摘要

本文采用超高效液相色譜法檢測砜吡草唑在土壤中的殘留動態(tài)，并用室內(nèi)毒土法測定了砜吡草唑?qū)χ参锘钚?，以評估其對后茬植物的藥害風險。結(jié)果表明，本文建立的砜吡草唑土壤殘留分析方法準確度高，砜吡草唑平均添加回收率為83.76%～90.63%，變異系數(shù)為1.96%～6.69%;利用該方法檢測砜吡草唑在土壤中殘留動態(tài)，其降解方程為CT=0.338"1e-0.006"1T，半衰期為113.6"d。測定土壤中不同含量砜吡草唑?qū)?2種植物毒性，結(jié)果表明，當土壤中砜吡草唑含量為0.1"mg/kg時，對蒲公英、莧菜、生菜、紫云英、番茄、菠菜、秋葵、茴香鮮重抑制率高于50%，土壤殘留藥害風險極高;對上海青、綠豆、芥菜、茼蒿、甘藍、油麥菜、辣椒、茄子、高粱、水稻、芝麻、黃瓜鮮重抑制率為30%～50%，殘留藥害風險較高;對油菜、三葉草、煙草鮮重抑制率為10%～30%，屬中等殘留藥害風險;對向日葵、大豆、玉米、小麥、棉花鮮重抑制率低于10%，土壤殘留藥害風險較低。部分植物毒力測定結(jié)果表明，砜吡草唑?qū)Σげ说腎C30、IC90分別為0.009、0.491"mg/kg，對高粱的IC30、IC90分別為0.093、0.726"mg/kg，表明二者配合可作為土壤中砜吡草唑殘留的指示植物;苜蓿、小麥、大豆、玉米對砜吡草唑IC10分別為1.063、0.911、1.101、3.724"mg/kg，高于砜吡草唑田間使用初始沉積量的2倍量（0.712"mg/kg），表明砜吡草唑?qū)俎?、小麥、大豆、玉米安全性較高，作為使用砜吡草唑后茬輪作作物較為安全。

關(guān)鍵詞

砜吡草唑;"土壤;"殘留;"后茬植物;"安全性

中圖分類號：

S"482.49

文獻標識碼："A

DOI："10.16688/j.zwbh.2023645

Residue"dynamics"of"pyroxasulfone"in"the"soil"and"its"safety"assessment"on"following"plants

YANG"Ruosheng1，2，"LIU"Qinghao2，"LI"Guangling3，"SU"Wangcang1，"SUN"Lanlan1，"XU"Hongle1，XUE"Fei1，"WU"Renhai1*

（1."Institute"of"Plant"Protection，"Henan"Academy"of"Agricultural"Sciences，"Zhengzhou"450002，"China;"

2."School"of"Chemistry"and"Chemical"Engineering，"North"University"of"China，"Taiyuan"030051，"China;"

3."School"of"Resources"and"Environment，"Henan"Institute"of"Science"and"Technology，"Xinxiang"453003，"China）

