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        油基鉆井液乳化劑的制備與性能評價

        2024-03-25 02:43:00
        石油化工應用 2024年2期
        關(guān)鍵詞:傾點閃點乳化劑

        李 越

        (中海油田服務股份有限公司油田化學事業(yè)部,天津 300450)

        鉆井液是鉆井過程中以其多種功能滿足鉆井工作需要的各種循環(huán)流體總稱。鉆井液按分散介質(zhì)可分為水基鉆井液、油基鉆井液、氣體型鉆井液等[1-2]。其中,油基鉆井液是一種在油井鉆探過程中廣泛使用的鉆井液。它由油基液(通常是某種基礎油)和其他添加劑(如乳化劑、分散劑、穩(wěn)定劑等)組成。油基鉆井液的基礎液主要為油包水乳液,其整體性能的好壞主要取決于乳液是否穩(wěn)定,使用的主乳化劑的效果是否良好[3-4]。油基鉆井液具有許多優(yōu)點,如良好的滲透性、較低的毒性和良好的穩(wěn)定性,但也存在鉆屑含油量高、處理費用高昂等缺點[5-6]。室內(nèi)實驗和礦場試驗都表明,乳化作用是提高采收率的一個重要機理,也是近些年提高采收率技術(shù)研究的焦點[7-9],乳化劑作為油基鉆井液中的關(guān)鍵添加劑,具有促進油基液與水相乳化的作用,從而實現(xiàn)鉆井液的性能要求。然而不同類型的乳化劑在乳化效果、乳化穩(wěn)定性和環(huán)境友好性方面存在差異。在鉆井施工中,油基鉆井液性能下降的原因:一方面是乳化劑被劣質(zhì)固相吸附,造成有效含量下降;另一方面是由于大部分乳化劑在高溫情況下會受熱分解或脫附而失去作用,造成鉆井液體系的穩(wěn)定性大幅下降、重晶石沉淀,嚴重影響體系的整體性能[10-11]。因此,對乳化劑的性能進行評價和研究,對于選擇合適的乳化劑以提高油基鉆井液的性能至關(guān)重要。

        乳化劑的性能評價主要包括乳化性能、乳化穩(wěn)定性等方面。乳化性能評價主要考察乳化劑在不同條件下的乳化效果,如乳化劑的濃度和溫度對乳化效果的影響。乳化穩(wěn)定性評價主要考察乳化劑在長時間運行條件下乳化液的穩(wěn)定性,如乳化液的分離程度和乳化指數(shù)。環(huán)境友好性評價主要考察乳化劑對環(huán)境的影響,如其可降解性和對水質(zhì)、土壤的污染程度。為了確保油田鉆井工程的順利進行和環(huán)境保護,需要對乳化劑的性能進行全面的評價和研究。通過評估乳化劑的乳化性能、乳化穩(wěn)定性,可以選擇合適的乳化劑,提高鉆井液的乳化效果和穩(wěn)定性。因此,本研究旨在對油基鉆井液乳化劑的性能進行綜合評價,為油田鉆井工程提供可靠的技術(shù)支持,促進油田鉆井工程的可持續(xù)發(fā)展。

        隨著海上鉆井鉆遇的地層越來越復雜,極易誘發(fā)井壁失穩(wěn)、惡性漏失、鉆具黏卡、井涌井噴等事故;海上尤其是大位移井、高溫高壓井窗口窄,在攜巖、井壁穩(wěn)定、潤滑性能方面對鉆井液性能要求更高。油基鉆井液體系逐漸成為鉆探高難度的高溫深井、海上鉆井、各種復雜井段和保護儲層的重要手段。

        我國常用于油基鉆井液主乳化劑發(fā)展較快,但是仍存在一些問題,主要體現(xiàn)在配制的油包水鉆井液經(jīng)高溫熱滾后破乳電壓仍較低,不穩(wěn)定,另外主乳化劑成本較高,黏度較大,很難滿足鉆井現(xiàn)場應用要求[12-14]。

        1 油基鉆井液乳化劑的制備

        乳化劑是油基鉆井液的關(guān)鍵組分,是乳狀液能否穩(wěn)定的決定因素,為了獲得穩(wěn)定的乳狀液,乳化劑必須具有以下特征:(1)較大幅度地降低油水界面張力;(2)在油水界面有較大的吸附量,能形成具有一定黏彈性的界面膜;(3)具有合適的HLB 值,在高溫下不易發(fā)生解吸附。

