煤礦用輸送帶熱解過程特征研究
2025-02-27 00:00:00張鐸李艷文虎錢萬學劉茂霞王偉峰
西安科技大學學報 2025年1期
摘 要：帶式輸送機作為煤炭運輸系統的中樞，在提升煤炭開采效率的同時也存在著火災隱患。為探明煤礦用輸送帶熱解過程，探索其發(fā)生熱解后的行為特征，選取PVC-800S型輸送帶樣品，通過熱重-紅外聯用（TG-FTIR）試驗，研究4種不同升溫速率（5，10，15，20 ℃/min）下輸送帶的熱解特性，分析熱解過程中不同階段樣本質量、物質結構及氣體生成演變特征。結果表明：不同升溫速率下，TG/DTG曲線、氣體產物等具有相似規(guī)律和趨勢，隨升溫速率增加，各參量特征值向高溫區(qū)發(fā)生偏移；輸送帶熱解經歷4個明顯失重階段，第1，2失重階段發(fā)生聚合物鏈的斷裂和降解，多烯共軛結構斷裂、熱解產物交聯、異構和芳香化；第3，4失重階段主要為PVC中揮發(fā)分的失重以及剩余有機組分的碳化；熱解過程中有CO2，H2O，HCl，NO2等氣體逸出，其中第1失重階段主要逸出HCl，NO2，CO2，H2O，其中，CO2，H2O逸出最多；第2，3失重階段主要逸出CO2，H2O，NO2，且逸出濃度均較高；第4失重階段主要逸出NO2。研究可為煤礦用輸送帶火災早期階段的預警提供相應理論參考。
關鍵詞：煤礦用輸送帶；熱重-紅外聯用；多升溫速率；熱解氣體
中圖分類號：X 936""""" 文獻標志碼：A
文章編號：1672-9315（2025）01-0202-09
DOI：10.13800/j.cnki.xakjdxxb.2025.0119
Research on the characteristics of pyrolysis process
of coal mine conveyor belt
ZHANG Duo LI Yan WEN Hu QIAN Wanxue3，LIU Maoxia WANG Weifeng1，2
（1.College of Safety Science and Engineering，Xi’an University of Science and Technology，Xi’an 710054，China；
2.Shaanxi Key Laboratory of Prevention and Control of Coal Fire，Xi’an University of Science and Technology，Xi’an 710054，China；
3.Shaanxi Shanmei Hancheng Mining Co.，Ltd.，Hancheng 715400，China）
Abstract：As the center of the coal transportation system，the belt conveyor" has fire hazards while improving the efficiency of coal mining.In order to explore the pyrolysis process of coal mine conveyor belt and examine behavior characteristics after pyrolysis，PVC-800S conveyor belt samples were selected.The pyrolysis characteristics of conveyor belt under four different heating rates（5，10，15，20 ℃/min）were studied by TG-FTIR test，and the sample quality，material structure and gas generation evolution characteristics at different stages of pyrolysis process were analyzed.The results show that the TG/DTG curves and gas products at different heating rates have similar rules and trends，and the characteristic values of each parameter shift to the high temperature region with the increase of heating rate.The pyrolysis of the conveyor belt undergoes four obvious weight loss stages，the first and second weight loss stages undergo the fracture and degradation of the polymer chain，as well as the fracture of the polyene conjugated structure，the crosslinking，isomerization and aromatization of the pyrolysis products；the third and fourth weight loss stages are mainly the weight loss of volatiles in PVC and the carbonization of residual organic components.During the pyrolysis process，CO2，H2O，HCl，NO2 and other gases escaped.During the first weight loss stage，mainly HCl，NO2，CO2 and H2O escaped，CO2 and H2O escaped the most.During the second and third weight loss stages，mainly CO2，H2O and NO2escaped，and the escaped concentration was high.During the fourth weight loss stage，mainly NO2 escaped.The research can provide a corresponding theoretical reference for the early warning of coal mine conveyor belt fire in the early stage.