Abstract

In"this"paper，"ultra"performance"liquid"chromatography"（UPLCPDA）"was"used"to"detect"the"residue"dynamics"of"pyroxasulfone"in"soil，"and"the"risk"of"phytotoxicity"of"pyroxasulfone"in"soil"to"following"plants"was"evaluated"by"indoor"pot"experiment."The"results"showed"that"the"accuracy"of"the"method"was"high."The"average"recovery"of"pyroxasulfone"was"83.76%-90.63%"and"RSD"was"1.96%-6.69%."The"degradation"equation"was"CT=0.338"1e-0.006"1T"and"the"halflife"was"113.6"d."The"toxicity"of"different"content"of"pyroxasulfone"in"soil"to"32"plants"was"determined."The"results"showed"that"when"the"content"of"pyroxasulfone"in"soil"was"0.1"mg/kg，"the"inhibition"rate"of"fresh"weight"of"Taraxacum"mongolicum，"amaranth，"lettuce，"astragalus"sinicus，"tomato，"spinach，"okra"and"fennel"was"higher"than"50%，"and"the"risk"of"residual"pesticide"damage"in"soil"was"extremely"high."The"inhibition"rate"of"fresh"weight"of"Shanghai"green，"mung"bean，"mustard，"chrysanthemum，"cabbage，"lettuce，"pepper，"eggplant，"sorghum，"rice，"sesame"and"cucumber"plants"was"30%-50%，"which"was"of"high"residual"phytotoxicity"risk.nbsp;The"inhibition"rate"of"fresh"weight"of"rape，"clover"and"tobacco"was"10%-30%，"which"was"of"the"risk"of"medium"residual"pesticide"damage."The"inhibition"rate"of"sunflower，"soybean，"corn，"wheat，"cotton"and"fresh"weight"was"less"than"10%"and"the"risk"of"pesticide"residue"in"soil"was"low."The"toxicity"test"results"of"some"plants"showed"that"the"IC30"and"IC90"values"of"pyroxasulfone"on"spinach"were"0.009"mg/kg"and"0.491"mg/kg，"respectively，"and"those"on"sorghum"were"0.093"mg/kg"and"0.726"mg/kg，"respectively，"indicating"that"the"combination"of"the"two"plants"can"serve"as"indicator"plants"for"pyroxasulfone"residues"in"soil."IC10"values"of"pyroxasulfone"on"Alfalfa，"wheat，"soybean，"and"corn"were"1.063，"0.911，"1.101，"and"3.724"mg/kg，"respectively，"which"were"twice"as"much"as"the"initial"deposition"of"pyroxasulfone"in"the"field"（0.712"mg/kg）."The"above"results"indicate"that"pyroxasulfone"is"highly"safe"to"alfalfa，"wheat，"soybean"and"corn，"which"are"considered"safe"crops"for"subsequent"crop"rotation"after"using"pyroxasulfone.

Key"words

pyroxasulfone;"soil;"residual;"following"plant;"safety

砜吡草唑（pyroxasulfone），是一種新型、廣譜、高效、用量低和安全的異噁唑類除草劑［13］，其通過抑制雜草體內(nèi)超長鏈脂肪酸（very"longchain"fatty"acid）的合成［4］，可用于防除小麥、玉米、花生、大豆、向日葵田雜草［56］。砜吡草唑具有良好的廣譜除草作用，對狗尾草屬Setaria、馬唐屬Digitaria、稗屬Echinochloa等13個屬禾本科雜草以及莧屬Amaranthus、曼陀羅屬Datura、茄屬Solanum、苘麻屬Abutilon等11個屬的闊葉雜草有良好的除草活性［79］，對夏熟及秋熟作物田常見雜草均表現(xiàn)出高活性和廣譜性。

目前，砜吡草唑已在我國小麥、玉米、大豆田推廣使用［1013］，鑒于其良好除草活性及較長的持效期，砜吡草唑有望成為我國應用面積最大的除草劑之一。然而，長殘留除草劑對后茬作物藥害風險較高，使用不當會對后茬敏感性作物產(chǎn)生巨大影響。如氯嘧磺隆、咪唑乙煙酸屬于長殘留除草劑，如果過量使用對后茬玉米、水稻有嚴重影響［14］。有研究表明，前茬黃豆田施用90%乙草胺1"350"mL/hm2，收獲后種植棉花，棉花幾乎絕產(chǎn)［15］，砜吡草唑相對于乙草胺、精異丙甲草胺殘留時間更久且更難消解，其對后茬敏感性植物的藥害風險需引起重視［16］。本研究對田間砜吡草唑殘留動態(tài)進行了分析，并利用室內(nèi)毒土法評估了砜吡草唑土壤殘留對植物藥害風險，以期為砜吡草唑科學使用提供指導。

為了評估土壤中砜吡草唑?qū)Σ煌参锏乃幒?，選取了包括大田作物、藥材和雜草在內(nèi)的32種植物進行評估。其中對砜吡草唑極為敏感的，可篩選為砜吡草唑殘留指示植物。

