摘 要：利用簡(jiǎn)單刮涂的方式將四種不同的金屬有機(jī)骨架材料（MOF）分別與聚偏二氟乙烯（PVDF）復(fù)合制備得到柔性MOF/PVDF多孔隔膜，研究其在鋰金屬電池中對(duì)鋰離子傳輸沉積行為的影響。結(jié)果表明，MOF基隔膜很好地引導(dǎo)了鋰離子在鋰金屬負(fù)極的沉積，另外，電極的界面電荷傳輸性質(zhì)也得到了改善，界面反應(yīng)動(dòng)力學(xué)有所提升。在0.5C電流密度下，MOF/PVDF隔膜組裝的LTO電池在150圈時(shí)的放電容量依舊保持在165～170 mAh g-1左右，相較于普通隔膜電池的157.8 mAh g-1有明顯的提升。

關(guān)鍵詞：金屬有機(jī)框架材料；隔膜；鋰金屬電池；鋰沉積

中圖分類(lèi)號(hào)：O646.54 ""文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A ""文章編號(hào)：1673-1794（2024）02-0001-05

作者簡(jiǎn)介：高星，滁州學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院教師，博士，研究方向：新型儲(chǔ)能材料；章邵龍，程嘉，滁州學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院學(xué)生；劉學(xué)立，滁州學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院教師（安徽 滁州 239000）；王駱楓，侯偉朋，滁州學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院學(xué)生；張蒙茜，太原科技大學(xué)化學(xué)工程與技術(shù)學(xué)院教師（太原 030027）；葉靈健，安徽利得隆包裝有限公司總經(jīng)理（安徽 滁州 239299）。

基金項(xiàng)目：安徽省高校自然科學(xué)研究重點(diǎn)項(xiàng)目“基于合理化離子通道設(shè)計(jì)的MOF基隔膜用于鋰硫電池研究”（KJ2021A1091）；滁州學(xué)院大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目“MOF基隔膜的制備及其鋰離子傳輸性能研究”（202210377073）

收稿日期：2023-12-20

在電化學(xué)儲(chǔ)能技術(shù)中，鋰金屬電池因其低氧化還原電位（相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)氫電極為-3.04 V）和高理論比容量（3860 mAh g-1）而引起了廣泛的關(guān)注[1， 2]。然而，鋰金屬負(fù)極與電解液之間的反應(yīng)活性較高，產(chǎn)生的副反應(yīng)會(huì)明顯降低電池的庫(kù)侖效率；另外，鋰負(fù)極表面易形成枝晶或大塊鋰沉積，也會(huì)影響電極/電解質(zhì)界面的穩(wěn)定性，降低電極界面動(dòng)力學(xué)，甚至?xí)?dǎo)致電池內(nèi)部短路和熱失控現(xiàn)象[3-6]，這些都成為了阻礙鋰金屬電池規(guī)模化應(yīng)用的因素。

現(xiàn)已有不少研究報(bào)道了諸多策略來(lái)解決上述問(wèn)題，如引入人工固體電解質(zhì)界面層（SEI）來(lái)保持鋰金屬和電解質(zhì)之間的界面穩(wěn)定性[7-9]；開(kāi)發(fā)新的電解質(zhì)體系或電解質(zhì)添加劑，抑制鋰金屬負(fù)極表面的副反應(yīng)[10-12]；構(gòu)建三維電極結(jié)構(gòu)，有效控制循環(huán)過(guò)程中的體積膨脹[13-14]；改性商品化隔膜或開(kāi)發(fā)新型功能化隔膜，有效引導(dǎo)Li+在鋰負(fù)極表面的均勻沉積以抑制鋰枝晶的生長(zhǎng)[15-17]。

