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        改性金刺梨渣生物炭吸附亞甲基藍性能研究

        2024-01-16 08:36:56張雨薇李雪雪張曉娟張玉濤
        遼寧化工 2023年12期
        關(guān)鍵詞:刺梨吸附劑甲基

        張雨薇,李雪雪,張曉娟,2*,張玉濤,2

        (1. 安順學院化學化工學院, 貴州 安順 561000; 2. 貴州省科技廳土壤控制與修復(fù)工程技術(shù)中心, 貴州 安順 561000)

        隨染料工業(yè)的飛速發(fā)展,各類染料產(chǎn)品不斷出現(xiàn)在大眾的視野中。隨之而來的,還有大量亟待處理的染料廢水。過量染料廢水的排放,使水體無法通過自我凈化能力短時間內(nèi)對其進行降解。染料廢水具有色度高、可生化性差、毒性大等特點,不僅對水體生物造成極大的傷害,也會隨著食物鏈的積累和富集,對人體造成傷害。因此,找到經(jīng)濟有效的方法處理染料廢水至關(guān)重要。

        亞甲基藍是一種常見的工業(yè)染料,目前對于亞甲基藍的處理方法有生物法[1]、膜分離法[2]、光催化法[3]、電化學法[4]、吸附法[5]等方法。其中,吸附法因成本低、操作簡單、效果顯著而應(yīng)用廣泛。在眾多的吸附材料中,生物炭因取材方便、效率高、環(huán)境友好等優(yōu)點備受關(guān)注。劉建卓等[6]以胡椒梗為原料,于200 ℃條件下熱解制備胡椒梗生物炭,在一定條件下,吸附量可達到 115.08 mg/g;Wu 等[7]以NaOH 為活化劑,采用低溫熱解茶渣和六水硝酸鐵制備出改性生物炭,在一定吸附條件下,該活性生物炭的吸附量為425.5 mg/g。

        刺梨渣是一種來源于生活的廢棄物,處理方式簡單,多用于制作果醋及飼料[8],鮮少有學者將其作為生物炭用于吸附。在本研究中,以刺梨渣為原料,用KOH 作為活化劑,制備改性金刺梨渣生物炭,用于吸附亞甲基藍。研究其運用于水體中去除亞甲基藍的可行性和影響因素,并結(jié)合各種技術(shù)表征、動力學、等溫吸附模型綜合分析其吸附機理,旨在為金刺梨渣資源化利用提供新途徑的同時,為建立有效的染料廢水處理提供一定的數(shù)據(jù)參考。

        1 實驗部分

        1.1 主要儀器與試劑

        實驗儀器:SX-4-10 箱式電阻爐控制箱(天津市泰斯特儀器有限公司);UV-5200PC 型紫外-可見分光光度計(上海元析儀器有限公司);SHA-CA 數(shù)顯水浴恒溫振蕩器(上海上登實驗設(shè)備有限公司)101-2AB 型電熱鼓風干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司);PerkinElmer 100 型傅里葉紅外光譜儀(珀金埃爾默儀器(上海)有限公司);FEI Tecnai G2 20型投射電子顯微鏡( 美國 FEI 公司);QuadrasorbevoTM 全自動比表面積和孔隙度分析儀(美國康塔儀器公司)。

        實驗試劑:氫氧化鉀(KOH)、亞甲基藍(MB)、溴化鉀(KBr)所用試劑均為分析純;金刺梨渣取自安順某刺梨汁加工廠。

        1.2 實驗方法

        1.2.1 生物炭的制備

        預(yù)處理:首先用去離子水對收集的金刺梨渣進行洗滌,以除去所含有的雜質(zhì),然后將其置于烘箱內(nèi)于80 ℃下進行干燥至恒重,粉碎后過60 目(250 μm)篩,低溫保存?zhèn)溆谩?/p>

