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        納米CuBi2O4/G復(fù)合增強AP/nAl復(fù)合物燃燒和釋壓研究

        2024-06-21 00:00:00丁恒譙志強劉春海
        滁州學(xué)院學(xué)報 2024年2期

        摘 要:為了顯著提高AP/nano-Al(nAl)復(fù)合物的壓力釋放效率,降低燃燒時間,提出了一種制備AP/nAl/G/CuBi2O4(CBO)復(fù)合物的策略。密閉爆發(fā)測試結(jié)果表明,復(fù)合物的壓力釋放率和壓力達(dá)到峰值時間都得到了顯著改善;當(dāng)添加石墨烯(G)(2 wt%)/CBO (5 wt%)時壓力增加13.5%,增壓速率增加51.1%。此外,利用激光點火裝置和高速攝像系統(tǒng)對制備復(fù)合物的點火和燃燒性能進行了評估,結(jié)果表明G和CBO的引入成功降低了點火延遲并縮短了20 ms燃燒時間。綜上所述,添加CBO和G能顯著改善AP/nAl燃燒放熱、峰值壓力與最大增壓速率。

        關(guān)鍵詞:CuBi2O4;石墨烯;激光點火;密閉爆發(fā)燃燒

        中圖分類號:TB34 ""文獻標(biāo)識碼:A ""文章編號:1673-1794(2024)02-0006-06

        作者簡介:丁恒,成都理工大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)院碩士生,研究方向:納米含能材料與器件(成都 610000);譙志強,中國工程物理研究院化工材料研究所研究員,研究方向:納米含能材料與器件(四川 綿陽 621000);通信作者,劉春海,成都理工大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)院副教授,博士,研究方向:薄膜材料(成都 610000)。

        基金項目:四川省科技廳重點研發(fā)項目“微爆炸芯片及納米含能材料開發(fā)應(yīng)用示范”(2019ZDZX0013)

        收稿日期:2024-02-24

        1 引言

        復(fù)合固體推進劑已廣泛應(yīng)用于軍事和民用領(lǐng)域,如戰(zhàn)術(shù)導(dǎo)彈、推進劑和氣體發(fā)生器等[1-2]。其中,復(fù)合固體推進劑的燃燒性能與氧化劑的分解反應(yīng)特性密切相關(guān)[3],高氯酸銨(AP)因其易催化和完全分解產(chǎn)氣的特性,已被廣泛用作系統(tǒng)中的氧化劑 [4]。然而AP存在兩個分解階段,即低溫分解階段(330~350 ℃)形成多孔AP和高溫分解階段(420~460 ℃),這使得AP分解不集中、分解慢等問題凸顯[5-6]。為了解決這些問題,研究者們通過引入催化劑來調(diào)控AP分解過程使之分解集中并提前。石墨烯(G)及其衍生物就因其高熱導(dǎo)率和電導(dǎo)性非常契合AP的分解而備受青睞[7-8]。過渡金屬及其氧化物中的CuO因其不僅具有對AP的高催化性能,還能與還原性金屬燃料反應(yīng)的特點也備受關(guān)注[9-10]。例如,Elbasuney等研究發(fā)現(xiàn)[11],在AP中加入1 wt%的納米CuO可使其高溫分解溫度降低約100 ℃,放熱量增加0.5倍。Zhang等[12]也報道了微米CuO催化劑在添加5 wt%后,高分解峰溫度降低了約80 ℃。表明納米催化劑能更有效地與氧化劑接觸,提供更多的活性位點,從而提高催化性能[13]。