金屬有機(jī)骨架材料（MOF）是一類(lèi)具有豐富可調(diào)孔結(jié)構(gòu)和高比表面積的多孔材料，近年來(lái)在能源、催化、吸附和環(huán)境等領(lǐng)域都得到了廣泛的應(yīng)用[18-19]。在新能源研究領(lǐng)域，除了直接使用MOF或其衍生物作為儲(chǔ)能或轉(zhuǎn)換能量介質(zhì)外，MOF還可以與其他材料復(fù)合制備MOF復(fù)合物，如MOF/金屬基底[20]、MOF/石墨烯以及MOF/聚合物等[21-24]，復(fù)合可以很好地改善MOF顆粒的分散性，進(jìn)一步提高了MOFs在能源領(lǐng)域的應(yīng)用潛力。

鑒于此，將四種MOF材料（UiO-66、ZIF-8、ZIF-67、ZIF-11）與聚偏二氟乙烯（PVDF）復(fù)合成膜，作為電池隔膜用于鋰金屬電池中，利用MOF的孔道結(jié)構(gòu)引導(dǎo)鋰離子在電解液中的傳輸以及在鋰金屬負(fù)極表面的沉積。研究結(jié)果表明，多孔材料MOF的引入有效地減少了大塊鋰的生成，降低了充放電循環(huán)過(guò)程中的過(guò)電勢(shì)，提高了電池的電化學(xué)性能。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 MOF材料的合成與表征

UiO-66：將2.5 g ZrCl4溶解于200 mL的N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中，攪拌均勻后逐滴加入20 mL濃鹽酸；再將2.46 g對(duì)苯二甲酸溶解于100 mL的DMF中，最后將上述兩個(gè)溶液混合均勻。將混合溶液轉(zhuǎn)移至500 mL的藍(lán)蓋瓶中，放入80 ℃的鼓風(fēng)烘箱中反應(yīng)24 h。待反應(yīng)結(jié)束，其溫度降低至室溫后，傾倒上層清液收集下層固體物質(zhì)，用DMF洗滌3次，丙酮洗滌6次，最后再用去離子水洗滌2次。將洗滌得到的固體物質(zhì)放置于80 ℃的鼓風(fēng)干燥箱中預(yù)烘干12 h，再用預(yù)處理器于150 ℃溫度下處理12 h，得到UiO-66。

ZIF-8：將3 g Zn（NO3）2·4H2O溶于400 mL甲醇溶液中，攪拌均勻后加入3.3 g 2-甲基咪唑，并在室溫下攪拌24 h。待反應(yīng)完成后進(jìn)行洗滌離心，用甲醇洗滌3次后再用去離子水洗滌3次，得到的固體產(chǎn)物在80 ℃的鼓風(fēng)干燥箱中預(yù)烘干，再在120 ℃預(yù)處理器中真空處理12 h，得到ZIF-8。

ZIF-67：將4 mmol Co（NO3）2·6H2O和16 mmol 2-甲基咪唑溶解于100 mL的甲醇中并攪拌10 min左右，隨后在室溫下靜置12 h。待反應(yīng)結(jié)束后，用甲醇洗滌離心3次后得到固體物質(zhì)，洗滌后的物質(zhì)放置于80 ℃的鼓風(fēng)干燥箱預(yù)烘干，后置于預(yù)處理管中在120 ℃下的預(yù)處理器中真空處理12 h，得到ZIF-67。

ZIF-11：將1.829 g Zn（OAc）2·H2O和1.969 g苯并咪唑溶解于100 mL甲醇溶液中，在攪拌過(guò)程中加入87 mL甲苯和10 mL 濃氨水，持續(xù)攪拌4 h。待反應(yīng)完成后，用甲醇清洗3次，再用去離子水清洗3次，得到的固體產(chǎn)物在80 ℃的鼓風(fēng)干燥箱中預(yù)烘干12 h，再在120 ℃的預(yù)處理器中真空處理12 h，得到ZIF-11。

1.2 MOF/PVDF隔膜的制備

取600 mg MOF和400 mg PVDF加進(jìn)5 mL的N-甲基吡咯烷酮（NMP）中，在室溫下以1200 r min-1攪拌48 h后取出置于鋁箔表面，利用刮涂工具將MOF/PVDF混合物刮涂成膜。在80 ℃的鼓風(fēng)干燥箱中烘干后轉(zhuǎn)移至真空干燥箱中繼續(xù)烘干12 h。將得到的MOF/PVDF膜利用切片機(jī)切成直徑為16 mm的圓片，轉(zhuǎn)移至手套箱中備用。

