王 娟，馬 超，張 喆，趙宜君，徐 軍，*，陳 昶，*

（1.河北中保綠農(nóng)作物科技有限公司，河北廊坊 065000；2.中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)研究所，北京 100193)

氰氟草酯（cyhalofop-butyl）也為芳氧苯氧丙酸酯類除草劑，具有內(nèi)吸性，無(wú)土壤活性，能夠有效防除水稻田中的千金子、牛筋草、馬唐、看麥娘和稗草等禾本科雜草[3]。這兩種有效成分復(fù)配，具有協(xié)同增效作用，對(duì)水稻田雜草具有良好的防除效果[4-6]。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試劑和溶液

乙醇、正己烷，色譜級(jí)，科密歐化學(xué)試劑有限公司；氰氟草酯標(biāo)樣（質(zhì)量分?jǐn)?shù)98.6%）和唑酰草胺標(biāo)樣（質(zhì)量分?jǐn)?shù)97.2%），沈陽(yáng)化工研究院；25%唑·氰氟乳油（唑酰草胺10%，氰氟草酯15%），浙江天一生物科技有限公司。

1.2 儀器

LC-20A高效液相色譜儀，色譜工作站，具有可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器，島津制作所；色譜柱：250 mm×4.6 mm（i.d.）不銹鋼柱，內(nèi)填CHIRALCE OD-H，5 μm（或同等效果色譜柱），Daicel Chemical Industries,Ltd.；過(guò)濾器：濾膜孔徑約0.45 μm，上海密粒膜分離技術(shù)有限公司；AL104電子天平，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；KQ500DB超聲波清洗機(jī)，昆山市超聲儀器有限公司；微量進(jìn)樣器。

1.3 色譜操作條件

流動(dòng)相：正己烷＋乙醇（體積比95∶5）；檢測(cè)波長(zhǎng)為238 nm；進(jìn)樣量為5 μL；柱溫為35℃；流速為1.0 mL/min。出峰時(shí)間唑酰草胺約16.0 min，氰氟草酯約21.6 min（圖1）。

圖1 液相色譜圖

1.4 測(cè)定步驟

1.4.1 標(biāo)樣溶液制備

1.4.2 試樣溶液制備

稱取1.3 g（準(zhǔn)確至0.000 2 g）乳油試樣置于50 mL具塞容量瓶中，用流動(dòng)相溶解，超聲振蕩10 min，冷卻至室溫，用流動(dòng)相定容至刻度，搖勻備用。用移液管移取上述溶液5 mL于50 mL容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

1.4.3 測(cè)定

在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定之后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰2針唑酰草胺（氰氟草酯）峰面積相對(duì)變化小于1.0%，然后依照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行分析。

1.4.4 計(jì)算

試樣中有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)w（%）計(jì)算公式為：

式中：w為試樣中有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；A1為標(biāo)樣溶液中唑酰草胺（氰氟草酯）峰面積的平均值；A2為試樣溶液中唑酰草胺（氰氟草酯）峰面積的平均值；m1為唑酰草胺（氰氟草酯）標(biāo)樣的質(zhì)量，g；m2為試樣的質(zhì)量，g；P為唑酰草胺（氰氟草酯）標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

2 結(jié)果與討論

2.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

圖2 紫外吸收光譜

2.2 流動(dòng)相的選擇

2.3 分析方法的線性相關(guān)性

在高效液相色譜條件下，分別對(duì)制備的5個(gè)不同質(zhì)量濃度的標(biāo)樣溶液進(jìn)行檢測(cè)。橫坐標(biāo)為唑酰草胺（氰氟草酯）的質(zhì)量濃度，縱坐標(biāo)為峰面積，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見表1。唑酰草胺線性方程為y=29.481x＋142.81，相關(guān)系數(shù)R2為0.999 1；氰氟草酯線性方程為y=43.449x＋190.7，相關(guān)系數(shù)R2為0.999 3。兩者線性關(guān)系良好。

表1 方法的線性相關(guān)性測(cè)定結(jié)果

2.4 分析方法精密度的測(cè)定

表2 精密度試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

2.5 方法準(zhǔn)確度的測(cè)定

在制劑空白中添加2種有效成分，配制5個(gè)制劑樣品，用流動(dòng)相定容超聲后，對(duì)唑酰草胺和氰氟草酯進(jìn)行液相色譜分析。得到唑酰草胺和氰氟草酯的平均加標(biāo)回收率分別為99.82%、99.54%（表3）。

表3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

3 結(jié)論