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        高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定醬腌菜中的人工合成著色劑

        2012-12-31 00:00:00徐霞顧成鵬李殷余花
        科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào) 2012年11期

        摘 要:目的:建立醬腌菜中6種人工合成著色劑日落黃、檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、誘惑紅、亮藍(lán)的定性、定量分析方法。方法:樣品經(jīng)聚酰胺吸附,堿洗解吸后待測(cè)。檢測(cè)時(shí)以甲醇-乙酸銨(0.02M)為流動(dòng)相,經(jīng)梯度洗脫,電噴霧(ESI)離子化,選擇反應(yīng)監(jiān)控(SRM)定性和定量。結(jié)果:樣品檢測(cè)靈敏度高,干擾少,回收率為89.0%~101.2%,RSD0.5%~1.6%,相關(guān)系數(shù)0.9990~0.9999,檢出限0.4~13μg/kg。結(jié)論:該方法準(zhǔn)確、靈敏,適用于醬腌菜中6種人工合成著色劑的定性和定量分析。

        關(guān)鍵詞:高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜 人工合成著色劑 醬腌菜

        中圖分類號(hào):TQ文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1674-098X(2012)04(b)-0009-01

        食品著色劑從來(lái)源分可以分為天然著色劑和合成著色劑兩大類。然而,合成著色劑是由煤焦油中的苯胺為原料制成,已經(jīng)被證實(shí)在過(guò)量的情況下會(huì)對(duì)人體健康造成負(fù)面影響。因此,世界各國(guó)對(duì)其使用范圍和使用量都有嚴(yán)格的控制。本文建立了醬腌菜中6種人工合成著色劑同時(shí)測(cè)定的高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用法,解決了在測(cè)定中所存在的問(wèn)題。

        1 材料與方法

        1.1 實(shí)驗(yàn)條件

        色譜條件:C18柱:Thermo Hypersil GOLD(50mm×2.1mm,1.9μm);柱溫:30℃;

        流動(dòng)相:甲醇(A)和0.02M乙酸銨水溶液(B),梯度洗脫:0~2min15%A;2~3min,A線形變化為98%,保持7min,10~11min,A線性變化為15%,保持4min。流速200μL/min,進(jìn)樣體積10μL。

        質(zhì)譜條件:電噴霧電離(ESI),正離子方式,選擇反應(yīng)監(jiān)控,分辨率Q1=0.7M,Q3=0.7M,噴霧電壓3500V,鞘氣(N2)壓力39au,輔助氣(N2)壓力10au,加熱毛細(xì)管溫度:350℃,碰撞氣1.5m Torr,掃描寬度0.100,掃描時(shí)間0.200s。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        將醬腌菜置于攪拌機(jī)中攪碎,稱取5.00g,加水30mL,用檸檬酸調(diào)節(jié)pH到6,將1g聚酰胺粉加少許水調(diào)成粥狀,倒入試樣溶液中,攪拌均勻,超聲提取15min,以G3垂融漏斗抽濾,用純水洗滌3~5次,然后用甲醇-甲酸混合溶液洗滌3~5次,再用水洗至中性,用乙醇-氨水混合溶液解吸3~5次,每次5mL,收集解吸液,加乙酸中和,蒸發(fā)至近干,加水溶解,定容至5mL。經(jīng)0.22μm濾膜過(guò)濾后待測(cè)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 色譜條件的選擇

        以甲醇-乙酸胺(0.02M)為流動(dòng)相,分別進(jìn)行了梯度洗脫和等度洗脫,發(fā)現(xiàn)梯度洗脫不僅可以獲得滿意的峰型和分離度,而且縮短了分析時(shí)間,并且降低了儀器的噪音。

        2.2 方法的線性,回收率和精密度

        在0.1~50mg/L時(shí),6種合成著色劑的峰面積Y與濃度X的線性關(guān)系良好,線性方程分別為檸檬黃Y=1599.1X+221,r=0.9990;莧菜紅Y=5879.8X+106,r=0.9995;胭脂紅Y=5674.7X+331,r=0.9993;日落黃Y=1273.2X+138,r=0.9991;誘惑紅Y=8162.9X+445,r=0.9996;亮藍(lán)Y=14128.9X+507,r=0.9999;

        對(duì)一空白樣品加入6種人工合成著色劑各5mg,經(jīng)處理后上機(jī)進(jìn)行6次平行測(cè)試并計(jì)算回收率,回收率和精密度結(jié)果見表1

        2.3 樣品測(cè)定

        近期,我們?cè)谑袌?chǎng)上隨機(jī)抽取了18個(gè)醬腌菜,對(duì)其中的人工合成著色劑進(jìn)行了檢測(cè),結(jié)果發(fā)現(xiàn)有四份樣品違規(guī)添加了日落黃。(如表2)

        3 結(jié)語(yǔ)

        本文建立了高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用法同時(shí)測(cè)定醬腌菜中6種合成著色劑日落黃、檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、誘惑紅、亮藍(lán)的方法,該方法有靈敏度高,干擾少的特點(diǎn),完全適用于樣品的測(cè)定。

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