1"材料與方法

1.1"土壤與植物材料

供試植物種子及品種：芝麻Sesamum"indicum"L.‘新蔡選抗’、油菜Brassica"napus"L.‘雙油’、煙草Nicotiana"tabacum"L.‘旱煙’、棉花Gossypium"hirsutum"L.‘魯棉研37’、水稻Oryza"sativa"L.‘黃金晴’、小麥Triticum"aestivum"L.‘鄭麥113’、玉米Zea"mays"L.‘鄭單985’、大豆Glycine"max"（L.）"Merr.‘鄭120’、高粱Sorghum"bicolor"（L.）"Moench‘齊雜722’、苜蓿Medicago"sativa"L.‘勁能301’、綠豆Vigna"radiata"（L.）"R."Wilczek‘宛綠2號’由河南省農(nóng)業(yè)科學院提供;辣椒Capsicum"annuum"L.、向日葵Helianthus"annuus"L.、黃瓜Cucumis"sativus"L.、茼蒿Glebionis"coronaria"L.、生菜Lactuca"sativa"var."ramosa"Hort.、油麥菜Lactuca"sativa"var."asparagina"L.H.Bailey"ex"Holub、菠菜Spinacia"oleracea"L.、上海青Brassica"rapa"var."chinensis"L.、芥菜Brassica"juncea"（L.）"Czern.、甘藍Brassica"oleracea"var."capitata"L.、番茄Solanum"lycopersicum"L.、茄子Solanum"melongena"L.、秋葵Abelmoschus"manihot"（L.）"Medik.、茴香Foeniculum"vulgare"Mill.、莧菜"Amaranthus"tricolor"L.、蒲公英Taraxacum"mongolicum"Hand.Mazz.、三葉草Trifolium"subterraneum"L.、紫云英Astragalus"sinicus"L.種子均為市購;牛繁縷Stellaria"aquatica（L.）"Scop.種子采集于河南省南陽市桐柏縣安棚鎮(zhèn)麥田（32°34′N，113°10′E），播娘蒿Descurainia"sophia"（L.）"Webb"ex"Prantl種子采集于河南省平輿縣辛店鄉(xiāng)小霍莊麥田（32°54′N，114°35′E），多花黑麥草Lolium"multiflorum"Lamk.種子采集于河南省駐馬店市遂平縣常莊鎮(zhèn)麥田（33°21′N，114°10′E）。

田間農(nóng)藥消解動態(tài)及室內(nèi)毒土法生物活性測定土壤為河南省農(nóng)業(yè)科學院試驗基地壤土，土壤理化性質(zhì)

為pH"8.38，有機質(zhì)含量5.75"g/kg，速效氮110.53"mg/kg，速效磷17.84"mg/kg，速效鉀213.44"mg/kg，總氮0.50"g/kg。

1.2"砜吡草唑田間殘留試驗方法

1.2.1"試劑與儀器

砜吡草唑標準品（97%），上海麥克林生化科技股份有限公司;40%砜吡草唑懸浮劑（SC），上海群力化工有限公司;乙腈（色譜純、分析純）、磷酸（色譜級），德國默克公司，氯化鈉（分析純），上海畢得醫(yī)藥科技股份有限公司;超高效液相色譜（UPLCPDA）系統(tǒng)（配置真空脫氣機、自動進樣器、二元泵、柱溫箱和PDA檢測器、Empower"3數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng)），美國Waters公司;VORTEX3渦旋混合儀，德國IKA公司;TDL5000B型大容量冷凍離心機，上海安亭科學儀器廠;GTR162型高速冷凍離心機，北京時代北利離心機有限公司;HGBTWTS3型均質(zhì)儀，美國Waring公司;YP5002電子天平，上海佑科儀器儀表有限公司。