        炭化:將預(yù)處理后原料于坩堝中填實,置于馬弗爐中,升溫至450 ℃, 并在該溫度下保持60 min,冷卻至室溫后取出,所得生物炭為未改性生物炭(RRT)。

        改性:將炭化料與3 mol/L 的活化劑KOH 按1∶5 的比例均勻混合,放于坩堝中,于電爐上加熱至活化劑蒸干,冷卻至室溫,用去離子水進行抽濾洗滌至pH=6,置于烘箱內(nèi)80 ℃下烘干至恒重,得到改性金刺梨渣生物炭(RRT-K)。

        1.2.2 吸附試驗

        取一定量的刺梨渣生物炭,加入50 mL 一定濃度的亞甲基藍(MB)溶液中,在水浴恒溫振蕩器中反應(yīng)一定時間后,用0.45 μm 的微孔濾膜過濾,通過吸附反應(yīng)前后吸光度的變化,計算生物炭對MB的吸附容量qt(mg/g)和去除率R(%),公式如下:

        式中:qt—生物炭對MB 的吸附容量,mg/g;

        R—生物炭對MB 的去除率,%;

        c0—MB 的初始濃度,mg/L;

        ce—MB 的剩余濃度,mg/L;

        v—溶液體積,L;

        m—生物炭的質(zhì)量,g。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 材料表征

        2.1.1 掃描電鏡分析

        改性前后金刺梨渣生物炭的SEM 結(jié)果如圖1所示。

        圖1 RRT 及RRT-K 樣品的SEM 圖

        圖a 和圖c 為RRT 和RRT-K 的全局圖,圖b和圖d 為RRT 和RRT-K 的局部圖。由圖可知,RRT具有表面較光滑的塊狀結(jié)構(gòu),出現(xiàn)了少數(shù)不規(guī)則的孔隙結(jié)構(gòu),這些微小的孔隙是在原料熱解過程中有機質(zhì)分解形成的[9],利于后續(xù)活化劑的浸漬附著并深入內(nèi)部,為活化造孔提供條件。RRT-K 較RRT表面具有豐富孔隙結(jié)構(gòu)且孔隙較大,這是因為活化劑KOH 和碳發(fā)生反應(yīng),碳表面受到侵蝕,從而豐富了生物炭的活性結(jié)構(gòu),使其具有良好的吸附性能。

        2.1.2 紅外光譜分析

        圖2 為RRT 和RRT-K 樣品FTIR 分析結(jié)果圖。

        圖2 RRT 及RRT-K 樣品的FTIR 圖

        由紅外光譜圖可以看出,兩者均在3 750~3 100 cm-1處有吸收峰,都屬于-OH 基團的伸縮振動峰,2 966.8 cm-1附近為-CH3的不對稱伸縮峰,1 571.5 cm-1和1 594.8 cm-1處的峰則證明了C=C/C=O 的存在,在1 372.3 cm-1和1 433.8 cm-1出現(xiàn)了對稱彎曲的-CH3,RRT 和RRT-K 在1 300~1 000 cm-1處有吸收峰,都屬于C-O 基團的伸縮振動峰[10],兩者在900~650 cm-1有吸收峰,屬于芳香基的C-H 面外彎曲振動。RRT 經(jīng)KOH 改性為RRT-K 后可以看出,羥基官能團的吸收峰明顯減弱且吸收峰變寬,部分譜峰減弱或消失(如2 966.8 cm-1、1 079.8 cm-1和1 048.2 cm-1等)。這是因為KOH 活化過程中,具有脫水及侵蝕作用,使得原料中的有機結(jié)構(gòu)破壞,從而分解變?yōu)樘縖11]。由FTIR 的分析結(jié)果可知,經(jīng)過活化后的RRT-K 可能含有官能團: 醇羥基、酚和烯烴等含氧官能團,且具有一定的親水性,有利于增強吸附能力。