Key words：coal mine conveyor belt；TG-FTIR；multi-heating rate；pyrolysis gas
0 引 言
煤礦用輸送帶作為煤炭運輸系統的中樞，具有結構簡單、成本低、承載能力高等優(yōu)點，能夠大幅提升煤炭開采效率[1-2]。然而，在長期使用過程中，輸送帶可能會出現負荷過大、機械損壞、摩擦等導致阻燃性能降低。據不完全統計，國內外重大惡性火災事故中，外因火災占9成以上[3-4]，其中煤礦用輸送帶火災尤為突出，造成的人員傷亡和經濟損失十分慘重。由此可見，煤礦用輸送帶火災所占比例之大，危害之嚴重都應引起足夠重視。
對于煤礦用輸送帶火災的研究，國內外學者更多地集中于對其進行試驗測試研究。張鐸等結合熱分析動力學，探索了不同升溫速率下礦井阻燃運輸膠帶的動力學參數及反應機理，得出4種升溫速率下的活化能和指前因子[5]；郭軍等采用物理相似模擬的方法，確定了適宜膠帶火災發(fā)展的最佳風速，得到了最佳工況條件下，模擬巷道內溫度場與有毒有害氣體濃度場的分布規(guī)律[6]；RAY等通過研究煤樣的臨界氧化溫度、防火梯等，設計了一種用于帶式輸送機著火的早期檢測模型及其自動滅火系統[7]；齊慶杰等應用數值模擬技術，結合輸送帶燃燒特性，建立火焰在輸送帶上傳播的數值模型并驗證模型的有效性，研究了輸送帶平均延燃速率和近火源區(qū)巷道內部溫度分布[8]；李振囡等開展熱重-紅外聯用試驗，研究摻入不同比例煤粉的輸送帶在不同升溫速率下的熱解特性及其動力學，得出摻入不同比例煤粉均對其熱解有促進作用，同時略微促進CO2的生成，降低輸送帶熱解活化能，導致輸送帶更易燃燒熱解[9]；ZHANG等采用熱解-氣相色譜-質譜法對皮帶燃燒過程中釋放的氣態(tài)產物進行分析，研究了燃燒反應過程和皮帶燃燒特性，得出皮帶燃燒過程中排放的氣態(tài)產物的主要成分是鹽類、酰胺、脂肪烴、鄰苯二甲酸鹽和芳烴[10]；蘇墨等應用火災動力模擬軟件PyroSim模擬了申家莊礦發(fā)生膠帶火災時，巷道內溫度、煙氣濃度及能見度隨時間的變化情況，分析得出礦井膠帶火災時影響人員逃生的主要因素是煙氣溫度、CO濃度以及能見度，為礦井應急救援和火災逃生提供了參考[11]；閆宏宇等針對煤礦用輸送帶發(fā)生火災后CO在礦井系統中的擴散過程，運用通風仿真軟件，分析了其發(fā)生機理，得出CO的擴散速率與CO釋放速率（即火勢強度）呈正相關，巷道風量對CO的體積分數和擴散方向起決定性作用[12]；郭衛(wèi)風提出礦井膠帶機多點溫度監(jiān)測系統在石圪臺煤礦的應用，分析礦井膠帶機溫度異常原因，從硬件和軟件兩方面入手，設計了多點溫度監(jiān)測系統[13]；肖國強等采用錐形量熱儀測試空白膠帶和運煤膠帶，得到其燃燒參數，根據膠帶的熱釋放率、殘余物質量和生成的CO2濃度，得出相比空白膠帶，運煤膠帶并不利于燃燒[14]；WEI等利用FDS進行數值仿真，建立帶式輸送機火災仿真模型，設置多種工況，研究不同點火源位置和不同放熱速率的工作面煙氣蔓延情況，得出到達工作面的煙氣因點火源位置差異較大，隨著火勢規(guī)模的擴大，工作面煙霧傳播時間先減小后增加[15]；WANG等分析了4種升溫速率下TG-DTG曲線后期變化、產氣規(guī)律、轉化率、表觀活化能等因素，確定了皮帶燃燒過程中的7個特征溫度及其閾值，并得出該過程主要產生CH4，CO，CO2等氣體，并確定了各種氣體的溫度范圍[16]；PAN等研究了不同軟化溫度的PVC輸送帶與煤粉在40～500℃環(huán)境范圍內的氧化放熱規(guī)律，分析了燃燒規(guī)律、放熱量與吸熱量、熱釋放速率（HRR）、燃燒階段及活化能，得出隨著軟化溫度的升高，PVC輸送帶在獨立反應初始階段的吸熱量和放熱量規(guī)律相反，而與煤粉耦合時的吸熱量和放熱量逐漸增大，PVC輸送帶單獨反應時，受熱軟化區(qū)的溫度范圍比與煤粉耦合時小約140 ℃，熔融熱解區(qū)的溫度范圍擴大了100℃[17]；WANG等為研究不同類型輸送帶的熱解燃燒特性，采用BET模型計算輸送帶的比表面積和孔徑分布，結果表明，比表面積和平均孔徑的大小順序為NFRgt;SCgt;PVCgt;PVG[18]。
