摘要：采用中紅外（MIR）光譜研究了汽油機(jī)油（簡(jiǎn)稱：機(jī)油）的分子結(jié)構(gòu).實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，機(jī)油分子結(jié)構(gòu)的紅外吸收模式主要包括：CH3基團(tuán)不對(duì)稱伸縮振動(dòng)模式（vasCH3-機(jī)油）、CH3基團(tuán)對(duì)稱伸縮振動(dòng)模式（vsCH3-機(jī)油）、CH2基團(tuán)不對(duì)稱伸縮振動(dòng)模式（vasCH2-機(jī)油）、CH2基團(tuán)對(duì)稱伸縮振動(dòng)模式（vsCH2-機(jī)油）、C=O基團(tuán)伸縮振動(dòng)模式（vC=O-機(jī)油）、CH3基團(tuán)對(duì)稱變角振動(dòng)模式（δsCH3-機(jī)油）、CH2基團(tuán)變角振動(dòng)模式（δCH2-機(jī)油）和CH2基團(tuán)面內(nèi)搖擺振動(dòng)模式（ρCH2-機(jī)油）.進(jìn)一步開展了機(jī)油分子結(jié)構(gòu)變溫MIR光譜研究.實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：隨著測(cè)定溫度的升高（303～523 K），機(jī)油分子主要官能團(tuán)對(duì)應(yīng)的紅外吸收頻率及強(qiáng)度均有明顯的改變.最后采用二維MIR光譜進(jìn)一步開展了機(jī)油分子結(jié)構(gòu)熱穩(wěn)定性的研究.本項(xiàng)研究拓展了三級(jí)MIR光譜在重要的精細(xì)石油化工產(chǎn)品（機(jī)油）結(jié)構(gòu)及熱變性的研究范圍.

關(guān)鍵詞：機(jī)油；中紅外光譜；變溫中紅外光譜；二維中紅外光譜；結(jié)構(gòu)；熱變性

中圖分類號(hào)：O657.33文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

Study on Molecular Structure and Thermal" Denaturation of Gasoline Engine Oil

YU Hongwei1， 2， TIAN Chenyang1， LI Muchan1，"JI Yifan1， HAN Yinuo1， WU Yuliang1

（1. College of Chemical Technology， Shijiazhuang University， Shijiazhuang 050035， China;2. Anesthetic Technology Innovation Center of Hebei Province， Shijiazhuang 050035， China）

Abstract： The molecular structure of gasoline engine oil （abbreviation： engine oil） was studied by mid-infrared （MIR） spectroscopy. Experiments have found that the infrared absorption modes of engine oil molecular structure mainly include： CH3 group asymmetrical stretching vibration mode （νasCH3-engine oil）， CH3 group symmetrical stretching vibration mode （νsCH3-engine oil）， CH2 group asymmetrical stretching vibration mode （νasCH2-engine oil）， CH2 group symmetrical stretching vibration mode （νsCH2-engine oil）， C=O group stretching vibration mode （νC=O-engine oil）， CH3 group symmetrical bending vibration mode （δsCH3-engine oil）， CH2 group bending vibration mode （δCH2-engine oil） and CH2 group rocking vibration （ρCH2-engine oil）. Further research on the variable temperature MIR spectroscopy of the molecular structure of engine oil was carried out. The experimental research found that as the measurement temperature increases （303-523 K）， the infrared absorption frequency and intensity corresponding to the main functional groups of engine oil molecular structure changed significantly. Finally， two-dimensional MIR spectroscopy was used to further investigate the thermal stability of the engine oil molecular structure. It can be concluded that this research expands the scope of research on the structure and thermal denaturation of important fine petrochemical products （engine oil） using three-stage MIR spectroscopy.