1.3 材料基礎(chǔ)表征

本研究所有XRD數(shù)據(jù)均是采用日本理學(xué)MiniFlex 600 X射線(xiàn)衍射儀測(cè)試得到的。測(cè)試條件為：采用Cu靶Kα輻射源（λ = 0.154056 nm），管電壓為40 kV，管電流20 mA，連續(xù)掃描，掃描速度為10 ° min-1。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所用材料的比表面積測(cè)試是使用美國(guó)康塔物理吸附分析儀對(duì)材料進(jìn)行N2氣吸脫附等溫線(xiàn)測(cè)試。測(cè)試是在液氮溫度77 K下進(jìn)行，測(cè)試前樣品首先會(huì)在120/150 ℃下真空預(yù)處理12 h。材料的掃描電鏡（SEM）數(shù)據(jù)是使用JSM-7500F場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡進(jìn)行樣品表/截面形貌觀(guān)測(cè)得到。

1.4 電極制備與電化學(xué)性能測(cè)試

1.4.1 電極制備與電池組裝

鈦酸鋰（LTO）電極材料：SuperP：PVDF分別按照8∶1∶1的質(zhì)量比稱(chēng)取并加入到研缽中，將粉末研磨均勻后加入適量的NMP溶劑繼續(xù)研磨至均勻黏稠狀態(tài)。研磨后的漿料用刮涂器均勻刮涂在鋁箔表面并放置于真空烘箱中100 ℃烘干12 h。取出烘干后的電極片，用打孔器沖成直徑為12 mm的圓片作為電極備用。

本研究所采用的均是型號(hào)為CR2032的紐扣電池。電池按照負(fù)極殼、鋰片（14 mm直徑）、隔膜、正極極片、墊片、彈片、正極殼的順序進(jìn)行組裝，電池壓制完成后，從手套箱中取出，靜置一定時(shí)間后進(jìn)行電池測(cè)試。其中對(duì)稱(chēng)電池的組裝是將正極極片換成鋰片，其余組裝流程不變。

1.4.2 電化學(xué)性能測(cè)試

本研究所有的電池充放電循環(huán)測(cè)試均是在武漢藍(lán)電（LAND-CT2001A）上進(jìn)行。對(duì)于鋰金屬對(duì)稱(chēng)電池采用恒流限容充放電測(cè)試來(lái)評(píng)價(jià)材料對(duì)降低電池界面電阻、引導(dǎo)鋰離子沉積的作用。交流阻抗測(cè)試是采用上海辰華CHI760E電化學(xué)工作站在正弦波信號(hào)幅度為5 mV，頻率為1 MHz-1 mHz的測(cè)試條件下進(jìn)行，來(lái)考察紐扣電池的內(nèi)阻和界面電荷轉(zhuǎn)移阻抗。以上所有的電化學(xué)測(cè)試均是在室溫范圍內(nèi)進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

2.1 基礎(chǔ)表征分析

測(cè)試合成得到的MOF材料以及制備得到的MOF/PVDF膜的XRD圖（圖1）可以看出，四種MOF及其復(fù)合膜的晶體衍射峰的出峰位置和對(duì)應(yīng)MOF的模擬XRD出峰位置一一對(duì)應(yīng)，表明成功制備得到所需的MOF材料，且復(fù)合制膜過(guò)程并未破壞原MOF的結(jié)構(gòu)。