1.2.2"田間試驗與樣品采集方法

參照《農(nóng)藥殘留試驗準則》［17］的相關(guān)方法，于2023年3月17日在河南省現(xiàn)代農(nóng)業(yè)示范基地（34°59′N，113°40′E）進行試驗，試驗設計具體如下：1）"40%砜吡草唑懸浮劑（SC）"20"g/667m2（制劑劑量）;2）"清水對照。為保證田間施藥的均一性，使用背負式電動噴霧器搭載扇形噴嘴，施藥時保持扇形噴嘴高度統(tǒng)一，勻速施藥，噴液量45"kg/667m2，每個處理重復3次，每個小區(qū)20"m2，不同小區(qū)間起壟隔離。分別于施藥后2"h、1、3、5、7、10、14、21、28、45、60、75、90"d，按照先取空白對照后取處理組的順序，使用取土器取地表0～10"cm土壤樣品，采用五點取樣法每點取樣樣品不少于200"g，去除雜物混勻后取樣0.5"kg，置于-20℃冰箱低溫冷凍保存待測。

1.2.3"殘留樣品前處理方法

分別稱取10"g（精確至0.1"g）均質(zhì)化土壤樣品于50"mL離心管，加入10"mL水渦旋混勻1"min，加入2"g氯化鈉和10"mL乙腈，渦旋提取3"min，經(jīng)4"500"r/min離心5"min后，取1"mL上清液至預裝50"mg"C18、50"mg"PSA和100"mg無水硫酸鎂的2"mL離心管。劇烈渦旋振蕩1"min，12"000"r/min離心5"min，上清液用0.22"μm濾膜轉(zhuǎn)移至色譜進樣小瓶，待測。

添加回收試驗：以空白土壤樣品為試驗材料，加入1"mL適宜濃度的砜吡草唑標準溶液，再加入1"mL乙腈，渦旋混勻1"min，靜置30"min，使目標分析物與樣品基質(zhì)充分吸附，得到砜吡草唑的添加水平分別為0.1、0.5、1"mg/kg的標樣添加樣品。按照上述方法進行提取及凈化處理。

1.2.4"檢測方法

本試驗以Waters"UPLCPDA系統(tǒng)為儀器平臺，以ACQUITYTM"Premier"BEH"C18（1.7"μm，2.1"mm×100"mm）為分離分析柱，色譜流動相A為含0.3%磷酸的乙腈水（10∶90，V∶V），B為乙腈。色譜柱溫度保持恒溫35℃，優(yōu)化的梯度洗脫程序見表1，進樣體積為3"μL。

1.3"砜吡草唑殘留對植物藥害風險評估

1.3.1"對后茬植物藥害風險初步評估

室內(nèi)生物活性測定方法參照《農(nóng)藥室內(nèi)生物測定試驗準則"除草劑"第6部分：對作物的安全性試驗》［18］相關(guān)方法進行試驗。制備毒土：選取田間未噴施砜吡草唑空白土壤，烘干后添加40%砜吡草唑懸浮劑不同濃度藥液，混勻后使土壤中砜吡草唑濃度分別為0.01、0.1、1"mg/kg

（多花黑麥草、向日葵、棉花、三葉草設置土壤中砜吡草唑含量為0.1、1、10"mg/kg），

以清水處理為對照，每個處理3個生物學重復，控制土壤含水量為14%。溫室培養(yǎng)：在方形營養(yǎng)缽（上下邊長7"cm、5"cm、高7.8"cm）中裝約2/3的土壤，播種;小麥等大粒種子（千粒重gt;40"g）播種10粒/盆，小種子播種15粒/盆，并覆土0.5～1.5"cm，將營養(yǎng)缽放置合適口徑一次性塑料杯中，保鮮膜包裹營養(yǎng)缽以保濕，置于人工溫室培養(yǎng)（溫度為20～25℃，L∥D=12"h∥12"h，相對濕度80%），出苗后去除保鮮膜，定期向一次性塑料杯內(nèi)補水保持土壤濕潤，出苗后2～3"d定苗至6株，種植14"d后剪取植株地上部分，稱量鮮重。

