亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        連續(xù)流動分析法測定磷酸鐵中的磷

        2024-04-09 06:46:24桂素萍孫麗麗張淑娟毛紅祥
        云南化工 2024年3期
        關鍵詞:試液精密度磷酸

        桂素萍,孫麗麗,張淑娟,毛紅祥

        (云南省化工產品質量監(jiān)督檢驗站,云南 昆明 650228)

        磷酸鐵,又名磷酸高鐵、正磷酸鐵,主要用于制造磷酸鐵鋰電池材料、催化劑及陶瓷等[1]。磷酸鐵中磷的含量是產品的主要指標,快速、準確地檢測磷的含量,就是磷酸鐵檢測的重要項目。磷含量的測定,常見的方法有鉬銻抗分光光度法[2]、磷鉬酸喹啉重量法[3-4]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[5]、連續(xù)流動分析儀法。現(xiàn)行標準HG/T 4701—2021《電池用磷酸鐵》中,磷含量的測定也采用了重量法[6],但測定所需時間較長,試劑消耗大。連續(xù)流動分析儀法具有操作簡便、測定結果準確、試劑消耗量少等優(yōu)點,在測定批量樣品時,分析速度明顯高于重量法。近年來,使用連續(xù)流動分析儀法測定磷含量主要測定較低含量的磷,如土壤中全磷、有效磷的測定[7-8]。目前,采用流動分析儀法測定常量磷含量,主要應用于肥料中磷含量的檢測[9-12],應用于磷酸鐵中的測定還未見報道。本文采用連續(xù)流動分析儀法測定磷酸鐵中的磷含量,并與HG/T 4701—2021(以下簡稱HG/T 4701)進行比較。

        1 實驗部分

        1.1 實驗原理

        采用空氣片段連續(xù)流動分析技術,用鹽酸溶解樣品,試液和其他試劑通過蠕動泵吸入系統(tǒng)。當試液流經加熱模塊時,試液中不同形態(tài)的磷化合物在高氯酸的作用下轉化成正磷酸鹽。正磷酸根與釩鉬酸銨發(fā)生絡合反應生成黃色絡合物,在 420 nm 波長處測定吸光度,其響應信號通過在線采集處理形成一系列平滑峰,峰高與P質量濃度呈線性關系。在相同條件下測定標準系列和試液對應的峰高,計算樣品試液的P質量濃度。

        1.2 儀器與試劑

        1.2.1 主要儀器

        全自動連續(xù)流動分析儀,德國SEAL,AA3型,配置自動進樣器;其他常規(guī)玻璃儀器。

        1.2.2 主要試劑

        鹽酸:AR,重慶川東化工(基團)有限公司。

        十二烷基硫酸鈉溶液:AR,國藥集團化學試劑有限公司。稱取 2 g 十二烷基硫酸鈉,溶于水中,稀釋至 1000 mL,一周內可保持穩(wěn)定。

        高氯酸溶液:AR,重慶川東化工(基團)有限公司。量取 330 mL 高氯酸,倒入 500 mL 水中,混勻后稀釋至 1000 mL。

        鉬酸銨:AR,天津化學四廠。

        釩酸銨:AR,天津化學四廠。

        釩鉬酸銨試劑:

        溶液a:稱取 8.2 g 鉬酸銨,溶于 300 mL 水中;

        溶液b:稱取 0.3 g 釩酸銨,溶于 200 mL 水中,加入 29 mL 高氯酸;

        在攪拌下將溶液a慢慢地倒入溶液b中,再加入 2 g 十二烷基硫酸鈉,溶解后稀釋至 1000 mL,混勻。

        磷(P)標準溶液:1000 mg/L,壇墨質檢科技股份有限公司。

        磷酸鐵樣品:電池用,云南云聚能新材料有限公司生產。

        1.3 試驗方法

        1.3.1 試樣溶液的制備

        稱取磷酸鐵樣品約 1 g(精確至 0.0001 g),置于 250 mL 的燒杯中,加少量水潤濕,加入 25 mL 鹽酸,蓋上表面皿,混勻,在通風櫥中低溫加熱溶解。用少量水沖洗表面皿,冷卻后移入 250 mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,用慢速濾紙干過濾。吸取 20 mL 濾液于 100 mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻備用。

        1.3.2 標準曲線的繪制

        分別吸取磷標準溶液0.00、5.00、10.00、15.00、20.00 mL 于5個 100 mL 的容量瓶中,加入 2 mL 鹽酸,用水稀釋至刻度,搖勻,配制成0.00、50.00、100.00、150.00、200.00 μg/mL 標準系列工作溶液。

        1.3.3 測定

        將標準溶液和樣品溶液依次倒入樣品杯內,連接流動分析儀上磷測定通道,按照設定的最佳測定條件(相關參數(shù)見表1),測定標準溶液和樣品溶液。

        表1 連續(xù)流動分析儀測定參數(shù)