Key words： engine oil; mid-infrared spectroscopy; variable temperature mid-infrared spectroscopy; two-dimensional mid-infrared spectroscopy; structure; thermal denaturation

機(jī)油（發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油）能對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)起到潤(rùn)滑減磨、密封防漏、防銹防蝕等作用［1-7］.然而，隨著發(fā)動(dòng)機(jī)軸承溫度、機(jī)械載荷的不斷提升，在實(shí)際使用過程中，機(jī)油不可避免地會(huì)與空氣中的氧氣發(fā)生作用而出現(xiàn)氧化現(xiàn)象，導(dǎo)致油品性能下降，影響正常的潤(rùn)滑作用［8-9］.目前，熱穩(wěn)定性已成為表征機(jī)油性能的關(guān)鍵指標(biāo)，也決定了機(jī)油的使用溫度.研究機(jī)油熱穩(wěn)定性的方法主要包括：熱分析技術(shù)、高效液相色譜分析技術(shù)和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)、中紅外光譜技術(shù)等［10］，其中傳統(tǒng)的中紅外（mid-infrared，MIR）光譜法［11-13］由于譜圖分辨能力不高，故所能提供的光譜信息有限.三級(jí)MIR光譜（包括：MIR光譜、變溫MIR光譜和二維MIR光譜）是一門較為新型的光譜組學(xué)技術(shù)，廣泛應(yīng)用于化合物的結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性研究領(lǐng)域［14-23］.本文以市售汽油機(jī)油（以下簡(jiǎn)稱機(jī)油）為主要研究對(duì)象，分別開展機(jī)油分子的三級(jí)MIR光譜研究，為機(jī)油的應(yīng)用及改性提供有意義的科學(xué)借鑒.

1材料與方法

1.1材料與試劑

路幫T10000全合成發(fā)動(dòng)機(jī)油（汽油機(jī)油，青島康普頓科技股份有限公司生產(chǎn)）.

1.2儀器與設(shè)備

Spectrum 100型中紅外光譜儀（美國(guó)PE公司）；Golden Gate型ATR-MIR變溫附件（英國(guó)Specac公司）；WEST 6100+型ATR-MIR變溫控件（英國(guó)Specac公司）.

1.3方法

1.3.1紅外光譜儀操作條件

以空氣為背景，每次實(shí)驗(yàn)對(duì)于信號(hào)進(jìn)行8次掃描累加，測(cè)定范圍4 000～600 cm-1；測(cè)溫范圍303～523 K，變溫步長(zhǎng)10 K.

1.3.2數(shù)據(jù)獲得及處理

機(jī)油分子的MIR及變溫MIR光譜數(shù)據(jù)獲得采用Spectrum v 6.3.5操作軟件.機(jī)油分子的二維MIR光譜數(shù)據(jù)獲得采用TD Version 4.2軟件.

2結(jié)果與分析

2.1機(jī)油分子結(jié)構(gòu)MIR光譜研究

分別采用一維MIR光譜（圖1a）和二階導(dǎo)數(shù)MIR光譜（圖1b）開展了機(jī)油分子結(jié)構(gòu)研究.

一維MIR光譜實(shí)驗(yàn)（圖1a）發(fā)現(xiàn)：機(jī)油分子vasCH3-機(jī)油-一維、vasCH2-機(jī)油-一維、vsCH2-機(jī)油-一維、vC=O-機(jī)油-一維、δCH2-機(jī)油-一維、δsCH3-機(jī)油-一維和γCH2-機(jī)油-一維對(duì)應(yīng)的紅外吸收頻率分別為2 955.60 、2 921.98、2 853.16、1 747.41、1 462.86、1 377.60和721.80 cm-1；二階導(dǎo)數(shù)MIR光譜實(shí)驗(yàn)（圖1b）發(fā)現(xiàn)：機(jī)油分子vsCH3-機(jī)油-二階導(dǎo)數(shù)對(duì)應(yīng)的紅外吸收頻率為2 872.66 cm-1.

2.2機(jī)油分子結(jié)構(gòu)變溫MIR光譜研究

在4個(gè)頻率區(qū)間，采用變溫MIR光譜，并進(jìn)一步考查溫度變化對(duì)于機(jī)油分子結(jié)構(gòu)的影響.

2.2.1第一頻率區(qū)間機(jī)油分子結(jié)構(gòu)變溫MIR光譜研究

一維變溫MIR光譜（圖2a）實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：隨著測(cè)定溫度的升高，機(jī)油分子vasCH2-機(jī)油-一維和vsCH2-機(jī)油-一維對(duì)應(yīng)的吸收頻率發(fā)生了藍(lán)移，而機(jī)油分子vasCH3-機(jī)油-一維對(duì)應(yīng)的吸收頻率先發(fā)生藍(lán)移，后發(fā)生紅移；機(jī)油分子vasCH3-機(jī)油-一維、vasCH2-機(jī)油-一維和vsCH2-機(jī)油-一維對(duì)應(yīng)的吸收強(qiáng)度降低.