通過(guò)SEM圖可以觀(guān)察合成得到的MOF顆粒的形貌和大小（圖2a～d），結(jié)果表明，四種MOF材料都呈現(xiàn)出規(guī)則的形貌狀態(tài)，UiO-66顆粒尺寸大約為200～300 nm，ZIF-8、ZIF-67、ZIF-11顆粒尺寸分別為600～800 nm、200～400 nm和2～4 μm。從MOF/PVDF隔膜的SEM正面圖及放大圖可以看到MOF材料在PVDF聚合物中混合分散均勻，刮涂后膜表面較為平整，致密無(wú)可見(jiàn)裂縫（圖2e～h）。將MOF/PVDF隔膜在液氮中充分浸泡后迅速剪切，進(jìn)行截面掃描電鏡測(cè)試量取MOF/PVDF隔膜的厚度（圖2i～l），可以看到UiO-66/PVDF、ZIF-8/PVDF隔膜的厚度都約為10 μm，ZIF-67/PVDF和ZIF-11/PVDF隔膜的厚度分別有25 μm和15 μm左右，從截面圖上還可以看出MOF顆粒在截面深度上也是均勻分布的，這就為離子在隔膜中的長(zhǎng)程傳輸提供了保障。將切片得到的MOF隔膜進(jìn)行簡(jiǎn)單的卷曲測(cè)試（圖2m～p），可以看到制備得到的MOF隔膜卷曲性質(zhì)良好，具有很好的柔韌性能。

對(duì)MOF和MOF/PVDF隔膜在77 K的條件下進(jìn)行N2吸/脫附測(cè)試，觀(guān)察復(fù)合前后吸附比表面積和吸附曲線(xiàn)類(lèi)型的變化（圖3）?？梢钥吹?種材料都呈現(xiàn)出典型的Langmuir Ⅰ型吸附曲線(xiàn)特征，在相對(duì)壓力約為0.02時(shí)，吸附量陡增，隨后平緩增加，具有高度有序的微孔孔道結(jié)構(gòu)，在復(fù)合后，材料的吸附量降低，但MOF的微孔結(jié)構(gòu)依然保持，保證了循環(huán)過(guò)程中離子在孔道中的傳輸。

2.2 電化學(xué)性能分析

傳統(tǒng)的隔膜是在生產(chǎn)過(guò)程中經(jīng)過(guò)拉伸造孔，存在不可控因素，形成的孔道較大且不均一，導(dǎo)致了鋰金屬電池的內(nèi)部離子在傳輸過(guò)程中缺乏尺寸篩分和引導(dǎo)沉積作用，容易在鋰金屬負(fù)極表面生成大塊鋰甚至生成枝晶（圖4a）。而MOF隔膜利用的是MOF材料中豐富的孔道結(jié)構(gòu)，具有可確定性，將其作為隔膜填充物后其豐富的孔道結(jié)構(gòu)可以起到對(duì)傳輸離子流進(jìn)行整流的作用，將尺寸較大的陰離子阻擋在正極附近，而尺寸較小的鋰離子可以順利通過(guò) MOF隔膜的篩分，并且在鋰金屬負(fù)極表面均勻沉積，生成尺寸較小的鋰顆粒，保持負(fù)極表面鋰金屬較高的電化學(xué)活性，有利于循環(huán)反應(yīng)的持續(xù)進(jìn)行。

從對(duì)稱(chēng)電池循環(huán)測(cè)試結(jié)果可以看出（圖4c），隨循環(huán)圈數(shù)的增加，普通隔膜組裝的鋰金屬對(duì)稱(chēng)電池的過(guò)電勢(shì)逐漸增大，在600 h時(shí)其過(guò)電勢(shì)已經(jīng)超過(guò)了300 mV，說(shuō)明在鋰金屬負(fù)極表面生成了大量的電化學(xué)鈍性物質(zhì)，影響循環(huán)反應(yīng)的正常進(jìn)行。而其他四種MOF/PVDF隔膜組裝的對(duì)稱(chēng)電池的過(guò)電勢(shì)在超過(guò)800 h的循環(huán)過(guò)程中都能保持較低的水平且相對(duì)穩(wěn)定。結(jié)合循環(huán)20圈之后的鋰金屬表面的SEM圖可以看出，普通隔膜電池的鋰金屬表面生成了許多尺寸約為30 μm的大鋰塊，這些電化學(xué)鈍性的鋰塊使得循環(huán)過(guò)電勢(shì)增大，影響電池的電化學(xué)性能發(fā)揮。而MOF/PVDF隔膜電池的鋰金屬表面的鋰沉積呈顆粒狀，尺寸較小且均一，具有較高的電化學(xué)反應(yīng)活性。阻抗譜圖中也可以看到普通隔膜組裝的對(duì)稱(chēng)電池較其他四種隔膜組裝的對(duì)稱(chēng)電池呈現(xiàn)出更大的界面電荷傳輸電阻，不利于離子在鋰金屬/電解液界面的傳輸和反應(yīng)。