        1.4 結果計算

        按照式(1)計算磷酸鐵樣品中的磷的質量分數(shù):

        (1)

        式中:ρ為測出樣品溶液中磷的質量濃度,μg/mL;m為稱取樣品的質量,g。

        2 結果與討論

        2.1 標準曲線

        配制5個不同質量濃度的標準溶液,然后進行測定。以峰高為縱坐標,以磷(P)的質量濃度ρ為橫坐標,繪制標準曲線。結果表明,基線平穩(wěn)無雜峰,出峰時間約 20 min,標準溶液曲線峰形規(guī)整光滑,說明反應時間和其他反應條件比較適宜,能滿足試驗穩(wěn)定性要求,見圖1。

        圖1 磷(P)標準溶液峰形圖

        在0~200 μg/mL 時,磷標準溶液的質量濃度與峰高呈線性關系,相關系數(shù)為1.0000,標準曲線方程為:y=0.00323x-0.1146其中,y為標準溶液峰高度(%),x為標準溶液中磷的質量濃度(μg/mL),見圖2。

        圖2 磷(P)標準曲線

        2.2 加標回收率實驗

        檢測了本方法的加標回收率,見表2。

        表2 加標回收率試驗結果

        從表2看出,加標回收率在98.7%~101.4%,平均加標回收率為99.6%,滿足儀器檢測準確度要求。

        2.3 精密度實驗

        分別對2個樣品進行了精密度實驗,見圖3、圖4。計算相對標準偏差,見表3。

        圖3 1號樣品精密度實驗

        圖4 2號樣品精密度實驗

        表3 精密度實驗數(shù)據(jù)

        由表3看出,測定結果的相對標準偏差分別為0.37%、0.44%??梢姳痉ㄖ噩F(xiàn)性較好,分析結果可靠,可以滿足分析要求。

        2.4 與HG/T 4701測定結果比較

        稱取磷酸鐵樣品9個,分別用連續(xù)流動分析法和HG/T 4701(重量法)進行測定,結果見表4。

        表4 連續(xù)流動分析儀法與HG/T 4701法(重量法)測定結果比較

        由表4看出,兩種方法測定結果的最大絕對誤差為0.22%,不大于HG/T 4701中的測定允許差。

        3 結論

        采用連續(xù)流動分析儀法測定磷酸鐵中的磷含量,準確度好,與HG/T 4701標準方法測定結果相比無顯著性差異,并且操作簡便、快捷,可用于批量樣品中磷含量的連續(xù)測定。

        猜你喜歡
        試液精密度磷酸
        PCR儀溫度過沖特性有限元仿真研究
        中國測試(2022年4期)2022-05-10 06:29:20
        Phosphatidylinositol-3,4,5-trisphosphate dependent Rac exchange factor 1 is a diagnostic and prognostic biomarker for hepatocellular carcinoma
        國際磷酸—銨市場再次走跌
        副波長對免疫比濁法檢測尿微量清蛋白精密度的影響
        上半年磷酸二銨市場波瀾不驚
        2018年下半年 國內磷酸一銨市場走勢簡析
        磷酸二銨:“錢景”如何
        海水U、Th長壽命核素的高精密度MC-ICP-MS測定方法
        2014年全國452家實驗室全血銅、鋅、鈣、鎂、鐵檢驗項目實驗室內不精密度分析
        皮試液配制專用注射器的設計思路
        護理研究(2014年26期)2014-08-15 00:50:48
        日韩乱码精品中文字幕不卡| 牲欲强的熟妇农村老妇女| 男女扒开双腿猛进入免费看污| 亚洲第一区二区快射影院| 日本高清一区二区在线播放| 成人av片在线观看免费| 欧美日韩精品| 日韩国产成人精品视频| 日韩午夜三级在线视频| 亚洲av无码国产精品色软件| 欧美两根一起进3p做受视频 | 成人国产精品一区二区网站公司| 亚洲妓女综合网99| 成人av天堂一区二区| 校园春色日韩高清一区二区| 国产精品亚洲综合色区| 精品国产看高清国产毛片| 亚洲综合久久久中文字幕| 国产三级久久精品三级91| 老少配老妇老熟女中文普通话| 免费的一级毛片| 亚洲三区av在线播放| 国产av无码专区亚洲版综合| 成人网站免费大全日韩国产| 在线亚洲AV不卡一区二区| 麻豆精品在线视频观看| 亚洲日韩av无码一区二区三区人| 国自产偷精品不卡在线| 魔鬼身材极品女神在线| 免费在线观看视频播放| 99香蕉国产精品偷在线观看| 毛片av在线播放亚洲av网站| 久久精见国产亚洲av高清热| 欧美国产综合欧美视频| 午夜国产在线| 国产午夜在线观看视频| 日韩亚洲欧美久久久www综合| 国产又色又爽无遮挡免费动态图| 在线观看视频日本一区二区三区| 丝袜美腿国产一区精品| 少妇无码av无码专区线|