        2.1.3 N2-吸脫附測試分析

        采用N2-吸脫附測RRT 及RRT-K 的比表面積和孔隙特性結(jié)果如圖3 和表1 所示。

        圖3 RRT 及RRT-K 的N2-吸脫附曲線圖

        表1 RRT 及RRT-K 的比表面積相關(guān)數(shù)據(jù)

        結(jié)合IUPAC 分類法可以看出,左圖是RRT-K氮氣吸脫附等溫曲線,右圖是RRT 氮氣吸脫附等溫曲線,由圖可以看出,兩種材料的氮氣吸脫附等溫線均符合Ⅳ,且存在滯后環(huán),在相對壓強大于 0.9時,吸附質(zhì)在RRT 發(fā)生毛細管凝聚段沒有RRT-K陡峭,毛細管凝聚段越陡峭,介孔分布越均勻,介孔的孔徑就越大,孔徑數(shù)量就越多,使得RRT-K 的吸附性能比RRT 強。由表可知RRT-K 比表面積為4.944 2 m2/g,平均孔徑為9.889 0 nm,屬于介孔。結(jié)果表明,RRT 經(jīng) KOH 活化處理(RRT-K)后比表面積、平均孔徑、孔容均有提高,使RRT-K 擁有更多的孔隙,從而提供了更多的吸附位點,與掃描電鏡的結(jié)果一致。

        2.2 改性前后金刺梨渣生物炭吸附MB

        圖4 為改性前后金刺梨渣生物炭對MB 吸附效效果圖。

        圖4 改性前后反應(yīng)時間對吸附MB 的影響

        由圖4 可知,RRT 在對MB 吸附效果較差,去除率隨著吸附時間增加沒有明顯變化。RRT-K 對MB 的吸附效果較好,當吸附時間達到210 min 時,去除率可達99.0%。在90 min 內(nèi),RRT-K 對MB 的去除率隨著吸附時間增加而急劇增加,這是由于吸附初始階段RRT-K 表面有充足的吸附位點。90~240 min 是慢速吸附階段,這一階段隨著 RRT-K 表面吸附位點減少和溶液中 MB 濃度的降低,導(dǎo)致吸附驅(qū)動力逐漸減小[12],從而使改性材料RRT-K 對MB 的吸附速率逐漸降低。

        2.3 不同因素對RRT-K 吸附MB 的影響

        2.3.1 吸附劑投加量對吸附MB 的影響

        圖5 為RRT-K 吸附投加量對吸附 MB 的影響效果圖。

        圖5 RRT-K 投加量對吸附MB 的影響

        由圖5 可知,當投加量從0.005 g 增加到0.035 g時,RRT-K 對MB 的去除率從31.8%迅速增加到99.4%,這可能由于隨著吸附劑投加量的增加,吸附劑表面的官能團和活性位點數(shù)目增加[13],使改性的金刺梨渣對MB 溶液去除率增加。當吸附劑投加量繼續(xù)增加,去除率趨于平緩,吸附容量下降,這是由于投加量過剩結(jié)合位點相互干擾,使總表面積與吸附效率降低。

        2.3.2 MB 初始濃度對吸附MB 的影響

        圖6 為MB 初始濃度對吸附MB 的影響效果圖。

        圖6 MB 初始濃度對吸附MB 的影響

        由圖6 可知,當MB 初始質(zhì)量濃度從25 mg/L增加到100 mg/L,RRT-K 對亞甲基藍的吸附量在快速增加,吸附量從39.5 mg/g 提高至147.0 mg/g,原因可能是MB 溶液在濃度升高的過程中,會迅速占據(jù)活性炭上的吸附位點。當MB 初始質(zhì)量濃度在150~300 mg/L 的范圍內(nèi),由于吸附位點的數(shù)量有限,不足以完全吸附,導(dǎo)致去除率在不斷降低。

