作者簡介：，在讀碩士研究生；研究方向：功能紙的制備與性能研究。

關(guān)鍵詞：陽離子化紙漿；3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨；氮化硼納米片；復(fù)合紙 中圖分類號：TS763 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A DOI： 10.11980/j.issn.0254-508X.2025.04.007

Preparationand Thermal Conductivity Studyof Cationized Pulp/Modified Boron Nitride Nanosheet Composite Paper

LI Mingqin1TIAN Xiuzhi'*JIANG Bing2BAI Haozhe3GAO Xinyu3LIU Peiting1LIU Liu1JIANG Xue1*

（1.SchoolofLighdstrcedgiUesitfeedo'airc;

2.JiangsuGdengKniingCoduzhogsurovince55o;3.igerSurfaceThlogNewaterials（zo） Co.，Ltd.，Suzhou，Jiangsu Province，215400） （ E-mail：4625@sust. edu. cn； jiangx@sust.edu.cn）

Abtract：Cationizedpulp（CMCF）waspreparedbyreactingsoftwodfiberswith3-chloro-2-hydroxypropytrimethyammonmchloride， whilechitosanoligosaccharidemodifiedoronniridenanosheets（OSBNs）werebtainedviaallmillngofxagonaloroniride withchitosanoligosaccharideasanuxiliaryagent.TheresultsshowedthatCOSBNSswereretainedintheCMCFmatrixthroughelectro staticadsorption，hdrogenbond，ndtherinteractios.TeitroductionofOBNsfacilitatedteforatioofthealouctio pathways.When the COSBNNSs content reached 30 % ，the resulting thermal conducting composite paper CMCF/COSBNNSs exhibited a maximumthermalconductivityof2.O7W（m·K）andamaxstranof3.66MPa，demonstratingbothhighmechanicalstrengthandtheal conductivity，making it a promising candidate for thermal management applications.

Keywords：cationizedpulp；3-chloro-2-hydroxypropyltrimethylammoniumchloride;boronnitride nanoshets；compositepaper

近年來，電子產(chǎn)品高速發(fā)展，且電子設(shè)備的功率和能量密度急劇增加，大量熱量隨之產(chǎn)生，嚴(yán)重影響電子設(shè)備的使用壽命及性能，容易引發(fā)火災(zāi)和爆炸等危害2。因此，電子設(shè)備有效的散熱成為一個極具挑戰(zhàn)性的問題。

纖維素是自然界分布最廣3、含量最多的一種多糖，具有可再生性、可持續(xù)性和可生物降解性4。纖維素紙具有優(yōu)異的機(jī)械性能、多樣的可加工性、成本低廉5等優(yōu)點(diǎn)，可以作為柔性可穿戴電子設(shè)備的基材。但纖維素本身熱導(dǎo)率很低，在 的范圍內(nèi)，難以滿足電子設(shè)備高的散熱要求7-8]，添加導(dǎo)熱填料（碳材料、陶瓷或金屬）已被證明是提升導(dǎo)熱性能的有效方法2。盡管有多種方法改善電子設(shè)備導(dǎo)熱性能，但目前報(bào)道的纖維素復(fù)合材料的熱導(dǎo)率仍不高，主要是由于填料無序分散，導(dǎo)致界面熱阻較高。因此，控制填料的取向，是提高熱導(dǎo)率、形成較完整導(dǎo)熱通路、降低界面熱阻[并提升纖維素紙基材料熱管理性能的有效途徑。