        復(fù)合固體推進劑通常由高焓、低成本和易獲得的燃料成分組成,例如鋁粉[3]。微米鋁粉雖然有較高的活性鋁含量,但是存在反應(yīng)慢、激活閾值高等缺點[14]。納米鋁粉因其反應(yīng)活性高,低激發(fā)閾值等特性而被廣泛關(guān)注[15]。但是在熔化和燒結(jié)過程中,其氧化外殼會形成大量團聚體,這加劇活性鋁成分的損失,從而降低了推進劑的燃燒輸出[16]。為了抑制納米鋁粉的燒結(jié)團聚,Zachariah等報道了一種利用硝化纖維(NC)包覆活性納米鋁粉的方法。通過NC分解產(chǎn)生的氣態(tài)產(chǎn)物分散納米鋁顆粒,減少燒結(jié)團聚[17]。然而,NC存在極易起火和自催化分解的缺點,這大大增加了其應(yīng)用風(fēng)險[18]。無論如何,利用氣體產(chǎn)物減少納米鋁粉燒結(jié)是一種相當(dāng)有效的方法。作為一種主要的含能氣體發(fā)生器[19],Al/Bi2O3鋁熱劑因其燃燒過程中產(chǎn)生大量Bi蒸汽、反應(yīng)持續(xù)時間短、延遲時間短(lt;50μs)等特點而備受關(guān)注[20-21]。例如,Guo等報道了Al/Fe2O3/CuO和Al/Fe2O3/Bi2O3三元鋁熱體系,燃燒實驗表明,Bi2O3的加入有效提高了壓力釋放速率,同時減少了Al粉的燒結(jié)團聚[22]。

        綜上所述,基于AP分解不集中與燃燒不夠劇烈充分等問題,將G和CuO對AP的有效催化作用與Bi2O3低延遲與產(chǎn)氣特性結(jié)合起來,在催化AP燃燒的同時降低延遲并提高壓力輸出。因此,本研究制備了納米CuBi2O4(CBO)的復(fù)合物,通過TG-DSC分析對復(fù)合物熱分解特性進行表征,發(fā)現(xiàn)添加1 wt%的G能增加AP/nAl放熱量32.6%,添加1 wt% CBO和1 wt% G時增加45.4%。通過激光點火對復(fù)合物常壓下的燃燒行為進行評估,添加催化劑能減少點火延遲至少1 ms,并且使得燃燒時間縮短至少20 ms,提升最高溫度至3800 K。通過密閉爆發(fā)測試所制備復(fù)合物特性表明,當(dāng)添加2 wt%的G和5 wt% CBO時壓力增加了13.5%,增壓速率增加了51.1%。

        2 實驗部分

        2.1 實驗材料

        納米鋁顆粒(nAl,約100 nm)購自上海稻田材料科技有限公司。石墨烯(G)購自江蘇先豐納米材料科技有限公司。五水硝酸鉍(Bi(NO3)3·5H2O,分析試劑(AR))、三水合硝酸銅(Cu(NO3)2·3H2O,AR)、正庚烷(C7H16,色譜純(GC))購自上海麥克林生化科技有限公司。氫氧化鈉(NaOH,優(yōu)級純(GR))、濃硝酸(HNO3,AR)購自成都科隆化工有限公司。高氯酸銨(NH4ClO4,AR)購自上海阿拉丁生化科技有限公司。所有材料均按原樣使用,未經(jīng)進一步加工。

        2.2 制備納米CBO與AP/nAl/G/CBO納米復(fù)合物

        納米CBO通常通過水熱反應(yīng)制備。2.5 mmol Bi(NO3)3·5H2O和1.25 mmol Cu(NO3)2·3H2O超聲分散在40 mL去離子水中形成懸浮液,然后滴加HNO3溶液(1 M)至溶解。然后用NaOH水溶液(1M)將溶液的pH值調(diào)節(jié)為10。將制備好的前驅(qū)體轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓釜(100 mL)中,磁力攪拌30 min。最后,在120 ℃、8小時的水熱過程中合成了納米CBO。

        制備的樣品AP:nAl的摩爾比為3:6。以AP的重量為標(biāo)準(zhǔn),添加1 wt%和2 wt%的石墨烯(G),再分別添加0、1、5、10、15、20 wt%的CBO來制備納米復(fù)合物,所有復(fù)合物以正庚烷為溶劑混合攪拌均勻。

        2.3 形貌成分及熱分解特征分析

        使用掃描電子顯微鏡(SEM,Zeiss Sigma HD)對納米CBO和AP的形態(tài)進行表征。使用X射線衍射儀(XRD,Bruker D8 Advance)對納米CBO進行分析。用熱重-差示掃描量熱儀(TG-DSC,Mettler TGA/DSC/1100L)記錄納米復(fù)合物的熱行為,在氬氣環(huán)境下加熱速率為10 K/min,溫度范圍設(shè)定為100℃至 800 ℃。