國內外學者針對輸送帶火災發(fā)生發(fā)展過程進行了一系列研究，但對熱解過程中不同失重階段所發(fā)生的結構變化及氣體產物變化規(guī)律的研究較少，因此，利用TG-FTIR方式分析了煤礦用輸送帶的熱解行為，研究了熱解過程中失重明顯的幾個階段所發(fā)生的結構變化及逸出氣體的變化規(guī)律，以期為煤礦用輸送帶火災的預警提供理論指導。
1 熱解試驗設置
1.1 試驗材料
煤礦用輸送帶的主要成分包括聚氯乙烯、氯丁橡膠和苯乙烯-丁二烯橡膠，中國煤礦用輸送帶主要為PVC膠帶。材料為全新PVC-800S型輸送帶，縱向拉斷強度≥800 N/mm，拉斷伸長率≥15%，橫向拉斷強度≥280N/mm，拉斷伸長率≥18%，將其剪成粉末狀待測。
1.2 試驗儀器與方法
利用德國耐馳公司STA-449-F3型熱分析儀、Nicolet iS20 FTIR光譜儀進行熱重紅外聯用試驗。每次向熱重坩堝加入10 mg的樣品，試驗環(huán)境為空氣，升溫速率分別為5，10，15，20 ℃/min，從40 ℃升溫至800 ℃。載氣流量設置為50 mL/min，樣品熱解所釋放的氣體產物經過氣體傳輸管道直接進入紅外光譜分析儀進行紅外掃描分析。在試驗過程中為防止熱解過程中產生的半揮發(fā)性氣體產物被吸收和冷凝，紅外光譜儀FTIR傳輸線路及氣體池的溫度均保持在250 ℃。當溫度升至50 ℃時，紅外光譜儀開始對進入的氣體產物進行實時掃描采集，直到熱解反應結束。
2 熱解過程分析
2.1 輸送帶熱解過程質量變化
PVC煤礦用輸送帶熱解失重曲線TG和失重速率DTG曲線，如圖1所示。輸送帶樣品的分解速度隨著加熱速率的增加而增加。隨著升溫速率的增大，熱解的TG和DTG曲線逐漸向高溫區(qū)發(fā)生偏移[19]。一方面升溫速率越大，反應速率相應增加，氣－固反應界面氧氣分壓隨之降低，反應平衡重新構建，最終導致TG-DTG曲線向高溫區(qū)偏移[20]；另一方面，與固體顆粒物受熱方式及過程相關，初期其表面通過輻射方式加熱，隨后內部通過傳導方式加熱，隨著升溫速率的增大，爐體內部、固體顆粒表面、固體顆粒內部的溫度梯度加大，體現為TG-DTG曲線向高溫區(qū)偏移[21]。
在升溫速率為5，10，15，20 ℃/min時樣品最主要的失重階段有4個。升溫速率為5 ℃/min時，第1失重階段為165～351 ℃，質量損失為35.92%、第2失重階段為351～458 ℃，質量損失為53.03%，第3失重階段為458～560 ℃，質量損失為48.39%、第4失重階段為560～665 ℃，質量損失為12.50%；升溫速率為10，15，20 ℃/min時，第1失重階段分別為229～358（質量損失35.11%）、217～371（質量損失40.63%）、207～380 ℃（質量損失46.46%），第2失重階段分別為358～466（質量損失60.66%）、371～481（質量損失47.37%）、380～488 ℃（質量損失32.08%），第3失重階段分別為466～569（質量損失66.67%）、481～618（質量損失53.33%）、488～618 ℃（質量損失38.89%），第4失重階段分別為569～667（質量損失12.50%）、618～724（質量損失28.57%）、618～731 ℃（質量損失22.73%）。