二階導(dǎo)數(shù)變溫MIR光譜（圖2b）實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：隨著測(cè)定溫度的升高，機(jī)油分子vasCH3-機(jī)油-二階導(dǎo)數(shù)、vasCH2-機(jī)油-二階導(dǎo)數(shù)、vsCH3-機(jī)油-二階導(dǎo)數(shù)和vsCH2-機(jī)油-二階導(dǎo)數(shù)對(duì)應(yīng)的吸收頻率均發(fā)生了藍(lán)移.

2.2.2第二頻率區(qū)間機(jī)油分子結(jié)構(gòu)變溫MIR光譜研究

一維變溫MIR光譜（圖3a）實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：隨著測(cè)定溫度的升高，機(jī)油分子vC=O-機(jī)油-一維對(duì)應(yīng)的吸收頻率發(fā)生了藍(lán)移，對(duì)應(yīng)的吸收強(qiáng)度略有增加.

二階導(dǎo)數(shù)變溫MIR光譜（圖3b）實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：隨著測(cè)定溫度的升高，機(jī)油分子vC=O-機(jī)油-二階導(dǎo)數(shù)對(duì)應(yīng)的吸收頻率發(fā)生了藍(lán)移.

2.2.3第三頻率區(qū)間機(jī)油分子結(jié)構(gòu)變溫MIR光譜研究

一維變溫MIR光譜（圖4a）實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：隨著測(cè)定溫度的升高，機(jī)油分子δsCH3-機(jī)油-一維對(duì)應(yīng)的吸收頻率發(fā)生了藍(lán)移，而機(jī)油分子δCH2-機(jī)油-一維對(duì)應(yīng)的吸收頻率發(fā)生紅移；機(jī)油分子δCH2-機(jī)油-一維對(duì)應(yīng)的吸收強(qiáng)度增加，而機(jī)油分子δsCH3-機(jī)油-一維對(duì)應(yīng)的吸收強(qiáng)度保持不變.

二階導(dǎo)數(shù)變溫MIR光譜（圖4b）實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：隨著測(cè)定溫度的升高，機(jī)油分子δsCH3-機(jī)油-二階導(dǎo)數(shù)對(duì)應(yīng)的吸收頻率發(fā)生了藍(lán)移，而δCH2-機(jī)油-二階導(dǎo)數(shù)對(duì)應(yīng)的吸收頻率發(fā)生了紅移.

2.2.4第四頻率區(qū)間機(jī)油分子結(jié)構(gòu)變溫MIR光譜研究

一維變溫MIR光譜（圖5a）實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：隨著測(cè)定溫度的升高，機(jī)油分子γCH2-機(jī)油-一維對(duì)應(yīng)的吸收頻率發(fā)生了紅移，相應(yīng)的吸收強(qiáng)度增加.

二階導(dǎo)數(shù)變溫MIR光譜（圖5b）發(fā)現(xiàn)：隨著測(cè)定溫度的升高，機(jī)油分子γCH2-機(jī)油-二階導(dǎo)數(shù)對(duì)應(yīng)的吸收頻率發(fā)生了紅移.

2.3機(jī)油分子結(jié)構(gòu)二維MIR光譜研究

分別在4個(gè)頻率區(qū)間，采用二維MIR光譜進(jìn)一步開展了機(jī)油分子結(jié)構(gòu)熱穩(wěn)定性研究.