圖5a是不同隔膜組裝的LTO電池在0.5C電流密度下的循環(huán)性能測(cè)試曲線(xiàn)，可以看到MOF/PVDF隔膜組裝的LTO電池的放電容量較普通隔膜電池有明顯的增加。在經(jīng)過(guò)150次循環(huán)后，普通隔膜電池放電容量為157.8 mAh g-1，而四種MOF/PVDF隔膜電池的放電容量分別保持在167.2 mAh g-1、166.8 mAh g-1、170.2 mAh g-1和164.5 mAh g-1。電池循環(huán)前后的電化學(xué)阻抗譜中也表明在電池循環(huán)前后MOF/PVDF隔膜電池都保持較低的界面電荷傳輸電阻（圖5b、5c），電池的電化學(xué)性能能夠得到極大的發(fā)揮。

觀(guān)察電池在0.5C電流密度下的充放電曲線(xiàn)（圖6），可以看到，在循環(huán)穩(wěn)定后，普通隔膜電池的充放電平臺(tái)的過(guò)電勢(shì)約為90 mV，遠(yuǎn)大于MOF/PVDF隔膜電池的平臺(tái)過(guò)電勢(shì)（30～45 mV）。通過(guò)以上電池測(cè)試數(shù)據(jù)結(jié)果表明MOF/PVDF隔膜通過(guò)有效利用MOF獨(dú)特的孔道結(jié)構(gòu)來(lái)引導(dǎo)鋰離子傳輸和沉積，極大地降低了界面電荷轉(zhuǎn)移電阻，提高了鋰離子擴(kuò)散系數(shù)和界面反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，實(shí)現(xiàn)了較為優(yōu)異的電化學(xué)性能。

3 結(jié)論

綜上，制備得到了四種MOF（UiO-66、ZIF-8、ZIF-67、ZIF-11）與PVDF的復(fù)合隔膜用于鋰金屬電池中。利用MOF材料的孔道結(jié)構(gòu)對(duì)循環(huán)過(guò)程中的Li+流起到整流和引導(dǎo)沉積作用，結(jié)果表明鋰金屬負(fù)極的沉積鋰尺寸在循環(huán)過(guò)程中極大減小，界面電阻也明顯降低，有利于鋰負(fù)極的電化學(xué)活性發(fā)揮，顯著提升了鋰金屬電池的電化學(xué)性能。

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Flexible MOF/PVDF Separator for Lithium Metal Batteries

Gao Xing， Zhang Shaolong， Chen Jia， Liu Xueli， Wang Luofeng， Hou Weipeng， Zhang Mengxi， Ye Lingjian

Abstract： Flexible MOF/PVDF porous separators were prepared by compounding four MOFs with PVDF with doctor blade method for studying its influence on Li+ transport and deposition behavior in lithium metal batteries. The results show that the MOF based separator effectively guides the deposition of Li+ on the lithium metal electrode. In addition， the interface charge transfer properties of the electrode are also improved with an enhanced interface reaction kinetics. The discharge capacity of LTO batteries assembled with MOF/PVDF separators remains around 165～170 mAh g-1 in 150 cycles at a rate of 0.5C， which is significantly improved compared to the 157.8 mAh g-1 of batteries assembled with celgard separator.

Key words：metal organic frameworks;separator;Lithium metal battery;Li+ deposition

責(zé)任編輯：陳星宇