六方氮化硼（h-BN）具有顯著層狀結(jié)構(gòu)，又稱為白色石墨烯，其具有良好導(dǎo)熱性、抗氧化性、電絕緣性和熱穩(wěn)定性1I-2]，所制備的氮化硼納米片（BNNSs）性能更好，是制備導(dǎo)熱絕緣聚合物基復(fù)合材料最常用的填料[13]。目前，流延法、磁力電場、熱壓等方法被廣泛用于在聚合物基體中對填料進(jìn)行取向[2.14。但磁場和電場不僅給電子絕緣器件帶來嚴(yán)重的信號干擾問題，而且步驟繁瑣，技術(shù)要求高。王秀等[1]利用h-BN和TEMPO氧化納米纖維素（TOCNF）制備具有不同孔隙結(jié)構(gòu)的 h -BN/TOCNF導(dǎo)熱氣凝膠；陳思宇等通過表面改性纖維素，將纖維素與石墨烯復(fù)合制備高導(dǎo)熱納米復(fù)合材料；Chen等通過可控真空輔助過濾將BNNSs引入到芳綸納米纖維紙中，制備高導(dǎo)熱性紙基復(fù)合材料。由此可知，在紙張中加填BNNSs可以改善紙張導(dǎo)熱性能[18]

研究表明，BNNSs容易團(tuán)聚，在沒有其他條件干預(yù)下，BNNSs在紙張內(nèi)部的自發(fā)分布不均，難以形成完整的導(dǎo)熱通路；BNNSs和紙漿纖維之間結(jié)合力較弱，將其作為填料留著率也不高。為解決上述問題，需對紙漿或BNNSs進(jìn)行改性以提高填料留著率并改善分布均勻性。拜浩哲研究了BNNSs經(jīng)殼寡糖輔助球磨改性的方法，得到殼寡糖改性氮化硼納米片（COSBNNSs），殼寡糖結(jié)構(gòu)和纖維素的葡萄糖單元相似，根據(jù)相似相溶原理，殼寡糖改性可改善BNNSs在紙張中的分布均勻性。另一方面，由于COSBNNSs帶負(fù)電荷，理論上與帶正電的基體更易結(jié)合，因此本研究致力于紙漿的陽離子化改性20-2以獲得BNNSs留著率更高且分布更均勻的復(fù)合紙，形成更完善的導(dǎo)熱通路，提升復(fù)合紙的導(dǎo)熱性能。

1實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

針葉木漿板購自河南惠寧紙業(yè)有限公司，采用德國FRANK-PTI公司的P40110.E000型PFI磨進(jìn)行制漿處理，根據(jù)TAPPI標(biāo)準(zhǔn) （ T2 4 8 s p-0 0 ） ，控制打漿條件為：打漿間隙 1 m m 、漿濃 10 % 、轉(zhuǎn)速 6 0 0 r / m i n 制備纖維素原纖維（CF）；六方氮化硼（ ，橫向尺寸 ）、殼寡糖、3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨、氫氧化鈉、異丙醇均購自阿拉丁試劑（上海）有限公司；殼寡糖經(jīng)一步球磨法制備改性氮化硼納米片（COSBNNSs）作為填料。

真空泵（DCS-041PT，日本）；紙樣抄取器（ZQJ1-B-Ⅱ，陜西科技大學(xué)造紙機(jī)械廠）；微孔過濾膜（直徑 5 0 m m ，天津市津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）；超聲細(xì)胞粉碎機(jī)（SM-650A，德國）。

1.2陽離子化紙槳的制備

將打漿度 $3 0 ＼ { ^ { ＼circ } ＼mathrm { S R } }$ 的針葉木漿在異丙醇/水混合溶劑（異丙醇和水的質(zhì)量比為 1 ： 1 ）中進(jìn)行溶脹處理后，與改性劑3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨在強(qiáng)堿性條件下反應(yīng)制備陽離子化紙漿（CMCF）。具體方法為：將針葉木漿、異丙醇及去離子水在 $4 0 ＼ { ^ ＼circ } ＼mathrm { C }$ 下攪拌3 0 m i n ，以充分分散；向體系內(nèi)加入3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，以NaOH調(diào)節(jié) 值至11＼～12，在 下，反應(yīng) 6 h 。反應(yīng)物中針葉木漿（絕干質(zhì)量，下同）、異丙醇/水混合溶劑與改性劑的質(zhì)量比為 1 ： 3 ：3。反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物經(jīng)抽濾洗滌多次，以去除殘留物，最終制得CMCF。