4種不同的加熱速率下，樣品的主要失重階段有4個：第1個失重階段，PVC中的聚合物鏈斷裂、降解，如出現C-Cl鍵、C-H鍵的不規(guī)則斷鏈現象，剩余骨架形成共軛多烯，進一步熱解是C-C鍵的斷裂，形成多烯碎片[21]，產生HCl和CH4氣體；第2個失重階段，主要為多烯共軛結構斷裂以及熱解產物交聯、異構和芳香化[22]，隨著溫度進一步升高，聚合物鏈發(fā)生更加劇烈的斷裂，這些斷裂產生小分子的烴類化合物；第3個失重階段，主要為PVC中揮發(fā)分的失重，這是由于在加熱過程中，PVC中的揮發(fā)性成分會逐漸釋放出來，導致樣品重量的減少[23]；第4個失重階段，材料中有機組分碳化，隨著溫度逐漸升高，剩余的有機組分繼續(xù)分解，最終形成碳黑。在這個階段，幾乎所有的有機物質都被分解，剩余的主要是碳和無機鹽類[21]。
隨著升溫速率的不斷增加，樣品的初始分解溫度出現了持續(xù)延遲的現象，這是因為在較高升溫速率下，樣品發(fā)生了某種程度的熱老化[24]，進而造成了樣品化學成分和結構的變化，以及添加劑的丟失和其他具有多烯序列物質的形成，從而使熱解反應所需的活化能增加[23]。
2.2 熱解氣體逸出規(guī)律
2.2.1 逸出氣體的3D紅外光譜分析
輸送帶熱解過程中產生的氣體產物較多，包括CO，CO2，HF，HBr，H2O，HCl，CH4，SO2，NO2等[25]，一些氣體如SO2等雖有逸出，但由于濃度太低而未被有效檢測到。不同升溫速率下輸送帶熱解逸出氣體3D紅外光譜，如圖2所示。
不同升溫速率下輸送帶的逸出氣體產物在紅外光譜圖上的位置分布基本相同，隨著溫度的升高，煤礦用輸送帶熱解產生的較大分子量化合物逐漸分解[19]。
PVC輸送帶主要逸出氣體的紅外吸收特征見表1[26-27]。CO，CO2，H2O，CH4，NO2，HCl氣體的紅外光譜吸收范圍，對比表1與圖2可得，升溫速率為5，10，15，20 ℃/min時，輸送帶主要逸出氣體有CO，CO2，H2O，CH4，NO2，HCl，其中吸收強度最高的是CO，CO2，H2O，即逸出CO，CO2，H2O氣體濃度較大。
2.2.2 逸出氣體隨溫度變化過程分析
熱重紅外聯用測試發(fā)現輸送帶熱解產生的氣體中，部分氣體產物隨溫度變化不大，隨溫度變化發(fā)生較明顯變化的氣體有CO2，H2O，HCl，NO2[28]，其隨溫度變化曲線如圖3所示，每種氣體在不同升溫速率下離子流強度隨溫度變化的趨勢大致相同，見表2。
對于CO2，4種不同升溫速率下離子流強度均在350 ℃附近開始出現明顯變化。5 ℃/min：在第2，3失重階段離子流強度增加，其中420，495 ℃分別對應圖1（a）中的第2，3失重階段的峰值附近，離子流強度分別達到4.50×10-11，3.39×10-11；10 ℃/min：在第2，3失重階段離子流強度增加，其中435，513 ℃分別對應圖1（b）中的第2，3失重階段的峰值附近，離子流強度分別達到7.74×10-11，6.20×10-11；15 ℃/min：在第2，3失重階段離子流強度增加，其中449，542 ℃分別對應圖1（c）中的第2，3失重階段的峰值附近，離子流強度分別達到7.23×10-11，8.32×10-11；20 ℃/min：在第1，2失重階段離子流強度增加，其中284，416 ℃分別對應圖1（d）中的第1、2失重階段的峰值附近，離子流強度分別達到2.65×10-12，1.43×10-11。由上可見在5，10，15 ℃/min升溫速率下，CO2在第2、3失重階段大量逸出，于2個峰值處逸出最盛，在升溫速率為20 ℃/min時，CO2在第1，2失重階段大量逸出，于2個峰值處逸出最盛。
對于H2O，4種不同升溫速率下離子流強度均在200 ℃附近開始出現明顯變化，且離子流強度均在第 3失重階段增加。5 ℃/min：293，421，495 ℃分別對應圖1（a）中的第 3失重階段的峰值附近，離子流強度分別達到5.73×10-12，1.51×10-11，8.08×10-12；10 ℃/min：284，436，512 ℃分別對應圖1（b）中的第1、2、3失重階段的峰值附近，離子流強度分別達到2.04×10-11，2.54×10-11，1.48×10-11；15℃/min：302，453，534 ℃分別對應圖1（c）中的第 3失重階段的峰值附近，離子流強度分別達到2.03×10-11，2.65×10-11，1.67×10-11；20 ℃/min：321，463，541 ℃分別對應圖1（d）中的第 3失重階段的峰值附近，離子流強度分別達到1.88×10-11，2.46×10-11，1.83×10-11。在5，10，15，20 ℃/min升溫速率下，H2O在第 3失重階段大量逸出，于3個峰值處逸出最盛。
