孫路明，邢雪巖，劉君，王璐，楊濱銀

阿克蘇地區(qū)疾病預(yù)防控制中心（阿克蘇 843000）

能力驗(yàn)證是每個(gè)有資質(zhì)實(shí)驗(yàn)室都必須面對(duì)的，能力驗(yàn)證考核的通過(guò)，即代表著實(shí)驗(yàn)室擁有出具合法有效檢驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告的能力，又是對(duì)實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行質(zhì)量控制體系建設(shè)和檢測(cè)機(jī)構(gòu)的一種認(rèn)可。因此，能力驗(yàn)證對(duì)于每個(gè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)都有著十分重要的意義。文章以順利通過(guò)食品檢測(cè)能力驗(yàn)證乳粉中的脂肪檢測(cè)項(xiàng)目為基礎(chǔ)，總結(jié)了以下實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。

1 考核前的準(zhǔn)備工作

1.1 檢測(cè)方法的確定

依據(jù)能力驗(yàn)證作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，一般使用推薦方法開(kāi)展實(shí)驗(yàn)，如果實(shí)驗(yàn)室條件不滿足推薦方法，也可結(jié)合本實(shí)驗(yàn)室的條件選擇適用的方法同時(shí)向考核單位報(bào)備。此次試驗(yàn)選用推薦方法GB 5009.6—2016第三法堿水解法測(cè)定乳及乳制品、嬰幼兒配方食品中脂肪。

1.2 人員的準(zhǔn)備

參加能力驗(yàn)證對(duì)人員有一定的要求，應(yīng)該選擇熟識(shí)該項(xiàng)目且經(jīng)驗(yàn)豐富、具有上崗證的在編人員；實(shí)驗(yàn)人員的技術(shù)水平直接影響到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。做能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)應(yīng)該至少有2人協(xié)同完成，了解實(shí)驗(yàn)操作的原理和注意事項(xiàng)；了解試劑的化學(xué)性質(zhì)；實(shí)驗(yàn)人員要調(diào)整好心態(tài)，既不能敷衍了事，也不能過(guò)度緊張，認(rèn)真、客觀對(duì)待實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)的主要和關(guān)鍵步驟應(yīng)由同一人操作，尤其是樣品檢測(cè)過(guò)程中的稱量，加樣、抽提等過(guò)程一定要同一個(gè)人操作，不要中途換人操作。

1.3 儀器和設(shè)備的準(zhǔn)備

堿水解法測(cè)定乳粉中脂肪需要用到的儀器和設(shè)備必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的驗(yàn)證和校準(zhǔn)且在檢定效期內(nèi)，確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性，為保證實(shí)驗(yàn)的順利開(kāi)展，前期一定做好儀器的維護(hù)和保養(yǎng)，確保儀器正常使用。在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前可以提前做個(gè)預(yù)實(shí)驗(yàn)，提前了解實(shí)驗(yàn)過(guò)程的關(guān)鍵步驟，熟悉儀器的性能。此次實(shí)驗(yàn)需要準(zhǔn)備萬(wàn)分之一分析天平、離心機(jī)、電熱鼓風(fēng)干燥箱、恒溫水浴鍋、干燥器、抽脂瓶等。實(shí)驗(yàn)中用到的各種容器需確保干凈無(wú)污染，以免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

1.4 質(zhì)控樣品和試劑的準(zhǔn)備

質(zhì)控樣品是一種已經(jīng)確定了具有一個(gè)或多個(gè)足夠均勻的特性值的物質(zhì)，是開(kāi)展分析實(shí)驗(yàn)的量具，它在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的質(zhì)量控制中起著不可或缺的作用。開(kāi)展實(shí)驗(yàn)前需提前購(gòu)買與考核樣品品種一致、附有證書(shū)的質(zhì)控——乳粉中的脂肪的標(biāo)準(zhǔn)樣品，最好選擇國(guó)家計(jì)量院生產(chǎn)的。此次實(shí)驗(yàn)選用LGC質(zhì)量控制樣品，批號(hào)202211-02，有效期到2023年12月31日，指示值18.5 g/100 g，質(zhì)量控制范圍17.4～19.6 g/100 g。其他試劑乙醚、石油醚、剛果紅盡量使用高純度的，降低對(duì)實(shí)驗(yàn)影響。

2 試驗(yàn)過(guò)程中的關(guān)鍵點(diǎn)