1.3 導(dǎo)熱復(fù)合紙的制備

將一定量COSBNNSs溶液置于超聲細(xì)胞粉碎機(jī)超聲處理 2 0 m i n 以均勻分散在CMCF中，隨后室溫磁力攪拌 。最后，將所得混合溶液在抽濾裝置中進(jìn)行抽濾，再在紙頁抄片器上進(jìn)行干燥，得到導(dǎo)熱復(fù)合紙（CMCF/COSBNNSs）。在CMCF/COSBNNSs導(dǎo)熱復(fù)合紙的制備中，紙張質(zhì)量為 ，通過微孔過濾膜真空抽濾成微孔過濾膜大小圓紙片，紙張面積為 ，紙張定量均為 。根據(jù)COSBNNSs的含量（0、 10 % 、 20 % 、 30 % 和 4 0 % ）命名導(dǎo)熱復(fù)合紙樣品分別為CMCF紙、10-CMCF/COSBNNSs、20-CMCF/COSBNNSs、 30-CMCF/COSBNNSs、40-CMCF/COSBNNSs。

1.4 性能表征

利用掃描電子顯微鏡（SEM，VEGA3SBH，捷克TESCAN公司）觀察紙漿改性前后的表面形貌，以及觀察通過液氮脆性斷裂方法所制紙張的截面形態(tài)。采用纖維表面電位分析儀（PCD-03，英國Malvern公司）測試紙漿表面Zeta電位，將紙漿分散至 5 0 0 m L 去離子水中，測試樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù) lt; 5 % 。通過傅里葉變換紅外光譜儀（FT-IR，VECTOR22，德國Bruker公司）分析樣品的化學(xué)成分。采用X射線衍射儀（XRD，D8Advance，德國Bruker公司）分析樣品的晶型結(jié)構(gòu)。采用熱常數(shù)分析儀（TP2200，瑞典HotDiskAB公司）測定復(fù)合紙的熱導(dǎo)率，并在室溫下進(jìn)行熱導(dǎo)率測試。采用紅外熱成像儀（i7，美國FLIRSystemOU公司）觀測復(fù)合紙表面溫度傳遞速度。采用拉伸測試儀（AI-7000-NGD，高特威爾檢測儀器（青島）有限公司）測試紙張機(jī)械性能，加載速率 。

2結(jié)果與討論

2.1 陽離子改性劑用量對CF表面Zeta電位以及結(jié)構(gòu)的影響

在CMCF的制備過程中，醚化反應(yīng)使纖維陽離子化，引入3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨陽離子基團(tuán)以屏蔽纖維表面負(fù)電荷。陽離子改性后，紙漿纖維表面帶正電荷基團(tuán)與帶負(fù)電荷的填料產(chǎn)生靜電吸附作用，使填料留著率提高，CMCF濾水性能好，吸附陰離子分散劑的能力強(qiáng)。

圖1為CMCF的實(shí)驗(yàn)條件探究。由圖1可知，隨著陽離子改性劑質(zhì)量濃度的增加，CF表面的Zeta電位先逐漸增加，隨后趨于穩(wěn)定。這可能是由于CF表面與改性劑結(jié)合的活性位點(diǎn)數(shù)量有限所致。由于陽離子改性劑需在堿性環(huán)境中與CF發(fā)生反應(yīng)， 值對

CF表面活性基團(tuán)的數(shù)量具有顯著影響。 值過低會導(dǎo)致催化活化反應(yīng)不充分， 值過高則可能引發(fā)改性劑的水解。此外，反應(yīng)溫度對改性過程也有重要影響，反應(yīng)溫度過高會加速醚化產(chǎn)物的分解，而反應(yīng)溫度過低則會減緩分解速率。為了提高填料留著率，應(yīng)以CF表面Zeta電位達(dá)到穩(wěn)定為最佳改性方案。綜合考慮以上因素，最佳改性條件如下：針葉木紙漿、異丙醇和改性劑的質(zhì)量比為 1 ： 3 ： 3 ，反應(yīng) 值為11＼～12，反應(yīng)溫度為 ，反應(yīng)時間為 6 h 。CMCF的Zeta電位可達(dá)到圖1（c所示的 。纖維的改性程度對COSBNNSs的留著率具有顯著影響，進(jìn)而對導(dǎo)熱復(fù)合紙的性能也起著關(guān)鍵作用。