        1.1 材料與儀器

        植物油酸(工業(yè)級);馬來酸酐(分析純);氧化鈣(分析純);有機土(符合Q/HS YF 030 的相關(guān)規(guī)定);二乙烯三胺(分析純);氯化鈣(分析純);蒸餾水(符合GB/T 6682—2008《分析實驗室用水國家標準》的相關(guān)要求);3#白油(符合Q/HS YF 075 的相關(guān)規(guī)定);REV DUST(模擬污染鉆屑)。降濾失劑(PF-MOHFR)、重晶石(天津中海油田服務股份有限公司油田化學研究院,符合GB/T 5005—2010《鉆井液材料規(guī)范》的相關(guān)要求)。

        高速電動攪拌器(SXJQ-1 型);變頻高速攪拌器(WT-2000A 型);四聯(lián)高溫高壓失水儀;電子天平(BS 323S 型);紅外光譜儀(Thermo Fisher);同步熱分析儀(STA449-F5 型);高溫高壓界面張力儀(Tracker);破乳電壓儀(Model 23E);玻璃棒;燒杯(100 mL);秒表(精度為±0.1 s);旋轉(zhuǎn)黏度儀(OFI 800);變頻高速攪拌器(3 000~12 000 r/min);量筒(250 mL);滾子加熱爐(OFI 173-00-1);凝固點測定儀(精度為0.1 ℃);閃點測定儀(精度為0.1 ℃);溫度計(-30~50 ℃、精度為0.1 ℃)。

        1.2 乳化劑的合成

        稱取一定量的植物油酸倒入四口瓶中,再加入一定比例的二乙烯三胺,于油浴鍋中加熱到約160 ℃,恒溫反應至無副產(chǎn)物水產(chǎn)生為止,降至室溫倒出產(chǎn)物,即為油基鉆井液高溫主乳化劑PF-MOEMUL。以PFMOEMUL 為基礎物,再次升溫至220~230 ℃,恒溫反應至無副產(chǎn)物水產(chǎn)生為止,然后降溫至70 ℃,加入設計比例的馬來酸酐。反應結(jié)束后,降至室溫倒出產(chǎn)物,即為油基鉆井液高溫輔乳化劑PF-MOCOAT。二乙烯三胺起到了反應中的催化劑作用,與植物油酸中的羧基發(fā)生胺化反應,形成相應的胺類化合物。PF-MOEMUL(陽離子乳化劑-胺類)+輔乳化劑PF-MOCOAT(酯型乳化劑),馬來酸酐與高溫主乳化劑中的胺基發(fā)生酯化反應形成酯鍵。所制備的6 種油基鉆井液乳化劑配比見表1。

        表1 油基鉆井液乳化劑代號

        2 油基鉆井液乳化劑的實驗方法

        為了保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,需要對產(chǎn)品的質(zhì)量進行嚴格控制,確定常規(guī)油基鉆井液主乳化劑PFMOEMUL 和輔乳化劑PF-MOCOAT 篩選依據(jù),即理化性能評價(閃點、傾點、乳化效率),見表2。以配制成油基鉆井液體系后進行流變、破乳電壓、高溫高壓濾失量性能評價為主的體系綜合性能評價,見表3。

        表2 乳化劑(單劑)理化性能指標

        表3 鉆井液體系綜合性能評價指標

        2.1 傾點測定方法

        傾點是指液體樣品在特定溫度下開始流動或凝固的溫度。傾點測定對于許多工業(yè)產(chǎn)品的生產(chǎn)和應用至關(guān)重要。Q/HS YF 345 標準針對液體產(chǎn)品的傾點測定提供了具體的要求和指導,包括樣品準備、測定方法和結(jié)果評定。根據(jù)該標準,傾點測定應遵循嚴格的實驗條件和操作步驟,以確保結(jié)果的準確性和可重復性。

        (1)樣品準備:根據(jù)產(chǎn)品類型和性質(zhì),選擇符合要求的樣品進行傾點測定。在測定前,將樣品儲存至少24 h,并確保樣品溫度與實驗室溫度相近。