2.3.1第一頻率區(qū)間機(jī)油分子結(jié)構(gòu)二維MIR光譜研究

同步二維MIR光譜（圖6a）實(shí)驗(yàn)在（2 852 cm-1，2 852 cm-1）和（2 920 cm-1，2 920 cm-1）頻率處發(fā)現(xiàn)2個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較大的自動(dòng)峰，而在（2 956 cm-1，2 956 cm-1）頻率處發(fā)現(xiàn)1個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較小的自動(dòng)峰.自動(dòng)峰數(shù)據(jù)進(jìn)一步證明：機(jī)油分子（vasCH2-機(jī)油-二維和vsCH2-機(jī)油-二維）對(duì)應(yīng)的官能團(tuán)對(duì)于溫度變化比較敏感，而機(jī)油分子（vasCH3-機(jī)油-二維）對(duì)應(yīng)的官能團(tuán)對(duì)于溫度變化并不敏感.實(shí)驗(yàn)在（2 852 cm-1，2 920 cm-1）、（2 852 cm-1，2 956 cm-1）、（2 870 cm-1，2 920 cm-1）和（2 920 cm-1，2 956 cm-1）頻率附近發(fā)現(xiàn) 4 個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較大的交叉峰，則進(jìn)一步證明機(jī)油分子（vasCH3-機(jī)油-二維、vasCH2-機(jī)油-二維、vsCH3-機(jī)油-二維和vsCH2-機(jī)油-二維）對(duì)應(yīng)的官能團(tuán)之間存在著較強(qiáng)的分子內(nèi)相互作用.

異步二維MIR光譜（圖6b）的光譜信息非常復(fù)雜，分別在（2 845 cm-1，2 855 cm-1）、（2 845 cm-1，2 926 cm-1）、（2 855 cm-1，2 870 cm-1）、（2 855 cm-1，2 890 cm-1）、（2 856 cm-1，2 916 cm-1）、（2 855 cm-1，2 954 cm-1）、（2 870 cm-1，2 926 cm-1）、（2 890 cm-1，2 926 cm-1）、（2 890 cm-1，2 960 cm-1）、（2 916 cm-1，2 926 cm-1）和（2 926 cm-1，2 954 cm-1）頻率附近發(fā)現(xiàn)11個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較大的交叉峰，相關(guān)二維MIR光譜數(shù)據(jù)見表1.

根據(jù)NODA原則［22-23］和表1數(shù)據(jù)，機(jī)油分子vCH3-機(jī)油-二維對(duì)應(yīng)的吸收頻率包括：2 960 cm-1（vasCH3-1-機(jī)油-二維）、2 954 cm-1（vasCH3-2-機(jī)油-二維）和2 870 cm-1（vsCH3-機(jī)油-二維）；機(jī)油分子vCH2-機(jī)油-二維對(duì)應(yīng)的吸收頻率包括：2 926 cm-1（vasCH2-1-機(jī)油-二維）、2 916 cm-1（vasCH2-2-機(jī)油-二維）、2 855 cm-1（vsCH2-1-機(jī)油-二維）和2 845 cm-1（vsCH2-2-機(jī)油-二維）；機(jī)油分子vCH-機(jī)油-二維對(duì)應(yīng)的吸收頻率是2 890 cm-1.隨著測(cè)定溫度的升高，機(jī)油分子吸收峰在第一頻率區(qū)間變化快慢的順序?yàn)椋? 855 cm-1（vsCH2-1-機(jī)油-二維）gt;2 926 cm-1（vasCH2-1-機(jī)油-二維）gt;2 960 cm-1（vasCH3-1-機(jī)油-二維）gt;2 916 cm-1（vasCH2-2-機(jī)油-二維）gt;2 870 cm-1（vsCH3-機(jī)油-二維）gt;2 954 cm-1（vasCH3-2-機(jī)油-二維）gt;2 845 cm-1（vsCH2-2-機(jī)油-二維）gt;2 890 cm-1（vCH-機(jī)油-二維）.

2.3.2第二頻率區(qū)間機(jī)油分子結(jié)構(gòu)二維MIR光譜研究

同步二維MIR光譜（圖7a）實(shí)驗(yàn)在（1 735 cm-1，1 735 cm-1）和（1 745 cm-1，1 745 cm-1）頻率附近發(fā)現(xiàn)2個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較大的自動(dòng)峰.

異步二維MIR光譜（圖7b）實(shí)驗(yàn)則在（1 735 cm-1，1 745 cm-1）頻率附近發(fā)現(xiàn)1個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較大的交叉峰，相關(guān)二維MIR光譜數(shù)據(jù)見表2.

根據(jù)NODA原則和表3數(shù)據(jù)可知，機(jī)油分子vC=O-機(jī)油-二維對(duì)應(yīng)的吸收頻率包括：1 745 cm-1（vC=O-1-機(jī)油-二維）和1 735 cm-1（vC=O-2-機(jī)油-二維）.隨著測(cè)定溫度的升高，機(jī)油分子vC=O-機(jī)油-二維對(duì)應(yīng)的吸收峰變化快慢順序?yàn)椋? 745 cm-1（vC=O-1-機(jī)油-二維）gt;1 735 cm-1（vC=O-2-機(jī)油-二維）.