圖2為CF與CMCF的FT-IR、XRD、EDS譜圖，其中CMCF和CF的FT-IR譜圖如圖 2 （ a） 所示。由圖2（a）可知，CF中2900和 處的伸縮振動峰分別對應(yīng)于多糖分子骨架中的一C一H和一OH鍵。相比之下，CMCF在 處出現(xiàn)的峰被認(rèn)為是陽離子改性劑與CF之間醚化生成的C一O一C鍵，在

1360和 出現(xiàn)的特征峰則對應(yīng)于陽離子基團(tuán)中—CH—和N—CH—。CF和CMCF具有相同的X射線特征衍射峰（圖2（b）），表明3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨改性劑對CF的晶體結(jié)構(gòu)沒有顯著影響。CMCF的EDS譜圖（圖2（c））顯示了N元素在CMCF表面的存在及其均勻分布，進(jìn)一步證明了陽離子改性劑成功接枝到了CF的表面。

圖3為CF與CMCF在不同放大倍數(shù)下的SEM圖。由圖3可知，CMCF相比CF表面更粗糙，結(jié)合圖2結(jié)果，推測為在紙槳陽離子改性的過程中，改性劑負(fù)載到了CF表面，導(dǎo)致纖維表面變粗糙[20]。但CMCF表面未出現(xiàn)裂痕，表明改性劑對于纖維形態(tài)沒有損傷。

2.2CMCF/COSBNNSs的形貌結(jié)構(gòu)和化學(xué)結(jié)構(gòu)分析

圖4（a）為導(dǎo)熱復(fù)合紙的SEM圖。由圖4（a）可知，由于CMCF上的陽離子基團(tuán)屏蔽了CF表面的負(fù)電荷，使其帶正電，而COSBNNSs表面帶負(fù)電，因此CMCF通過靜電吸附和氫鍵等作用使COSBNNSs均勻地留著在CMCF上。成紙后，COSBNNSs在CMCF/COSBNNSs中均勻分布，不發(fā)生團(tuán)聚。隨著CMCF/COSBNNSs中填料比例的增加，CMCF/COSBNNSs表面被填料覆蓋的區(qū)域逐漸增大，填料含量達(dá)到一定程度時，CMCF/COSBNNSs表面將被填料完全覆蓋。圖4（b）為CMCF/COSBNNSs的EDS譜圖。由圖4（b）可知，通過CMCF的作用，COSBNNSs中的B元素能夠在CMCF/COSBNNSs表面均勻分散，表明COSBNNSs納米片被CMCF有效地均勻留著。圖4（c）展示了不同COSBNNSs含量的CMCF/COSBNNSs的FT-IR譜圖。由圖4（c）可知，CMCF在 處的O—H伸縮振動和N一H伸縮振動重疊峰，在 處有CMCF的C—O—C和C—H變形振動峰。COSBNNSs在810和 處的特征峰主要?dú)w因于面外B一N—B彎曲變形和B—N伸縮振動22。隨著COSBNNSs含量的增加，其特征吸收峰強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，表明COOSBNNSs含量對特征吸收峰的強(qiáng)度存在影響。同時FT-IR譜圖表明，在成紙過程中CMCF/COSBNNSs的化學(xué)結(jié)構(gòu)保持穩(wěn)定，未發(fā)生明顯變化。圖4（d）為不同COSBNNSs含量的CMCF/COSBNNSs的XRD圖譜。由圖4（d）可知，在保持CMCF含量不變的前提下，隨著COOSBNNSs含量的增加，在 處觀察到COSBNNSs的強(qiáng)衍射峰，并且該峰強(qiáng)度隨著COSBNNSs含量的增加而增強(qiáng)，表明成紙過程中COSBNNSs的晶型得到了良好的保留。此外，CMCF的衍射峰明顯出現(xiàn)在 和 ，并且隨著COSBNNSs的加入，CMCF的衍射峰強(qiáng)度也有所增強(qiáng)。

