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        高抗鹽減阻劑的合成及性能評價(jià)

        2024-01-16 08:37:10孫建波任凱于朋朋趙桃桃景曉雅
        遼寧化工 2023年12期
        關(guān)鍵詞:減阻劑低聚物氯化鈣

        孫建波,任凱,于朋朋,趙桃桃,景曉雅

        (山東諾爾生物科技有限公司, 山東 東營 257000)

        水包水PAM 是一種新型的聚丙烯酰胺產(chǎn)品形態(tài)。陰離子水包水PAM 作為滑溜水減阻劑,具有溶解速度快、能耗低、環(huán)保安全、固含量高等特點(diǎn),特別適用于不具備安裝大型溶解裝置的施工現(xiàn)場。

        本文以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和十六烷基丙烯酰胺為單體,自制低聚物為分散劑,氧化還原體系為引發(fā)劑合成了高抗鹽減阻劑。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

        丙烯酰胺、丙烯酸,工業(yè)級,山東諾爾生物科技有限公司;2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,工業(yè)級,山東聯(lián)盟化工集團(tuán)有限公司;N-十六烷基丙烯酰胺,工業(yè)級,廣東翁江化學(xué)試劑有限公司;十二烷基硫酸鈉,工業(yè)級,山東旺通化工有限公司;交聯(lián)劑,自制;氫氧化鈉、無水氯化鈣、六水氯化鎂、氯化鈉、甲酸鈉、過硫酸鉀、亞硫酸氫鈉,分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

        標(biāo)準(zhǔn)鹽水(8.5 萬礦化度):SY/T 5107—2016中7.7.1 中規(guī)定的鹽水。

        10%氯化鈣鹽水:在純水中加入無水氯化鈣100.0 g,定容至1 L。

        1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

        正球形反應(yīng)釜(1 000 mL),數(shù)顯溫度計(jì)(山東朗斯普電子科技有限公司),攪拌器(RW20,德國IKA 有限公司),BROOKFIELD 黏度計(jì)(GX-2005,美國博勒飛公司),激光粒度分布儀(Bettersize2600,丹東百特儀器有限公司),減阻儀(JZL-1,江蘇華安科研儀器有限公司),流變儀(HAAKE MARS 40,賽默飛世爾科技有限公司),數(shù)顯六速旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)(ZNN-D6S,青島恒泰達(dá)機(jī)電設(shè)備有限公司),電子分析天平(ME104,廣東鼎衡自動(dòng)化設(shè)備有限公司)。

        1.3 性能評價(jià)方法

        1.3.1 減阻率測試

        減阻率測試按照NB/T 14003.1—2015 中7.8 的規(guī)定執(zhí)行。

        1.3.2 溶解速度及鹽水黏度測試

        用注射器稱取12 g 樣品,加入到348 g 鹽水(25 ℃)中,以IKA 立式攪拌器,500 r·min-1轉(zhuǎn)速,兩頁轉(zhuǎn)子攪拌,加樣后分別攪拌20 s、40 s、60 s、90 s、120 s、300 s,立即用布氏黏度計(jì)(選用62#轉(zhuǎn)子、30 轉(zhuǎn))測定鹽水黏度。

        1.3.3 交聯(lián)懸砂性能測試

        用自來水配制2%的聚合物溶液(以IKA 立式攪拌器,500 r·min-1轉(zhuǎn)速,兩頁轉(zhuǎn)子攪拌,加樣后分別攪拌1 min),用六速旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測定聚合物溶液的初始黏度,加入0.5%的交聯(lián)劑攪拌均勻后,用六速旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)100 轉(zhuǎn)測定聚合物溶液的交聯(lián)黏度。

        懸砂性能:取100 mL 上述配制的2%聚合物溶液,在玻璃杯中按30%砂比加入20~40 目(830~380 μm)的陶粒砂,攪拌均勻后加入0.5 mL 交聯(lián)劑,攪拌均勻后,倒入100 mL 量筒觀察記錄沉砂率(陶粒砂已沉降高度與攜砂液總高度的百分比)。

        2 高抗鹽減阻劑的合成及其結(jié)構(gòu)表征

        2.1 高抗鹽減阻劑的合成

        高抗鹽減阻劑的合成包含以下4 個(gè)步驟:1)制備低聚物分散劑,在1 000 mL 玻璃杯中加入丙烯酸80 g、AMPS80g 和純水780 g,充分溶解后,再緩慢加入60 g 氫氧化鈉,調(diào)整體系pH 至為6.5,吹氮?dú)?0 min 后將溫度升高至30 ℃后,加入過硫酸銨引發(fā)聚合反應(yīng),反應(yīng)完成后得到低聚物分散劑;2)在燒杯中加入AM、AMPS、N-十六烷基丙烯酰胺、硫酸銨、低聚物分散劑、十二烷基硫酸鈉和去離子水,充分溶解后,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH 值,充分混合均勻;3)體系溫度調(diào)整至25 ℃,通氮?dú)獬?0 min,在200~500 r·min-1的攪拌速度下,加入氧化劑過硫酸銨和還原劑亞硫酸氫鈉引發(fā)聚合,溫度逐漸升高至60 ℃,持續(xù)反應(yīng)4 h 后反應(yīng)結(jié)束;4)反應(yīng)完成后,在500~1 000 r·min-1的攪拌速度下,加入氯化鈉,持續(xù)攪拌1 h 后得到乳白色液體為高抗鹽減阻劑,其反應(yīng)式如式(1)所示:

        2.2 高抗鹽減阻劑粒徑分析

        用丹東百特儀器有限公司Bettersize2600 激光粒度分布儀測定高抗鹽減阻劑顆粒的平均粒徑及其分布,分散相選用38%的硫酸銨水溶液,高抗鹽減阻劑粒徑分析數(shù)據(jù)如圖1 所示。

        圖1 高抗鹽減阻劑粒徑分布曲線

        由粒徑分析曲線可以看出,高抗鹽減阻劑的粒徑曲線中只有1 個(gè)峰值,粒徑區(qū)間為2~80 μm,粒徑中值為10 μm,20 μm 以下占78.15%,45 μm 以下粒徑占95.33%,說明高抗鹽減阻劑的粒徑分布較窄,粒徑分布較均勻。

        3 高抗鹽減阻劑性能評價(jià)

        3.1 抗鹽性能評價(jià)

        分別用純水、標(biāo)準(zhǔn)鹽水以及10%氯化鈣鹽水測定其溶解速度,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1 所示。

        表1 高抗鹽減阻劑減阻劑溶解速度數(shù)據(jù)表

        由溶解速度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出,在純水、標(biāo)準(zhǔn)鹽水以及10%氯化鈣鹽水中滑溜水減阻劑溶解速度都非???,聚合物在20 s 以內(nèi)就能溶解,表現(xiàn)出較高的黏度,在標(biāo)準(zhǔn)鹽水和10%氯化鈣鹽水中的黏度比在純水中的黏度高,這是因?yàn)樵诓黄茐乃}析平衡的條件下,在體系中引入了抗鹽單體,且在體系中引入較多的表面活性劑,促使聚合物在極短時(shí)間內(nèi)就能充分溶解。

        3.2 減阻性能評價(jià)

        按照1.3.1 中規(guī)定的測試方法對高抗鹽減阻劑的減阻率進(jìn)行測定,分別測定聚合物濃度為0.5‰和1‰條件下,在標(biāo)準(zhǔn)鹽水和10%氯化鈣鹽中的減阻率,實(shí)其結(jié)果如圖2 所示。

        圖2 抗鹽減阻劑減阻率曲線

        由減阻率曲線可以看出,在0.5‰和1‰濃度條件下,用自來水、標(biāo)準(zhǔn)鹽水和10%氯化鈣鹽水測試,高抗鹽減阻劑均具有非常好的減阻效果,在加入試劑20~30 s 時(shí),減阻劑就可以達(dá)到最大減阻率,達(dá)到的最大減阻率基本一致,減阻率最高可達(dá)到76%。

        合成的高抗鹽減阻劑在水中能夠快速水化分散,20 s 即可具有非常好好的減阻效果,在高礦化度、低濃度條件下仍具有極高的減阻效果,可實(shí)現(xiàn)在線連續(xù)混配,更有利于“井工廠”大型壓裂施工。

        3.3 攜砂性能評價(jià)

        按照1.3.3 中規(guī)定的測試方法對高抗鹽減阻劑的攜砂性能進(jìn)行測定,用自來水配制2%的聚合物溶液,測試溶液的交聯(lián)、懸砂性能,并用HAAKE MARS 40 流變儀測試交聯(lián)后膠液的流變性能,交聯(lián)黏度數(shù)據(jù)如表2 所示,懸砂性能如表3 所示,流變性能如圖3 所示。

        表2 壓裂用增稠劑交聯(lián)性能數(shù)據(jù)

        表3 高抗鹽減阻劑攜砂數(shù)據(jù)表

        圖3 高抗鹽減阻劑流變曲線

        由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出,高抗鹽減阻劑跟交聯(lián)劑具有較好的配伍性,加入交聯(lián)劑后即可交聯(lián),交聯(lián)黏度大,交聯(lián)后不可挑掛、流動(dòng)性好,流動(dòng)阻力較小,膠液在80 ℃、170 s-1條件下剪切1 h 后仍具有較高的聚合物黏度,可達(dá)到現(xiàn)場施工要求;聚合物溶液交聯(lián)后具有非常好的懸砂性能,24 h 的沉降率低于1%。本文合成的高抗鹽減阻劑可形成可逆的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),表現(xiàn)出良好的黏彈性以及抗鹽抗剪切性,本文中通過功能單體與表面活性劑的共同作用,調(diào)整聚合物分子鏈中功能單體的嵌入狀態(tài),使聚合物能在幾分鐘內(nèi)迅速溶解,可實(shí)現(xiàn)在線連續(xù)混配。

        4 結(jié) 論

        1)本文以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N-十六烷基丙烯酰胺為單體,自制低聚物為分散劑,合成了高抗鹽減阻劑。

        2)合成高抗鹽減阻劑的粒徑中值為10 μm,其中95.33%的聚合物粒徑在45 μm 以下,聚合物粒徑分布較窄,粒徑分布較均勻。

        3)合成高抗鹽減阻劑具有高抗鹽、抗鈣能力,在10%氯化鈣條件下具有76%以上的減阻率,且加入交聯(lián)劑后能夠具有優(yōu)異的攜砂性能。

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