對于HCl，4種不同升溫速率下均在250 ℃附近出現明顯變化，且離子流強度增均發(fā)生在第1失重階段。由上可見，在5，10，15，20 ℃/min升溫速率下，HCl均在第1失重階段開始逸出，這是由于PVC中氯元素以單鍵形式與氫鍵結合，形成HCl，其結合能很低，且具有強烈腐蝕性和毒性，對呼吸道和眼睛等造成直接損害[29]，對煤礦安全造成嚴重威脅。
對于NO2，在5 ℃/min的加熱速率下，于360 ℃出現明顯變化，在10，15，20 ℃/min的加熱速率下，均于230 ℃附近出現明顯變化。5 ℃/min：在第2，3，4失重階段離子流強度增加，其中420，495，602 ℃分別對應圖1（a）中第2，3，4失重階段的峰值附近，離子流強度分別達到1.12×10-13，7.36×10-14，-6.14×10-14；10 ℃/min：在4個失重階段離子流強度均增加，其中298，434，515，611 ℃分別對應圖1（b）中4個失重階段的峰值附近，離子流強度分別達到-1.37×10-13，1.44×10-13，5.60×10-14，-1.70×10-13；15 ℃/min：在4個失重階段離子流強度均增加，其中312，450，542，693 ℃分別對應圖1（c）中4個失重階段的峰值附近，離子流強度分別達到-1.47×10-14，2.26×10-13，3.07×10-13，-1.94×10-14；20 ℃/min：在4個失重階段離子流強度均增加，其中309，457，548，691 ℃分別對應圖1（d）中4個失重階段的峰值附近，離子流強度分別達到-7.46×10-14，1.35×10-13，2.42×10-13，-6.01×10-14。在10，15，20 ℃/min升溫速率下，NO2在第 4失重階段大量逸出，4個峰值處逸出最盛，在升溫速率為5 ℃/min時，NO2在第 3失重階段大量逸出，于3個峰值處逸出最盛。
綜上所述，不同升溫速率下由于氣體逸出導致PVC樣品失重的情況如下：H2O在第 3失重階段逸出；HCl在第1失重階段逸出；CO2在5，10，15 ℃/min升溫速率下于第2，3失重階段均有逸出，20 ℃/min下于第1，2失重階段逸出；NO2在10，15，20 ℃/min升溫速率下于4個失重階段均有逸出，5 ℃/min下于第 3失重階段逸出。
3 結 論
1）不同升溫速率下，輸送帶熱失重速率發(fā)生顯著變化。輸送帶熱解過程可分為4個失重階段，其中前2個階段的持續(xù)時間和熱失重速率最大，發(fā)生聚合物鏈的斷裂和降解，以及多烯共軛結構斷裂、熱解產物交聯、異構和芳香化；第3、4個階段為PVC中揮發(fā)分的失重以及剩余有機組分的碳化。
2）輸送帶熱解生成氣體主要有CO2，H2O，HCl，NO2。HCl逸出于第1失重階段；H2O逸出于第 3失重階段；CO2逸出于5，10，15 ℃/min的升溫速率的第2，3失重階段及20 ℃/min的第1，2失重階段；NO2逸出于10，15，20 ℃/min的升溫速率的4個失重階段以及5 ℃/min的第 3失重階段。
3）熱解過程中有特殊氣體CO2，HCl，NO2逸出，其中CO2和HCl在4種不同升溫速率下分別于350，250 ℃附近出現明顯變化，NO2在5 ℃/min加熱速率下，于360 ℃出現明顯變化，在更高加熱速率下于230℃附近出現明顯變化。3種氣體均可在煤礦用輸送帶火災發(fā)生的早期階段被監(jiān)測，作為特征性氣體，可為輸送帶火災起到預警作用。
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（責任編輯：劉潔）