這表明COSBNNSs可能與CMCF形成了某種緊密結(jié)構(gòu)，影響了CMCF的結(jié)晶強(qiáng)度，但未改變其晶型結(jié)構(gòu)。同時，COSBNNSs與CMCF的緊密結(jié)合有助于提高CMCF/COSBNNSs的熱導(dǎo)率。

2.3CMCF/COSBNNSs的導(dǎo)熱性能和力學(xué)性能

為研究CMCF/COSBNNSs的導(dǎo)熱性能和力學(xué)性能，采用熱常數(shù)分析儀和拉伸測試儀表征CMCF/COSBNNSs的導(dǎo)熱系數(shù)和應(yīng)力應(yīng)變性能，結(jié)果如圖5和圖6所示。

圖5（a）為不同COSBNNSs含量的CMCF/COSBNNSs的面內(nèi)熱導(dǎo)率。由圖5（a）可知，隨著COSBNNSs含量的增加，CMCF/COSBNNSs的面內(nèi)熱導(dǎo)率顯著提升，在COSBNNSs含量為 3 0 % 時，達(dá)到最高值 相較于CMCF紙（ ，提升了 8 4 1 % 。然而，當(dāng)COSBNNSs含量增至 4 0 % 時，面內(nèi)熱導(dǎo)率下降至 1 . 5 7 W / （ m ? K ） ，這可能是由于40-CMCF/COSBNNSs中出現(xiàn)的微相分離現(xiàn)象所致。由于COSBNNSs表面的一OH、 基團(tuán)與CF上的一 ? O H 、 基團(tuán)的相互作用，COSBNNSs通過靜電吸附和氫鍵等作用力緊密吸附在CMCF上，形成有序排列，構(gòu)建了導(dǎo)熱路徑，實(shí)現(xiàn)了CMCF/COSBNNSs中聲子振動的快速有效傳遞，減少了熱量的積累。該結(jié)果在圖5（b的紅外熱成像分析中也得到了印證。如圖5（b）所示，將4個CMCF/COSBNNSs樣品置于 加熱臺上，30-CMCF/COSBNNSs表現(xiàn)出最低溫度與最快的升溫速度，在50s時達(dá)到 ，歸因于其較高的面內(nèi)熱導(dǎo)率。其他CMCF/COSBNNSs復(fù)合紙的溫差與熱導(dǎo)率測試結(jié)果基本一致：在50s時，隨著導(dǎo)熱率的提升，升溫趨勢表現(xiàn)為先逐步遞減，由于COSBNNSs含量增多，導(dǎo)熱率下降，40-CMCF/COSBNNSs復(fù)合紙紅外熱成像溫度會有所上升。50s時，10-CMCF/COSBNNSs、20-CMCF/COSBNNSs最高溫度分別為49.4和 ，40-CMCF/COSBNNSs溫度為 ，略低于10-CMCF/COSBNNSs。

如圖6所示，除了有效提升CMCF/COSBNNSs的導(dǎo)熱性能外，COSBNNSs的加入也顯著改善了CMCF/COSBNNSs的力學(xué)性能。圖6（a）和圖6（b）分別展示了不同COSBNNSs含量下CMCF/COSBNNSs的應(yīng)力-應(yīng)變曲線和楊氏模量。由圖6（a）可知，隨著COSBNNSs含量的增加，CMCF/COSBNNSs的最大應(yīng)力先下降后上升，從CMCF紙的40.03MPa降至20-CMCF/COSBNNSs的 ，繼續(xù)添加COSBNNSs，