1.3.2"對部分植物毒力測定

毒土制備及溫室培養(yǎng)同1.3.1，選取5種對砜吡草唑敏感性植物及4種抗性植物做進一步毒力測定，土壤中砜吡草唑含量見表2。

1.4"數(shù)據(jù)統(tǒng)計

試驗數(shù)據(jù)使用Excel"2019，DPS"18.10，SPSS"25及Origin"2021等軟件進行數(shù)據(jù)計算、差異顯著性分析及繪圖。計算砜吡草唑?qū)蟛缰参锏孽r重抑制率、毒力回歸方程及IC10、IC30、IC90。鮮重抑制率=（對照鮮重平均值-處理鮮重平均值）/對照鮮重平均值×100%。農(nóng)藥在土壤中消解過程符合一級反應動力學方程：CT=C0e-kT，半衰期T1/2=ln2/k，CT為時間T（d或h）時的農(nóng)藥殘留量（mg/kg），C0為施藥后的原始沉積量（mg/kg），k為消解系數(shù)，T為施藥后時間（d或h）。

2"結(jié)果與討論

2.1"砜吡草唑殘留檢測結(jié)果

2.1.1"方法靈敏度、線性相關(guān)性、準確度及精密度

靈敏度以添加回收試驗中最低添加水平0.1"mg/kg"的色譜圖中噪音信號的3倍和10倍信噪比確定。砜吡草唑在土壤中的檢出限（limit"of"detection，"LOD）（S/N=3）為0.004"mg/kg，定量限（limit"of"quantitation，"LOQ）（S/N=10）為0.012"mg/kg。

確定PDA檢測波長為220"nm，利用本試驗方法，砜吡草唑保留時間4.961"min。以乙腈為溶劑配制10、5、1、0.5、0.1、0.05、0.01"mg/L砜吡草唑系列標準溶液，測得砜吡草唑的標準曲線：y=5"835.8x+122.704，R2=0.999"9"（x為溶劑標準溶液的濃度，y為定量離子的色譜峰面積）。在該前處理方法下，在空白土壤中添加砜吡草唑為0.1、0.5、1"mg/kg，其添加回收率見表3，砜吡草唑在土壤中的平均添加回收率為80.97%～90.63%，RSD為1.96%～6.69%，表明該方法的準確度與精密度良好。

2.1.2"砜吡草唑在土壤中的殘留消解動態(tài)

砜吡草唑在土壤中的消解符合一級動力學方程，消解方程CT=0.338"1e-0.006"1T，R2=0.972"0，消解半衰期為113.6"d。由圖1可知，施用劑量為"20"g/667m2"的40%砜吡草唑懸浮劑2"h后土壤中的原始沉積量為0.356"mg/kg。隨著時間的延長，土壤中砜吡草唑殘留量逐漸減少，2"h～10"d砜吡草唑降解速率大于10"d后砜吡草唑降解速率，60"d后砜吡草唑降解速率變緩，90"d檢測砜吡草唑土壤殘留量為0.206"mg/kg，屬于長殘留除草劑。顧聞［19］在試驗中測得砜吡草唑在不同類型土壤中的降解半衰期為86.6～115.5"d，與本試驗結(jié)果基本一致。

