黑。炭黑作為其中的一種添加劑，是一種非常有效的紫外線吸收劑，它可以提供良好的抗氧化和抗老化性能，延長聚烯烴管材和管件的使用壽命[-2]。此外，炭黑還可以增強(qiáng)材料的力學(xué)性能，如抗拉強(qiáng)度、抗沖擊強(qiáng)度和硬度[3]。但是，過高的炭黑含量可能導(dǎo)致加工性能下降，如流動性降低和熔體黏度增加[4]。

聚烯烴的炭黑含量指的是在聚烯烴管材和管件中炭黑所占的比例，炭黑含量對于聚烯烴材料的性能有著重要的影響[5。根據(jù)IS04427-2019和EN12201-2011等國際標(biāo)準(zhǔn)，PE和PP管材中的炭黑含量通常為 2.0% 到 2.5%^[6] 。這個濃度范圍的炭黑可以有效防止聚烯烴的光老化，保護(hù)塑料免受光降解，使管材和管件具有至少50年的預(yù)期使用壽命。

炭黑含量測試屬于材料性能的檢測，GB/T10321—1991《聚乙烯管材和管件炭黑含量的測定（熱失重法）》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用熱失重法測定聚乙烯管材和管件的炭黑含量[。隨著聚烯烴管材和管件生產(chǎn)水平的提升、檢測儀器的更新及檢測技術(shù)的進(jìn)步，GB/T10321—1991的檢驗方法已無法滿足檢驗檢測的要求。

2023年8月6日，新版GB/T13021—2023《聚烯烴管材和管件炭黑含量的測定煅燒和熱解法》發(fā)布，于2024年3月1日實施。其代替了GB/T13021—1991，對原標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行修訂，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，還對標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍、儀器精度要求、試驗方法、試驗步驟、結(jié)果計算和試驗報告等進(jìn)行更改，另外在原有熱失重法（管式電爐法）的基礎(chǔ)上，增加了箱式電阻爐法、微波馬弗爐法和熱重分析儀法（TGA），并對3種新增方法的儀器裝置、測試步驟、結(jié)果計算的要求進(jìn)行概述[。使GB/T13021—2023的內(nèi)容更加豐富，增加了生產(chǎn)企業(yè)、檢驗機(jī)構(gòu)和產(chǎn)品用戶在試驗方法方面的可選擇性和可操作性。

新標(biāo)準(zhǔn)將箱式電阻爐法、微波馬弗爐法和熱重分析儀法（TGA）納入其中，使炭黑含量的測試方法更加規(guī)范化和系統(tǒng)化9。有利于提高檢測的效率和精確度，對提高聚烯烴產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝和使用性能具有重要意義。下面對新版GB/T10321—2023標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容做詳細(xì)解讀。

1范圍

炭黑含量試驗方法標(biāo)準(zhǔn)范圍見表1。

2 試驗方法

23版標(biāo)準(zhǔn)增加了管式電爐法中的要求，更改了管式電爐法中的煅燒溫度，增加了方法B和方法C。具體見表2。

3 儀器設(shè)備要求

23版標(biāo)準(zhǔn)增加了石英管長度的要求，增加了天平和計時器精度的要求。增加了管式電爐的要求：管式電爐的加熱段最小長度應(yīng)不低于樣品舟長度的3倍，燃燒管長度應(yīng)不少于樣品舟長度的7倍，配有放入和取出樣品舟的裝置，管式電爐燃燒管兩端配有用于通入氮?dú)夂团艧煹亩巳巳竺娣胖貌Ａ薹忾]的隔膜，以確保氮?dú)鈿饬骶鶆颉Ｔ黾恿颂炱降囊螅鹤钚》侄戎挡淮笥?0.1mg 增加了計時器的要求：最小分度值不大于1s。

4增加試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)

23版規(guī)定：測試前，試樣應(yīng)在23 C±2 ℃下調(diào)節(jié)不少于 24h 。

5 結(jié)果計算

23版增加了方法B和方法C的具體計算方法，詳見表3。

6 試驗報告

具體公式見GB/T13021—1991中第7章、GB/T 13021—2023中第8章。

7炭黑含量測定方法的對比

7.1方法原理

詳見表4。

7.2方法優(yōu)缺點(diǎn)

詳見表5。

8結(jié)語

本文對《聚烯烴管材和管件炭黑含量的測定煅燒和熱解法》1991版和2023版的主要修訂內(nèi)容進(jìn)行了對比，包括標(biāo)準(zhǔn)范圍、試驗方法、儀器設(shè)備要求、試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)、結(jié)果計算和試驗報告。23版增加了聚烯烴管材和管件的炭黑含量的試驗方法，并參考國內(nèi)外市場實際情況和國際標(biāo)準(zhǔn)，對部分內(nèi)容進(jìn)行修訂和增添。另外，本文對比了實驗室常用的炭黑含量測定方法的原理和優(yōu)缺點(diǎn)。

結(jié)合監(jiān)督檢驗工作實際，要掌握新增方法的原理及方法的不同之處，熟悉每種方法的操作，掌握不同方法參數(shù)的單位和意義，以便于在實際應(yīng)用中進(jìn)行準(zhǔn)確的測定，有助于加強(qiáng)對聚烯烴管材和管件的炭黑含量的監(jiān)控。

23版標(biāo)準(zhǔn)實施后，管材管件制造商和檢驗單位應(yīng)該做好新舊標(biāo)準(zhǔn)的承接工作，共同推進(jìn)產(chǎn)業(yè)進(jìn)步和發(fā)展。

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[8]國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.聚烯烴管材和管件炭黑含量的測定煅燒和熱解法：GB/T13021—2023[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2024.

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作者簡介

胡薇月，本科，工程師，主要從事食品接觸材料和建筑材料的分析檢測工作。

（責(zé)任編輯：袁文靜）