30-CMCF/COSBNNSs的最大應(yīng)力增加至 3 3 . 6 6 M P a ，相比于CMCF紙整體減少了 1 5 . 9 % 。斷裂伸長率與最大應(yīng)力的變化趨勢一致，呈先下降后上升的趨勢。這可能是由CMCF紙具有致密的纖維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，因此機(jī)械性能較強(qiáng)；而脆性COSBNNSs的加人會導(dǎo)致CMCF/COSBNNSs的機(jī)械性能下降，可能與COSBNNSs的聚集及其與纖維素之間的相分離有關(guān)。然而，隨著COSBNNSs含量的增加，COSBNNSs逐漸形成穩(wěn)定的骨架網(wǎng)絡(luò)，從而改善CMCF/COSBNNSs的機(jī)械性能。圖6（c）展示了30-CMCF/COSBNNSs的良好柔韌性。由圖6（c）

可知，即使在最高COSBNNSs含量下，40-CMCF/COSBNNSs依然具有優(yōu)良的柔韌性，能夠?qū)崿F(xiàn) 折疊。

2.4CMCF/COSBNNSs的導(dǎo)熱機(jī)理

圖7對CMCF/COSBNNSs的導(dǎo)熱機(jī)理進(jìn)行了分析。由圖5（a）所測CMCF紙熱導(dǎo)率為 ，結(jié)合圖7（a）可知，CMCF無序混和成紙，在熱傳導(dǎo)過程中缺乏有效的導(dǎo)熱通路，同時存在界面熱阻，導(dǎo)致熱量無法順利傳遞，從而引發(fā)熱量聚集，導(dǎo)熱性能差。圖7（b）顯示，當(dāng)導(dǎo)熱填料的含量較少時，COSBNNSs之間無法形成緊密連接，難以構(gòu)建連續(xù)的導(dǎo)熱通路，因此CMCF/COSBNNSs的導(dǎo)熱性能較差。然而，由于少量COSBNNSs的引人，與CMCF紙相比，局部導(dǎo)熱性能仍有所提升。隨著COSBNNSs含量的增加，基材中的COSBNNSs逐漸形成相互連接的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，進(jìn)而構(gòu)建完整的導(dǎo)熱通路。在COSBNNSs含量為 3 0 % 時，30-CMCF/COSBNNSs導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到最高值 ！相較于CMCF紙的 ，提升了8.4倍。由圖7（c）可知COSBNNSs之間的接觸面積增加，提高了聲子的傳輸效率23]，使熱量能夠沿著導(dǎo)熱通路有效傳遞，顯著提升了CMCF/COSBNNSs的導(dǎo)熱系數(shù)。

3結(jié)論

本研究采用3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨在強(qiáng)堿性條件下與纖維素原纖維（CF）反應(yīng)制備陽離子化紙漿（CMCF），陽離子改性之后CMCF表面存在—OH和一 ，可以依靠靜電吸附和氫鍵等作用使COSBNNSs留著在紙漿纖維表面，提高COSBNNSs納米片的留著率。在此基礎(chǔ)上，采用紙頁成型法制備導(dǎo)熱復(fù)合紙CMCF/COSBNNS，依靠靜電吸附和氫鍵作用實(shí)現(xiàn)COSBNNSs在CMCF上的均勻分布，在提高機(jī)械強(qiáng)度的同時有效構(gòu)建導(dǎo)熱路徑。當(dāng)COSBNNSs含量為 3 0 % 時，CMCF/COSBNNSs的表面外熱導(dǎo)率高達(dá) ，比純CMCF紙?zhí)岣吡?.4倍，最大應(yīng)力達(dá)到 3 3 . 6 6 M P a ，比CMCF紙有所降低，但仍可滿足器件的通常要求。此外，該導(dǎo)熱復(fù)合紙所用材料均為可生物降解材料，且制造方法簡單，可用于環(huán)保型熱管理材料。

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