試驗(yàn)關(guān)鍵步驟要做到每一步有記錄，每一個(gè)操作要有一致性。堿溶解過(guò)程：樣品稱取前要混合均勻，稱好的奶粉轉(zhuǎn)移時(shí)，盡量不要散落在抽脂瓶瓶壁上，如若有少量散落，可以少量多次用40～60 ℃的溫水沖洗，總量不超過(guò)10 mL，加2 mL氨水充分混合后立即將抽脂瓶放入可以蓋過(guò)樣本混合液的水浴中，不時(shí)取出水平振蕩抽脂瓶，豎直靜置。抽提過(guò)程：乙醇應(yīng)在堿溶解過(guò)程后加入，不可顛倒順序，加入剛果紅溶液，形成明顯界限（如圖1所示），水平振搖，避免液體太接近瓶頸發(fā)生溢撒。冷卻后小心打開(kāi)瓶塞，用少量的混合溶劑沖洗塞子和瓶頸，萃取靜置至少30 min，直到上層液澄清，并明顯與水相分離。按標(biāo)準(zhǔn)要求再進(jìn)行兩次抽提，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。每次抽提嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)上操作示意圖位置進(jìn)行（如圖2所示）。堿水解法提取脂肪時(shí)如果出現(xiàn)乳化現(xiàn)象（如圖3左圖所示），一般發(fā)生在第二遍或第三遍，靜置一段時(shí)間，先把沒(méi)有乳化部分的有機(jī)溶劑提取至脂肪接收瓶中，然后在乳化層加入乙醇溶劑，乳化層會(huì)很快能夠分離出水層和有機(jī)層。稱量：提前恒重吸收瓶，并在吸收瓶中放入沸石防止爆沸，水浴上蒸發(fā)至干。

圖1 加入剛果紅溶液抽提后示意圖

圖2 抽提操作示意圖

圖3 未加剛果紅抽提后示意圖

3 結(jié)果提交前的注意事項(xiàng)

1) 利用好作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)中有詳細(xì)的步驟和要求，越是關(guān)鍵時(shí)候越是需要細(xì)心、耐心，忙而不亂，規(guī)劃好實(shí)驗(yàn)過(guò)程中各部分所需的時(shí)間。

2) 結(jié)合質(zhì)控，對(duì)上報(bào)數(shù)據(jù)進(jìn)行驗(yàn)證，好的質(zhì)控結(jié)果可以讓自己的檢測(cè)結(jié)果有著明確的對(duì)照，根據(jù)質(zhì)控更加準(zhǔn)確地推導(dǎo)出考核樣的準(zhǔn)確值，選擇最靠近的檢測(cè)結(jié)果上報(bào)。

3) 根據(jù)上報(bào)截止日期，做好時(shí)間規(guī)劃。實(shí)驗(yàn)時(shí)間和上報(bào)數(shù)據(jù)的時(shí)間要預(yù)留充分，必要時(shí)可加班完成，第一時(shí)間開(kāi)展實(shí)驗(yàn)，同時(shí)建議至少做雙平行以上的實(shí)驗(yàn)，有需要可重復(fù)進(jìn)行。對(duì)紙質(zhì)材料進(jìn)行整理歸檔。規(guī)定時(shí)間內(nèi)上報(bào)最準(zhǔn)確的結(jié)果，寄出紙質(zhì)材料。

4 結(jié)果與分析

文章采用堿水解法對(duì)能力驗(yàn)證樣品中脂肪進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)能力評(píng)價(jià)結(jié)果見(jiàn)表1和表2。|Z|＜2.0能力驗(yàn)證試驗(yàn)取得了滿意的結(jié)果，其中低值樣品偏離度僅為0.21，說(shuō)明采用以上實(shí)驗(yàn)方法概括的關(guān)鍵點(diǎn)對(duì)于整個(gè)實(shí)驗(yàn)起到了推動(dòng)作用，本法有著較好的適用性、準(zhǔn)確性；對(duì)于人員的控制見(jiàn)表1，人員A、B分別為參加培訓(xùn)且有上崗證和沒(méi)經(jīng)驗(yàn)的新進(jìn)人員，數(shù)據(jù)顯示人員A無(wú)論是精密度還是準(zhǔn)確度都明顯高于人員B，實(shí)驗(yàn)人員的技術(shù)水平直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)揮著舉足輕重的作用。參加考核能力驗(yàn)證的檢測(cè)機(jī)構(gòu)想要取得優(yōu)秀的考核成績(jī)不僅需要物資等各方面的準(zhǔn)備，更需要積極培養(yǎng)專業(yè)技術(shù)人員。唯有重視實(shí)驗(yàn)工作，加強(qiáng)日常大練兵多動(dòng)手，嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作，做好質(zhì)控等各項(xiàng)關(guān)鍵要素質(zhì)量控制，才能在遇到實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證等各項(xiàng)考核的時(shí)候更加得心應(yīng)手。

表1 考核樣的結(jié)果

表2 考核樣的檢測(cè)能力評(píng)價(jià)結(jié)果

5 結(jié)論

文章總結(jié)概括了用堿水解法測(cè)定乳粉中脂肪，順利通過(guò)食品檢測(cè)能力驗(yàn)證所需要注意的考核前準(zhǔn)備和實(shí)驗(yàn)操作中的關(guān)鍵步驟，為堿水解法測(cè)定乳粉中脂肪能力驗(yàn)證工作提供參考。