        2.3.3 pH 值對吸附MB 的的影響

        圖7為MB溶液的pH對吸附MB的影響效果圖。

        由圖7 可知,當pH 較低(pH=2)時,RRT-K對MB 的去除率為85.9%,主要是因為pH 較低時溶液中含有大量H+,和MB 溶液中帶正電的陽離子進行競爭吸附位點,表面官能團發(fā)生質(zhì)子化,抑制RRT-K 對MB 的吸附,從而使去除率降較低。隨著pH 增大,RRT-K 表面的負電荷逐漸增多,通過不同電荷之間的靜電引力,提升RRT-K 和MB 之間的吸附作用,導(dǎo)致去除率急劇增加,當pH=4 時,去除率可達99.4%。隨著pH 繼續(xù)增大,RRT-K 對MB的吸附效果趨于穩(wěn)定,說明較高 pH 環(huán)境不會影響生物炭對MB 溶液吸附[14]。

        2.4 RRT-K 吸附MB 機理探討

        2.4.1 吸附等溫線分析

        在50 mL 質(zhì)量濃度為25、50、100、150、200、250、300 mg/L 的MB 溶液中分別加入0.035 g RRT-K ,在28 ℃水浴恒溫振蕩器中反應(yīng)210 min,吸附質(zhì)在吸附劑上的吸附等溫線采用方程Langmuir(3)和方程Freundlich(4)進行擬合分析。

        式中:ce—吸附質(zhì)的平衡濃度,mg/L;

        qe—平衡吸附容量,mg/g;

        qm—最大平衡吸附容量,mg/g;

        kL—Langmuir 吸附常數(shù);

        kF—Freundlich 吸附常數(shù);

        1/n—不均質(zhì)參數(shù)。

        由表2 可以看出,吸附劑對亞甲基藍的吸附等溫線更符合Langmuir 模型,吸附相關(guān)系數(shù)達到0.909 9。根據(jù)Langmuir 吸附模型可以算出吸附劑的理論最大吸附量為350.46 mg/g,與實驗所測值較為接近,說明該吸附劑具有豐富的孔結(jié)構(gòu)和均勻的吸附點,吸附劑對于亞甲基藍的吸附主要以單層吸附為主。

        圖8 吸附等溫模型擬合

        表2 等溫吸附模型擬合參數(shù)相關(guān)參數(shù)

        2.4.2 吸附動力學分析

        為研究RRT-K 對MB 吸附動力學。在50 mL 質(zhì)量濃度為100、150、200 mg/L MB 溶液中分別加入0. 035 g RRT-K,調(diào)整溶液至pH=6,在水浴恒溫振蕩器中反應(yīng)一定時間,分別采用準一級動力學(5)和準二級動力學(6)對RRT-K 吸附MB 的吸附過程進行擬合,通過比較相關(guān)系數(shù)確定相應(yīng)的動力學模型。

        式中:qt—時刻t吸附的吸附質(zhì)的量,mg/g;

        qe—平衡吸附容量,mg/g;

        k1—準一級速率常數(shù);

        k2—準二級反應(yīng)速率常數(shù);

        t—反應(yīng)時間,min。

        圖9 準一級動力學及準二級動力學模型擬合

        根據(jù)表3 的數(shù)據(jù),三個濃度下所擬合得到的準二級相關(guān)系數(shù)R2都在0.99 以上,相較于準一級方程擬合度更高,表明RRT-K 對MB 的吸附更符合準二級動力學模型。另外,由準二級動力學模型所計算出的最大吸附量分別為149.7 mg/g、229.9 mg/g、275.5 mg/g,與實驗所得最大吸附量接近,進一步說明RRT-K 對MB 的吸附符合準二級動力學,RRT-K對MB 的吸附主要是化學吸附過程。

        表3 動力學模型擬合相關(guān)參數(shù)

        3 結(jié) 論

        本研究選用金刺梨渣制備生物炭,用KOH 進行改性,改性后金刺梨渣生物炭(RRT-K)對MB具有較好的吸附效果,RRT-K 對MB 的吸附更符合準二級動力學模型,主要以化學吸附為主。通過吸附等溫線分析,RRT-K 對于MB 的吸附主要以單層吸附為主。

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