        2.4 燃燒性能和壓力-時間測量

        激光點火試驗使用的是1064 nm半導(dǎo)體激光源(MFSC-10,Maxphotonics 有限公司,中國)。激光功率和光斑直徑分別設(shè)定為5 W 和4.0 mm。激光點火前,將10 mg納米復(fù)合物轉(zhuǎn)移到鋁制樣品臺的淺坑中,并施加法向力將這些粉末壓成松散的圓柱形小球(~ 7×0.5 mm),堆積密度約為0.5 g/cm3。在25±5 ℃的開放環(huán)境中,用高速照相機觀察了不同類型納米復(fù)合物的燃燒性能。

        使用一個自制的小型壓力罐來評估納米復(fù)合物的壓力釋放能力,并記錄了每個樣品50 mg的壓力-時間曲線。用于壓力-時間測試的傳感器系統(tǒng)(KISTLER 6215)的采樣間隔為0.05 ms。在將納米復(fù)合物轉(zhuǎn)移到樣品室中后,對其進行按壓以確保其與點火橋絲接觸良好。此外,整體測量壓力腔室體積為5 mL。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 CBO形貌成分表征

        通過X射線衍射儀對所制備的CBO樣品進行表征發(fā)現(xiàn)與Yang等所報告的相一致,表明成功制備CuBi2O4 [23],如圖1(a)所示。CBO樣品通過SEM分析表明由納米顆粒和納米片組成,進一步通過EDS分析其原子含量比例為O: 55.87 Atomic%, Bi: 32.06 Atomic%, Cu: 12.07 Atomic%,與CuBi2O4的原子比例相一致,如圖1(b, d)所示。圖1(c)展示了所使用的AP顆粒為微米級不規(guī)則顆粒,能為nAl提供較多的附著位點。

        3.2 AP/nAl/G/CBO納米復(fù)合物熱分解行為

        為了探究AP/nAl/G/CBO復(fù)合物的熱分解行為和AP分解階段差異,對其進行TG-DSC測試。圖2(a, b, c)為AP/nAl復(fù)合物TG-DSC-DTG曲線,可以觀察到DSC曲線是由兩個向上的吸熱峰和兩個向下的放熱峰組成,在249.18 ℃的吸熱峰是AP從斜方晶轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎骄У霓D(zhuǎn)晶過程造成的[4]。在424.97 ℃的放熱峰是由AP分解產(chǎn)熱形成的,這也與TG曲線的失重相一致。第二放熱峰在575.13 ℃是因為nAl發(fā)生氧化還原反應(yīng)釋放熱量[24]。第二吸熱峰在659.76 ℃是因為存在nAl未完全反應(yīng)形成的nAl熔融吸熱峰。為了探究添加G對AP/nAl復(fù)合物的催化影響,對添加1 wt% G樣品進行分析(圖2(d~i)),發(fā)現(xiàn)AP分解放熱峰從424.97 ℃提前到409.14 ℃,并且放熱量由401.25 J/g增加到625.29 J/g。

        值得注意的是nAl反應(yīng)的放熱量反而降低到了121.39 J/g,這是因為添加G促進了AP的分解,使得nAl反應(yīng)所需的氧化劑減少而降低了反應(yīng)能量的釋放,結(jié)果如表1所示。隨著CBO的加入,能有效地增加放熱量的總和,使得AP分解反應(yīng)提前,這是因為G促進了AP更加快速與徹底地分解,釋放更多熱量,這也與表1熱量統(tǒng)計相一致。

        圖3為G (2 wt%)復(fù)合物熱分析結(jié)果。對比相同CBO添加量DSC曲線峰值溫度發(fā)現(xiàn)G (2 wt%)較G (1 wt%)提前更多,詳細(xì)數(shù)據(jù)如表1所示。當(dāng)CBO超過5 wt%時,會在400 ℃左右出現(xiàn)一個新的放熱峰,與G (1 wt%)相一致,這是由CBO中的CuO和nAl反應(yīng)放熱所形成[25]。進一步增加CBO的含量,在達(dá)到nAl反應(yīng)溫度時CBO作為氧化劑也會與nAl反應(yīng),所以第三放熱峰(峰4)放熱量會增加。