2.3.3第三頻率區(qū)間機(jī)油分子結(jié)構(gòu)二維MIR光譜研究

同步二維MIR光譜（圖8a）實(shí)驗(yàn)在（1 462 cm-1，1 462 cm-1）和（1 376 cm-1，1 376 cm-1）頻率附近發(fā)現(xiàn)2個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較大的自動(dòng)峰，而在（1 376 cm-1，1 463 cm-1）頻率附近發(fā)現(xiàn)1個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較大的交叉峰.

異步二維MIR光譜（圖8b）實(shí)驗(yàn)則在（1 370 cm-1，1 378 cm-1）和（1 370 cm-1，1 465 cm-1）頻率附近發(fā)現(xiàn)2個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較大的交叉峰，相關(guān)二維MIR光譜數(shù)據(jù)見表3.

據(jù)NODA原則和表3數(shù)據(jù)可知，機(jī)油分子δsCH3-機(jī)油-二維對(duì)應(yīng)的吸收頻率包括：1 378 cm-1（δsCH3-1-機(jī)油-二維）和1 370 cm-1（δsCH3-2-機(jī)油-二維），而機(jī)油分子δCH2-機(jī)油-二維對(duì)應(yīng)的吸收頻率是1 465 cm-1.隨著測(cè)定溫度的升高，機(jī)油分子對(duì)應(yīng)的吸收峰變化快慢順序?yàn)椋? 378 cm-1（δsCH3-1-機(jī)油-二維）gt;1 370 cm-1（δsCH3-2-機(jī)油-二維）gt;1 465 cm-1（δCH2-機(jī)油-二維）.

2.3.4第四頻率區(qū)間機(jī)油分子結(jié)構(gòu)二維MIR光譜研究

同步二維MIR光譜（圖9a）實(shí)驗(yàn)在（722 cm-1，722 cm-1）頻率附近發(fā)現(xiàn)1個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較大的自動(dòng)峰.異步二維MIR光譜（圖9b）實(shí)驗(yàn)在750～700 cm-1頻率范圍內(nèi)，并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的交叉峰.因此，在750～700 cm-1頻率范圍內(nèi)，機(jī)油分子的二維MIR光譜并沒有實(shí)際意義.

通過研究機(jī)油分子結(jié)構(gòu)的三級(jí)MIR光譜，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：隨著測(cè)定溫度的升高，機(jī)油分子主要官能團(tuán)對(duì)應(yīng)的紅外吸收頻率及強(qiáng)度均有明顯改變.機(jī)油分子的氧化過程主要包括［24］：鏈的初始階段、鏈的增長(zhǎng)階段、鏈的轉(zhuǎn)移階段和鏈的終止階段.在高溫?zé)嵫趸^程中，機(jī)油分子首先生成醇、醛、酮、羧酸及過氧化物等小分子物質(zhì).在高溫下，這些小分子的氧化產(chǎn)物通過自由基碰撞或者熱縮合反應(yīng)生成不溶于油的大分子化合物，進(jìn)一步吸附在發(fā)動(dòng)機(jī)活塞環(huán)上，形成漆膜，進(jìn)一步脫氫導(dǎo)致積碳的生成，相關(guān)機(jī)理如圖10所示.

3結(jié)論

機(jī)油分子結(jié)構(gòu)主要紅外吸收模式包括：vasCH3-機(jī)油、vsCH3-機(jī)油、vasCH2-機(jī)油、vsCH2-機(jī)油、vC=O-機(jī)油、δCH2-機(jī)油、δsCH3-機(jī)油和ρCH2-機(jī)油.研究發(fā)現(xiàn)：在303～523 K的溫度條件下，機(jī)油分子主要官能團(tuán)對(duì)應(yīng)的紅外吸收強(qiáng)度和頻率均發(fā)生明顯改變，并進(jìn)一步研究了熱擾動(dòng)下機(jī)油分子主要官能團(tuán)對(duì)于熱的敏感程度及變化快慢信息.本項(xiàng)研究探索了機(jī)油分子結(jié)構(gòu)及熱變性規(guī)律，具有重要的應(yīng)用研究?jī)r(jià)值.

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［責(zé)任編輯趙小俠］