        (2)測定方法:根據(jù)實驗室條件和設備要求,準備好傾點儀和相關(guān)測定設備。將傾點儀設定到標準溫度,并等待至少30 min,使儀器達到穩(wěn)定狀態(tài)。根據(jù)傾點儀的要求,將樣品裝填至儀器中,并確保樣品與傾點儀接觸良好。根據(jù)傾點儀的操作要求,將溫度升降速率設定到標準值,并開始測定。在樣品溫度逐漸升高或降低的過程中,觀察樣品狀態(tài)的變化,并記錄傾點溫度。根據(jù)需要,可以進行多次測定以提高結(jié)果的可靠性。

        (3)結(jié)果評定:將測定得到的傾點溫度記錄下來,并注明測定條件和實驗過程的相關(guān)信息。根據(jù)產(chǎn)品要求和實驗目的,對傾點測定結(jié)果進行評定和判定。根據(jù)實驗室要求,編制傾點測定的結(jié)果報告,并包括必要的數(shù)據(jù)和分析。

        Q/HS YF 345 標準為傾點測定提供了詳細的要求和指導。在進行傾點測定時,應嚴格遵循標準中的要求,確保實驗條件的一致性和結(jié)果的準確性。此外,應當密切關(guān)注實驗室儀器的維護和校準,以確保測定結(jié)果的可靠性和可重復性。

        2.2 閃點測定方法

        閃點是指液體或固體樣品在特定條件下開始產(chǎn)生可燃氣體與空氣混合物能夠閃燃的最低溫度。閃點測定是確定液體或固體樣品的燃燒性質(zhì)和危險性的重要方法,對于許多危險品的存儲、運輸和使用至關(guān)重要。Q/HS YF 345 標準提供了詳細的閃點測定要求和指導,包括樣品準備、測定方法和結(jié)果評定,以確保結(jié)果的準確性和可靠性。

        (1)樣品準備:選擇符合要求的樣品進行閃點測定,根據(jù)產(chǎn)品類型和性質(zhì)進行選擇。確保樣品儲存條件符合標準要求,并注意樣品的保存期限。

        (2)測定方法:根據(jù)標準要求,準備好閃點測定儀和相關(guān)的測定設備。根據(jù)樣品的特性和實驗要求,確定測定溫度,并將閃點測定儀設定到相應的溫度。將樣品裝填至閃點測定儀中,并確保樣品與儀器接觸良好。根據(jù)標準要求,確定適當?shù)狞c火源,并將其放置在指定位置。根據(jù)閃點測定儀的操作要求,控制樣品溫度的升降速率,并觀察樣品的反應。記錄樣品的閃點溫度,并注明實驗條件和操作過程的相關(guān)信息。

        (3)結(jié)果評定:根據(jù)標準要求和產(chǎn)品需求,對閃點測定結(jié)果進行評定和判定。編制閃點測定結(jié)果的報告,并包括必要的數(shù)據(jù)和分析。

        Q/HS YF 345 標準為閃點測定提供了詳細的要求和指導。在進行閃點測定時,應嚴格遵循標準中的要求,確保實驗條件的一致性和結(jié)果的準確性。此外,應當注意實驗室的安全操作,特別是在處理易燃或有毒樣品時,采取適當?shù)姆雷o措施。

        2.3 乳化效率測定方法

        稱取26.00 g(稱準至0.01 g)氯化鈣置于100 mL燒杯中,量取74 mL 蒸餾水加入盛有氯化鈣固體的燒杯中,攪拌溶解,配制出26% 氯化鈣溶液。稱取6.00 g乳化劑試樣置于高攪杯中,量取240 mL 3#白油加入盛有乳化劑試樣的高攪杯中,在10 000 r/min 下高速攪拌5 min 后,緩慢加入9.00 g 氧化鈣,在10 000 r/min下高速攪拌5 min 后,加入26% 氯化鈣溶液60 mL,高速攪拌20 min 后,將其裝入老化罐后放入滾子加熱爐中,在150 ℃恒溫滾動16 h,配制出油包水乳液。最后將恒溫滾動后的油包水乳液取出冷卻至室溫,高速攪拌20 min,倒入250 mL 量筒的最高刻度線處,靜置觀察,讀取10 min 分離出的油層體積數(shù)。按公式(1)計算:

        式中:E-乳化效率,%;250-油包水乳液的總體積,mL;V-10 min 分離出的油層體積,mL。

        2.4 實驗漿性能測定方法

        乳化劑對油基鉆井液的性能影響主要體現(xiàn)在塑性黏度、動靜切力及破乳電壓等。因此,室內(nèi)重點考察這些因素對乳化劑作用效果的影響,以便更好地指導乳化劑的合理應用[15-16]。基漿按表4 的要求進行配制,基漿油水比80/20,密度1.5 g/cm3,在配制好的基漿中加入5.7%(質(zhì)量體積比)REV DUST,高速攪拌20 min,實驗漿按照表5 的要求進行性能測試,將配制好的實驗漿裝入老化罐,放入滾子加熱爐中,于150 ℃下恒溫熱滾16 h,取出冷卻至室溫。用1 000 r/min 的轉(zhuǎn)速攪拌5 min,按GB/T 16783.2—2012《石油天然氣工業(yè)鉆井液現(xiàn)場測試第2 部分:油基鉆井液》的相關(guān)規(guī)定分別測定并記錄實驗漿熱滾前后的流變性能(50 ℃)、破乳電壓、高溫高壓濾失量。

        表4 基漿配制要求

        表5 實驗漿的性能測試要求

        2.4.1 取樣 根據(jù)GB/T 6680—2003 的規(guī)定,在生產(chǎn)線現(xiàn)場進行取樣時,取樣量的要求不得少于1 000 g。取樣完成后,需要對所取的樣品進行充分混勻,并將其分為兩份等量的樣品。這兩份樣品需要裝入清潔、干燥的包裝容器中,并進行密封,同時在包裝上貼上標簽。標簽上應當清楚注明樣品的名稱、型號、生產(chǎn)單位、抽樣日期、抽樣地點以及抽樣人的信息。這些信息的記錄對于追溯樣品的來源和管理非常重要。其中,一份樣品將被用于進行質(zhì)量檢驗。通過對該樣品進行測試和分析,可以評估其質(zhì)量和性能是否符合標準和要求。這有助于確保產(chǎn)品的質(zhì)量和安全性。另外一份樣品將被作為留樣,留樣期為三個月。留樣的目的是為了在需要時進行進一步的驗證和比對。如果出現(xiàn)任何質(zhì)量問題或投訴,留樣可以作為證據(jù)來進行調(diào)查和解決。同時,留樣也有助于監(jiān)測產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性和變化趨勢。通過以上的取樣和留樣措施,可以確保取樣過程的準確性和可靠性,以及樣品的質(zhì)量和安全性。這對于產(chǎn)品的質(zhì)量控制和管理具有重要意義。

        2.4.2 判定 當質(zhì)量檢驗的結(jié)果發(fā)現(xiàn)有一項或一項以上的技術(shù)指標不符合表2 和表3 中規(guī)定的指標時,應當采取重新取樣復檢的措施。復檢的目的是為了確認初次檢驗結(jié)果的準確性,并排除可能出現(xiàn)的誤差。在進行復檢時,同樣需要按照標準GB/T 6680—2003 中的要求,在生產(chǎn)線現(xiàn)場取樣,并確保取樣量不少于1 000 g。復檢完成后,需要對樣品進行混勻,并將其分為兩份等量的樣品,分裝于清潔、干燥的包裝容器中,并密封貼上標簽,標明樣品的詳細信息。如果復檢的結(jié)果仍然顯示不符合表2 和表3 中規(guī)定的指標時,則該批次產(chǎn)品的質(zhì)量和性能不符合要求,本批次產(chǎn)品將被判定為不合格品。通過以上的復檢措施,可以排除初次檢驗結(jié)果的誤差,并確保對產(chǎn)品質(zhì)量的準確評估,這有助于保證產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性和符合標準要求。

        重新取樣復檢在質(zhì)量控制和管理中起著重要的作用,是確保產(chǎn)品質(zhì)量合格的一項重要措施。只有通過嚴格的復檢程序和標準,才能保證產(chǎn)品的質(zhì)量和安全性。

        3 乳化劑的性能評價

        3.1 理化性能測試結(jié)果

        按照Q/HS YF 345 標準中對閃點和傾點測定的要求以及乳化效率的測定方法,對6 種乳化劑的閃點、傾點和乳化效率分別進行測定,濾失量最小,破乳電壓最高,鉆井液最穩(wěn)定,說明合成樣品的乳化性能最好[17]。測試結(jié)果見表6。