        3.3 AP/nAl/G/CBO納米復(fù)合物激光點火燃燒行為

        為了評估AP/nAl/G/CBO納米復(fù)合物激光點火燃燒行為,采用激光觸發(fā)高速攝影捕獲的方式觀察其燃燒行為。圖4展示AP/nAl、1 wt% G和不同添加量CBO的AP/nAl/G/CBO納米復(fù)合物燃燒反應(yīng)過程。通常,燃燒火焰的溫度與面積可以反映燃燒反應(yīng)的劇烈程度。為了評估添加G和CBO對AP/nAl復(fù)合物的燃燒催化性能,采用比色法對火焰溫度進行轉(zhuǎn)化評估[26]。其中,AP/nAl的點火延遲為7 ms,燃燒時間超過60 ms,火焰溫度主要集中在1550~2500 K,接近2500 K的部分主要集中在火焰燃燒的中心部位(圖4(a))。然而,當(dāng)添加G和CBO時,點火延遲縮短至6 ms,燃燒時間降低至40 ms甚至是35 ms (圖4 (g))。通過對比不同比例樣品火焰圖像的8 ms和10 ms面積變化看出增加CBO的含量能增強其燃燒的劇烈程度。此外,催化劑的添加使得火焰中心接近2500 K的面積和極限溫度增加,超過2600 K的部分為火焰邊緣區(qū)域的白色部分,最高溫度可到3800 K。

        圖5展示了2wt% G和不同添加量CBO的AP/nAl/G/CBO納米復(fù)合物燃燒反應(yīng)與對應(yīng)的溫度譜圖。2 wt% G含量的AP/nAl/G/CBO復(fù)合物的點火延遲都低于6 ms,燃燒時間低于40 ms,甚至G (2 wt%)/CBO (10 wt%)開始燃燒時間低于35 ms(圖5(d))?;鹧鏈囟戎饕性?550~2500 K,接近2500 K的部分主要集中在火焰燃燒的中心部位。這是因為AP/nAl/G/CBO復(fù)合物的燃燒過程具有瞬發(fā)性,復(fù)合物自身供氧,所以火焰溫度整體上屬于中心溫度高邊緣溫度低的分布。但是隨著燃燒得更加徹底和添加G與CBO的緣故在最邊緣區(qū)域能夠發(fā)現(xiàn)超過中心溫度的區(qū)域,溫度甚至高達(dá)3800 K。對比1 wt%和2 wt%添加量的G的火焰譜圖發(fā)現(xiàn),最大差異為火焰面積的變化,反映為燃燒擴張階段同時間火焰面積2 wt%更大;最高溫度未見顯著差異,這是因為AP/nAl/G/CBO復(fù)合物體系中燃燒和氧化劑存在尺度差異,AP為微米級而Al粉為納米級,存在混合均勻程度的差距。此外,還因為AP分解產(chǎn)氣使燃料飛濺導(dǎo)致燃燒不夠充分,最高溫度未達(dá)到理想狀態(tài)。

        3.4 AP/nAl/G/CBO納米復(fù)合物密閉爆發(fā)壓力釋放行為

        進一步研究其壓力釋放性能,對不同G含量和不同CBO添加量的納米復(fù)合物進行密閉爆發(fā)測試的壓力釋放行為記錄如圖6。AP/nAl/G/CBO復(fù)合物的壓力時間曲線的形成可以歸因于在有限空間范圍內(nèi)氣體產(chǎn)物的形成和燃燒放熱對氣體熱膨脹作用的相互疊加。當(dāng)添加1 wt%的G時不同CBO的添加量對AP/nAl的催化影響主要表現(xiàn)在觸發(fā)延遲上(圖6(a, b))。這是因為此時未達(dá)到AP/nAl/G/CBO復(fù)合物最短觸發(fā)時間,G和CBO催化劑的添加在其中起到增強導(dǎo)熱和轉(zhuǎn)移電子的重要作用以縮短延遲。因此AP/nAl的觸發(fā)延遲由3.8 ms降低至CBO (20 wt%)的1.75 ms,峰值壓力時間由4.45 ms降低至2.20 ms。AP/nAl的峰值壓力由7.379 MPa增加至G(1 wt%)/CBO (5 wt%)的7.637 MPa。而最大增速率為G(1 wt%)/CBO(1 wt%)的66.49 MPa/ms,其他G(1 wt%)詳細(xì)數(shù)據(jù)見表2。