圖1"砜吡草唑在土壤中的殘留動態(tài)曲線

Fig.1"Residual"dynamic"curve"of"pyroxasulfone"in"soil

2.2"砜吡草唑?qū)蟛缰参餁埩麸L險評估結(jié)果

2.2.1"后茬植物藥害風險初篩結(jié)果

室內(nèi)添加不同濃度的砜吡草唑，模擬評估土壤中砜吡草唑殘留對不同植物藥害風險，結(jié)果表明（表4），菠菜、芝麻、茴香、牛繁縷最為敏感，土壤添加量為0.01"mg/kg砜吡草唑，其鮮重抑制率高于30%;向日葵、大豆、玉米、小麥、棉花較為耐藥，土壤添加量為1"mg/kg砜吡草唑，其鮮重抑制率低于30%。土壤中砜吡草唑含量為0.1"mg/kg時，對蒲公英、莧菜、生菜、紫云英、番茄、菠菜、秋葵、茴香、牛繁縷、播娘蒿、多花黑麥草等植物鮮重抑制率高于50%，殘留藥害風險極高;對上海青、綠豆、芥菜、茼蒿、甘藍、油麥菜、辣椒、茄子、高粱、水稻、芝麻、黃瓜等植物鮮重抑制率為30%～50%，殘留藥害風險較高;對油菜、三葉草、煙草等植物鮮重抑制率為10%～30%，具有中度殘留藥害風險;向日葵、大豆、玉米、小麥、棉花鮮重與對照無顯著性差異，鮮重抑制率低于10%，殘留藥害風險較低。有報道表明，砜吡草唑?qū)π←?、玉米、大豆、棉花、向日葵作物田防除雜草效果好，對作物安全性較高［13，"2024］，這與本研究結(jié)果一致。

2.2.2"對部分植物毒力測定結(jié)果

為了進一步系統(tǒng)評價砜吡草唑土壤殘留的藥害風險，對選取的9種植物進行毒力測定。結(jié)果顯示（表5），砜吡草唑?qū)Σげ说腎C30、IC90分別為0.009、0.491"mg/kg，對高粱的IC30、IC90分別為0.093、0.726"mg/kg，表明兩者配合可作為土壤中砜吡草唑殘留的指示植物，利用其藥害程度評估土壤中砜吡草唑的殘留量，評估范圍為0.010～0.700"mg/kg。苜蓿、小麥、大豆、玉米對砜吡草唑IC10分別為1.063、0.911、1.101、3.724"mg/kg，高于砜吡草唑田間使用

初始沉積量的2倍量（0.712"mg/kg），表明砜吡草唑?qū)俎?、小麥、大豆、玉米安全性較高，作為施用砜吡草唑后輪作作物較為安全。

3"結(jié)論

砜吡草唑是一種異噁唑類除草劑，殘留期較長。本文采用超高效液相色譜法檢測了砜吡草唑田間殘留降解動態(tài)，其消解方程為CT=0.338"1e-0.006"1T，R2=0.972"0，消解半衰期為113.6"d。利用該消解方程計算出，砜吡草唑殘留降解至0.1"mg/kg，大約需要200"d，降解至0.01"mg/kg大約需要577.2"d。室內(nèi)毒土法測定表明，土壤中含砜吡草唑0.1"mg/kg時，蒲公英、莧菜、生菜、紫云英、番茄、菠菜、秋葵、茴香、上海青、綠豆、芥菜、茼蒿、甘藍、油麥菜、辣椒、茄子、高粱、水稻、芝麻、黃瓜等植物鮮重抑制率高于30%，安全種植間隔期應高于6個月;其中砜吡草唑在土壤中含量為0.01"mg/kg時，對菠菜、芝麻、茴香的鮮重抑制率高于30%，殘留藥害風險極高，安全種植間隔期應高于18個月。而土壤中砜吡草唑含量0.1"mg/kg時，對小麥、玉米、大豆、棉花、向日葵等作物鮮重抑制率低于10%，藥后間隔6個月播種較為安全，上述作物可作為使用砜吡草唑的后茬輪作作物。

近年來，隨著經(jīng)濟的發(fā)展，人們對蔬菜、藥材等特色經(jīng)濟作物需求量迅速上升，相關(guān)農(nóng)作物種植面積隨之擴大，種植結(jié)構(gòu)日趨復雜。本研究表明，砜吡草唑土壤殘留期較長，對多種蔬菜、藥材等作物殘留藥害風險較高。在未來砜吡草唑推廣應用中，不僅僅關(guān)注其對雜草治理的效果，還應該根據(jù)種植輪作模式，妥善安排輪作作物或安全種植間隔期，避免對后茬作物產(chǎn)生殘留藥害。

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（責任編輯：田"喆）