        表6 主乳化劑PF-MOEMUL、輔乳化劑PF-MOCOAT 理化性能指標

        根據(jù)《油基鉆井液乳化劑招標方案(150 ℃)》中的乳化劑性能指標,經(jīng)過評估,可以得出乳化劑PFMOEMUL1、PF -MOEMUL2、PF -MOCOAT1、PF -MOCOAT2能夠完全滿足招標方案的要求,而乳化劑PF-MOEMUL3、PF-MOCOAT3 在傾點方面略高于招標方案要求,但其他性能指標均達到要求。主乳化劑PFMOEMUL1 在150 ℃條件下表現(xiàn)出良好的乳化性能、穩(wěn)定性和相容性,可以滿足油田開發(fā)的需求。而主乳化劑PF-MOEMUL3 雖然在傾點方面有一定偏差,但其余指標仍符合招標方案的要求,通過對其中部分成分作以調(diào)整,可能仍然是一個可行的選擇。

        3.2 鉆井液體系綜合性能評價

        3.2.1 評價配方 依照基漿配制要求和實驗漿的性能測試要求,分別用6 種乳化劑進行配制。體系綜合性能評價配方中各成分及其質(zhì)量見表7。

        表7 體系綜合性能評價配方

        3.2.2 綜合性能對比 通過對3 種主乳化劑進行綜合性能實驗,得出其在老化后的靜切力、動切力、塑性黏度、破乳電壓、高溫高壓濾失量、泥餅厚度等數(shù)據(jù),見表8。

        表8 體系綜合性能

        根據(jù)表8 數(shù)據(jù)可以看出,主乳化劑PF-MOEMUL1和PF-MOEMUL2 構(gòu)建的油基鉆井液體系在經(jīng)過老化后,各項指標均符合要求。這些乳化劑展現(xiàn)出穩(wěn)定的流變性能,乳液的穩(wěn)定性良好(破乳電壓≥500 V),在高溫高壓條件下濾失量低(形成薄而韌的泥餅),并且具備出色的抗污染能力,能夠滿足苛刻的現(xiàn)場作業(yè)要求。而主乳化劑PF-MOEMUL3 構(gòu)建的油基鉆井液體系老化后,塑性黏度略高于指標要求,但其他指標仍然符合要求。

        綜上,主乳化劑PF-MOEMUL1 和PF-MOEMUL2在本次實驗中的理化性能和體系綜合性能較好。它們的乳化劑能夠構(gòu)建出穩(wěn)定的油基鉆井液體系,經(jīng)過老化后仍能保持良好的性能,滿足現(xiàn)場作業(yè)的要求。對于主乳化劑PF-MOEMUL3,盡管塑性黏度稍高,但仍然能夠滿足其他的性能指標。

        4 結(jié)論

        (1)主乳化劑PF-MOEMUL、輔乳化劑PF-MOCOAT是構(gòu)建常規(guī)油基鉆井液體系關(guān)鍵材料之一,具有不可替代的作用。PF-MOEMUL、PF-MOCOAT 在常規(guī)油基鉆井液體系中分別用做主乳化劑、輔乳化劑,能增強油水界面膜強度,提高乳化穩(wěn)定性和控制濾失量。

        (2)通過對PF-MOEMUL1、PF-MOEMUL2、PFMOEMUL3、PF-MOCOAT1、PF-MOCOAT2、PFMOCOAT3 等乳化劑的理化性能進行評價,主乳化劑PFMOEMUL1、PF-MOEMUL2 的結(jié)果均滿足指標要求,乳化劑PF-MOEMUL3、PF-MOCOAT3 的傾點、塑性黏度均略高于要求。這可能會導致在實際作業(yè)中出現(xiàn)問題,如乳液不穩(wěn)定、流變性能變差等現(xiàn)象。乳化劑PFMOEMUL1、PF-MOCOAT1 相比于乳化劑PF-MOEMUL2、PF-MOCOAT2,表現(xiàn)出同等條件下具有更高的破乳電壓和更小的塑性黏度,為今后的推廣應用奠定了實驗基礎。

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