        當(dāng)增加G的含量為2 wt%時,G和CBO復(fù)合催化劑對AP/nAl復(fù)合物的壓力釋放影響主要體現(xiàn)在瞬時增壓速率上(圖6(d))。這是因為添加2 wt% G對AP的主要作用為催化分解和熱傳導(dǎo),而CBO在其中不僅有催化AP的效果還能夠與nAl反應(yīng)產(chǎn)生Bi蒸汽并釋放熱量,這與不同CBO含量的Al/nAl/G/CBO復(fù)合物的觸發(fā)延遲和峰值壓力時間差距不大,但是增壓速率差距顯著相一致(表2)。其中最大壓力是添加G (2 wt%)/CBO (5 wt%)的8.376 MPa,較AP/nAl增加了13.5%。最大增壓速率為85.00 MPa/ms,增加了51.1%,其他數(shù)據(jù)見表2。

        4 結(jié)論

        采用水熱法所制備的納米CBO與G作為復(fù)合催化劑添加進AP/nAl制得AP/nAl/G/CBO復(fù)合物。通過TG-DSC、激光點火和密閉爆發(fā),對所制備的AP/nAl/G/CBO復(fù)合物進行了熱分解行為、燃燒過程和壓力釋放測試,結(jié)果表明:

        (1)G(1wt%)/CBO(5wt%)添加CBO較G(1wt%)/CBO(20wt%)少,但是總體放熱量仍然可達(dá)1345.1 J/g,是不添加催化劑的2.76倍;添加2 wt% G時,隨著CBO的增多總體放熱量隨之增加,當(dāng)CBO添加至20 wt%時放熱量可達(dá)1539.29 J/g,是不添加的2.26倍。

        (2)添加G和CBO能顯著縮短AP/nAl/G/CBO復(fù)合物20 ms的燃燒時間并降低點火延遲,還將最高溫度提升至3800 K。

        (3)添加1 wt% G時,CBO添加對觸發(fā)延遲有較大的影響,隨著CBO含量增加觸發(fā)延遲逐漸降低。添加2 wt% G時,CBO添加對增壓速率有較大影響,隨著CBO的增加增壓速率先增加后降低,最大值為85.00 MPa/ms,較不添加任何催化劑提升了51.1%。

        綜上所述,添加CBO和G能顯著增加AP/nAl總體放熱量,并且促進燃燒使得峰值壓力和最大增壓速率得到有效提升。

        [參 考 文 獻]

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        Combustion and Pressure Release Properties of Nano-CuBi2O4/Graphene Enhanced AP/nano-Al Composites

        Ding Heng, Qiao Zhiqiang, Liu Chunhai

        Abstract: In order to significantly improve the pressure release efficiency and reduce the combustion time of AP/nano-Al(nAl) composites, a strategy to prepare AP/nAl/G/CuBi2O4 (CBO) composites is proposed. Under closed bomb combustion testing, the results showed that the AP/nAl/G/CBO composite exhibited a significant improvement in the pressure release rate and time to peak pressure; the pressure increased by 13.5% and the pressurization rate increased by 51.1% when G (2 wt%)/CBO (5 wt%) was added. Furthermore, the ignition and combustion performance of the prepared complexes was evaluated using a laser ignition device and a high-speed camera system; the results suggested that the introduction of G and CBO successfully reduced the ignition delay and shortened the combustion time by 20 ms. In conclusion, the addition of CBO and G significantly improved the AP/nAl combustion exotherm, peak pressure and maximum pressurization rate.

        Key words:CuBi2O4;graphene;laser ignition;closed bomb combustion

        責(zé)任編輯:陳星宇

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